预处理方法对可食牲植物样品中微量元素测定结果的影响

采用干法、湿法和微波消解法处理紫苏样品,以原子吸收分光光度法检测钙、镁、铜、铁、锌和锰6种微量元素的精密度和加标回收率,证实三种预处理方法会显著影响紫苏中微量元素含量的测定结果.与其它两种方法相比,用混酸HNO3-H2O2(6:2)处理紫苏并采用微波消解样品后,各微量元素测定结果的加标回收率较高,加标回收率在99.00%～102.00%之间.相时标准偏差(RSD)低于5%.采用微波消解法对水白菜和山莴苣2种野菜样品以及油麦菜、油菜、韭菜和生菜4种绿叶蔬菜样品进行预处理表明,各微量元素的加标回收率在96.51%～99.87%之间,相对标准偏差(RSD)低于5%,这意味着对可食性植物中的微量元素检测而言,微波消解法预处理样品能够提高测定结果的准确性和重复性.     

比较不同前处理方法对ICP-MS法测定凉粉草类制品中铅、镉含量的影响

目的：采用湿法消解和微波消解两种方法处理凉粉草类制品样品,以电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)法测定样品中铅(Pb)和镉(Cd)的含量,利用统计学方法分析这两种前处理方法对样品测定结果的统计学差异性,探讨更适合凉粉草类制品的前处理方法。方法：以100批凉粉类制品样品为研究对象,每批样品等量取两份,分别经湿法消解和微波消解处理,用ICP-MS法同时测定Pb和Cd的含量。结果：经两种前处理方法处理后,测得Pb和Cd的标准曲线相关系数r²>0.999 7,加标回收率均在98.2%～106.0%,相对标准偏差(RSD)均小于4.5%(n=6);采用秩和检验比较样品经湿法消解和微波消解两种前方法处理后,测得Pb含量具有统计学差异性(P<0.001),测得Cd含量无统计学差异性(P>0.005)。结论：使用微波消解法对凉粉草类制品进行前处理,能更好地反映凉粉草类制品样品中铅和镉含量的真实值。     

基质固相分散-气相色谱法测定小麦中五种拟除虫菊酯类农药残留

建立小麦样品中5种拟除虫菊酯类农药残留同时进行测定的方法。以弗罗里硅土基质分散剂对小麦样品进行前处理,用气相色谱-电子捕获检测器测定,考察基质分散剂、洗脱剂和样品填料比对农药残留测定的影响。结果表明：5种拟除虫菊酯类农药的平均回收率均在85.5%～97.6%之间;其结果(n=5)的相对标准偏差(RSD)最大值为8.4%。这表明该方法是一种经济、快速、准确、重现性好的检测方法。     

食用植物油中痕量砷检测的萃取协同干灰化前处理方法

建立了一种萃取协同干灰化前处理检测植物油中痕量砷的方法。通过方法检出限、定量限、方法精密度、方法重复性、样品的加标回收率和样品对比实验对方法的准确性进行了验证。结果表明：方法的检出限为0.25 μg/L,定量限为0.80 μg/L;方法精密度相对标准偏差为4.94%;方法重复性相对标准偏差为8.54%;方法回收率为87.00%～111.00%;样品对比结果相对标准偏差在633%以下。建立的方法能应用于植物油中痕量砷的测定,且结果准确可靠。     

微波消解-等离子体发射光谱法测定野生山葡萄中的金属元素

对野生山葡萄样品采用HNO3-H2O2消解体系进行微波消解处理制样,用等离子体发射光谱仪(CIP-AES)同时测定野生山葡萄样品中Pb、Ni、Cu、Zn、Cd、As、Mo、Se、Ca、Mg、Al、Mn、Fe和K共14种金属元素的含量,该方法的加标回收率在95%～102.8%范围内,相对标准偏差(RSD)为0.28%～1.88%(小于2%),结果可靠,此方法消解样品快速、简便、完全。检测方法省时、准确可靠、精密度高,适用于同类样品金属元素含量的准确测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定配合饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的方法研究

建立了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定配合饲料中8种矿物元素(钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌)含量的方法。试验采用干灰化法对样品进行前处理,消解液用ICP-AES进行检测,并利用GB/T 13885—2003对其结果进行验证。结果表明：本法的线性相关系数高于0.999 0,检出限0.002~0.068 mg/L,相对标准偏差均小于4%（n=7）,其测定结果与国家标准方法测定结果的标准偏差为0.16%~3.86%,加标回收率为95%~105%。     

ICP-MS和AFS测定红糖总砷的方法比较

以红糖为样本,采用微波消解和改进国标法中的湿法消解对样品进行处理,使用电感耦合等离子体质谱仪法(ICP-MS)和氢化物发生原子荧光光谱法(AFS)分别对样品的总砷进行测定并比较。结果表明,2种消解方法在2种检测仪器上测定,校准曲线线性相关性R20.9995;检出限分别为0.0021、0.0023、0.0096和0.0091mg/kg;相对标准偏差RSD为2.3%～4.9%;加标回收率均在93.0%～99.6%。测试结果分别为0.127、0.121、0.124和0.119 mg/kg。2种方法的技术指标和测试结果均可满足检测标准要求,为红糖食品中总砷测定的前处理和检测仪器选择提供相关数据依据。     

电位滴定法检测茶叶水溶性灰分碱度

目的建立一种电位滴定法检测茶叶水溶性灰分碱度。方法选用不同品种的茶叶,按照国家标准方法 GB/T 8309-2013《茶水溶性灰分碱度测定》对样品进行炭化、灰化、加热、洗涤后,分别采用电位滴定法和国家标准方法进行测定,并对2种方法的测定结果进行比较。结果测定茶叶水溶性灰分碱度,电位滴定法测定空白样品标准偏差0.001%,样品标准偏差0.028%～0.031%;国家标准方法测定空白样品标准偏差0.003%,测定样品标准偏差0.044%～0.061%。电位滴定方法加标回收率为89.9%～92.6%,方法检出限0.003%。结论电位滴定法测定茶叶水溶性灰分碱度的准确性高、稳定性好、可操作性强,能排除更多干扰,可推广使用。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱联用测定食用植物油中苯并(a)芘

为建立凝胶渗透色谱-高效液相色谱联用技术测定食用植物油中苯并(a)芘残留量的分析方法,采用凝胶渗透色谱进行样品前处理,用反相高效液相色谱荧光法对样品中苯并(a)芘残留量进行测定,以保留时间定性、外标法定量。结果表明,苯并(a)芘在0～20μg/L范围内,其线性相关系数是0.9998,植物油样品的最低检出限为0.1μg/kg,加标回收率为88.3%～94.4%,相对标准偏差为2.3%～4.9%。该方法灵敏度高、准确度好,对5种不同浓度质控样品进行测试分析,均获得满意结果,说明本方法适用于食用植物油中苯并(a)芘的快速测定。     

两种消解方法-原子荧光法同时测定土壤中砷、汞的比对研究

对土壤样品采用微波消解和水浴消解两种消解方法进行前处理后,利用原子荧光光谱仪对土壤中砷和汞的含量、精密度以及准确度进行测定。在最佳的实验条件下,砷的相对标准偏差小于4.40%,汞的相对标准偏差小于10.6%,这两种前处理方法精密度高、结果准确、重现性好,适用于环境监测中土壤砷、汞的测定。     

两种前处理技术/气相色谱-质谱技术测定食用植物油中16种多环芳烃残留量及其对比研究

目的比较2种前处理技术/气相色谱-质谱技术测定食用植物油中16种多环芳烃残留量。方法本研究利用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,ruggedandsafe)和凝胶渗透色谱(gelpermeation chromatography, GPC)2种前处理技术对样品进行处理,并采用16种多环芳烃全指标同位素内标法定量。比较使用QuEChERS和GPC 2种不同前处理方法的净化效果和方法学参数。结果 16种多环芳烃在10～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,定量限为0.3～0.8μg/kg。使用QuEChERS前处理方法的平均回收率和相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为88.9%～112.3%和3.6%～12.9%,使用GPC方法的平均回收率和RSD分别为86.2%～107.7%和3.0%～7.3%。对实验室内食用植物油样品进行测定, 2种方法检测结果基本一致。结论 2种前处理方法的精确度和稳定性均较好,均可用于食用植物油中16种多环芳烃残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法测定富硒食品中的硒代氨基酸

目的建立一种用于检测富硒食品中4种硒代氨基酸的超高效液相色谱-串联质谱法。方法考虑3种样品前处理方法的影响,采用0.1%的甲酸(A)和乙腈(B)二元流动相体系对N-乙酰-L-硒代蛋氨酸、Se-(甲基)硒基-L-半胱氨酸、硒代蛋氨酸和硒代胱氨酸等4种硒代氨基酸进行色谱分离。采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行监测,基质匹配外标法进行定量。结果口服液中,4种硒代氨基酸的线性关系良好(r0.996),平均回收率范围为89.0%~104.5%,相对标准偏差均小于7%。结论该方法对简单基质的样品中硒代氨基酸的测定结果准确可靠,但基质效应较为明显。     

羊毛混纺产品超声快速定量法

为提高羊毛混纺产品定量方法的检测效率和结果稳定性,改变传统的振荡溶解模式,通过引进恒温超声技术建立新的、更有效的定量方法,以DOE响应曲面法进行新方法的参数确立(40℃超声23min)。结果表明,超声法的试验时间为23 min,仅为振荡法(40 min)的57.5%,试验效率高于振荡法;羊毛棉混纺样品的超声法相对标准偏差小于0.50%,低于振荡法的相对标准偏差(小于1.00%),超声法对实际样品的检测结果精密度优于振荡法。     

婴幼儿配方食品和乳粉中维生素C的测定

目的建立一种前处理简单、仪器条件稳定、准确高效的婴幼儿配方食品和乳粉中维生素C的检测方法。方法用含有三(2-羧乙基)膦(TCEP)的三氯乙酸(TCA)对样品中的维生素C进行提取,C18柱色谱分离,流动相为含TCEP与癸胺作为离子对试剂和pH 5.4的醋酸钠的混合水溶液,然后在紫外检测器265 nm处进行检测。结果本方法的相对标准偏差(n=6)在0.36%~3.2%之间,平均回收率为88.5%~97.9%,线性相关系数r~2大于0.9999。结论本方法实验前处理简单,干扰因素少;仪器条件稳定,灵敏度高,重复性好;适合婴幼儿配方食品和乳粉复杂基质样品的测定。     

油茶籽油中多环芳烃残留检测高效预处理方法的建立

目的建立一种高效的油茶籽油中多环芳烃(PAHs)残留检测预处理方法—凝胶渗透色谱(GPC)净化浓缩法。方法对适量油茶籽油样品添加与不添加PAHs混合标准液处理,经GPC系统净化,并利用系统配置的荧光检测器,比较2个监测样品各组分分离时段图谱,从而获得PAHs的最佳搜集时段,辅以回收率验证。结果对GB/T 24893-2010检测方法进行了优化,并对无PAHs油茶籽油样品进行加标处理,经回收试验,该方法在10~50μg/kg范围内的加标回收率范围为78.21%~95.64%,标准偏差为1.39%~4.55%。结论该方法简化了油茶籽油样品预处理步骤、减少了人工耗时、提高了检测效率,适合实验室批量检测。     

ICP-AES法测定皮革中七种重金属元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定皮革中七种重金属元素含量的方法。采用微波消解处理样品,并考察了不同元素间相互干扰,采用ICP-AES同时测定七种重金属元素。对所测定元素的相对标准偏差(RSD)均小于4%,回收率在95%～104%之间,结果可信度高。     

高效液相色谱法测定奶粉质控样品中三聚氰胺的含量及其不确定度分析

目的 采用高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography, HPLC)测定奶粉质控样品中三聚氰胺的含量并进行不确定度的分析。方法 以GB/T 22388-2008 《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》第一法为基础, 在实验过程中进行2次提取改良前处理方法测定奶粉质控样品中三聚氰胺含量, 建立数学模型, 分析实验过程中所产生的不确定度的来源, 并进行不确定度的评定分析。结果 通过改进前处理方法, 回收率提高到80%~90%, 稳定性相对标准偏差为1.96%。当k=2(95%置信度)时, 奶粉质控样品中三聚氰胺含量为(0.61±0.021) mg/kg, 质控样品的测试结果为满意。结论 在实验操作过程中, 实验人员应熟练掌握分析技能, 严格按照操作规程进行检测, 以减少检测结果的不确定度, 从而保证检测结果的可靠性。     

2种前处理技术/气相色谱-质谱技术测定食用植物油中16种多环芳烃残留量及其对比研究

目的比较2种前处理技术/气相色谱-质谱技术测定食用植物油中16种多环芳烃残留量。方法本研究利用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,ruggedandsafe)和凝胶渗透色谱(gelpermeation chromatography, GPC)2种前处理技术对样品进行处理,并采用16种多环芳烃全指标同位素内标法定量。比较使用QuEChERS和GPC 2种不同前处理方法的净化效果和方法学参数。结果 16种多环芳烃在10～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,定量限为0.3～0.8μg/kg。使用QuEChERS前处理方法的平均回收率和相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为88.9%～112.3%和3.6%～12.9%,使用GPC方法的平均回收率和RSD分别为86.2%～107.7%和3.0%～7.3%。对实验室内食用植物油样品进行测定, 2种方法检测结果基本一致。结论 2种前处理方法的精确度和稳定性均较好,均可用于食用植物油中16种多环芳烃残留量的测定。     

不同前处理方法对火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜含量的影响

目的通过比较不同的样品前处理方法,建立一种火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜的含量。方法以饲料样品为原料,微波消解、湿法消解和干法灰化前处理方法分别对样品前处理后,采用火焰原子吸收光谱法测定饲料样品中铜的含量。结果 3种前处理方法测得的饲料中铜含量的加标回收率为92.0%~108%,在测定质控样品时,微波消解和湿法消解测定结果的相对标准偏差为1.3%~2.3%,符合要求;但干法灰化测定结果的相对标准偏差最大值为11.0%,超出标准范围。结论微波消解和湿法消解均能得到准确的检测结果,但湿法消解存在试剂消耗多、消解时间长等问题,而微波消解相对快速、准确、精密度高,更适合作为日常实验时饲料中铜的测定分析方法。     

比较微波消解和湿法消解测定粉条粉丝中铝含量的优缺点

目的 比较微波消解法和湿法消解法2种前处理方法测定粉条粉丝中铝含量的优缺点。方法 以粉条粉丝中铝成分分析标准物质为样品, 通过微波消解和湿法消解分别处理样品, 后用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定标准样品中铝的含量, 对精密度和回收率, 以及2种前处理消耗时间和试剂消耗量等方面进行对比。结果 用微波消解法处理的2种标准物质回收率的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为3.1%、2.7%, 回收率分别为97.8%、97.3%, 消耗试剂为5 mL, 消解完全用时4~5 h; 湿法消解法处理2种标准物质的RSD为4.7%、3.7%, 回收率分别为92.6%、92.9%; 消耗试剂为15 mL, 消解完全用时5~7 h(不包括浸泡过夜时间)。结论 2种消解方法都适合日常检验要求, 并有很好的效果, 但微波消解更准更快。