微反应器制备纳米硫酸钡研究

采用微反应器技术对硫酸钠和氯化钡为原料制备纳米硫酸钡进行了研究,考察了反应物浓度、流量、反应温度对产品颗粒粒径的影响.实验结果表明,随着反应浓度增加,随着流量增大,随着反应温度的降低,制得的硫酸钡粒子粒径减小.当温度低于60℃时,平均粒径随反应温度的变化缓慢;当反应物浓度为0.9 mol/L、流量为10 L/h、室温条件下制备硫酸钡颗粒平均粒径为32 nm,且粒度分布窄,纳米硫酸钡颗粒的形貌为椭球状.釜式搅拌反应器制得的硫酸钡粒径明显比用微反应器制得的硫酸钡大5～7倍.     

微反应器制备纳米碱式碳酸锌研究

采用微反应器,以硫酸锌和碳酸氢铵为原料,对制备纳米碱式碳酸锌进行了研究,考察了反应物浓度、反应物流量、反应温度等因素对产品颗粒比表面积和形貌的影响.实验结果表明:采用微反应器,在硫酸锌浓度为0.5 mol/L、反应物流量为10 L/h、反应温度为50 ℃的条件下,制得了比表面积为60.90 m2/g、粒度分布窄、形貌为椭球花瓣状纳米碱式碳酸锌颗粒.     

撞击流反应-沉淀法制备超细白炭黑

在浸没循环撞击流反应器中,以工业硫酸和液体硅酸钠为原料,采用反应-沉淀法制备超细白炭黑.研究了各种因素对产品粒径的影响;确定适宜工艺条件为:硅酸钠溶液中二氧化硅的含量35 kg/m3,反应温度40℃,转速1000 rpm,硫酸溶液浓度9 mol/L.优化条件下制得产品用FAM激光粒度测量仪测定其产品平均粒径为2.1微米.     

纳米三氧化二铋粉体的制备研究

以三氯化铋为原料,采用二步转化法,直接制得纳米三氧化二铋.研究了溶液浓度、反应温度、体系pH,以及表面活性剂对产物纯度和粒度的影响.实验得出该法制备纳米三氧化二铋的最佳工艺条件为三氯化铋浓度为0.3 mol/L,水解温度为室温,pH控制在0.8,转化用碱浓度为5 mol/L,转化温度为90 ℃,pH为12,分散剂用量为4×10-3 mol/L.分析结果表明制得的三氧化二铋为球状β-三氧化二铋,分散性好,平均粒径约90 nm,产品纯度达到99.8%,产率达到97.5%.     

激光粒度仪测定纳米磷酸铁粉体粒度的研究

采用Zetasizer Nano S90型激光粒度分析仪对纳米磷酸铁粉体进行粒度测定的实验研究。主要考察了分散剂及其用量、超声时间、磷酸铁在测定液中的含量等因素对粉体分散性能及粒径测定的影响,确定了纳米磷酸铁粉体粒度分析的最佳条件,即以蒸馏水为分散介质,质量浓度为1 g/L的十二烷基硫酸钠为分散剂,纳米磷酸铁质量浓度为0.2 g/L,超声时间为15 min时,激光粒度仪测得的结果与扫描电镜表征结果基本一致。     

纳米硫酸钡晶种法制备亚微米硫酸钡的工艺研究

使用硫酸钠、氯化钡和纳米硫酸钡晶种为原料,制备得到了亚微米级硫酸钡产品。通过使用扫描电子显微镜、激光粒度仪等分析手段,系统研究了工艺条件对于产品硫酸钡颗粒的形貌、粒径及粒度分布的影响。实验结果表明:随着反应物浓度的增大,产物硫酸钡粒子的粒径逐渐减小,且粒度分布逐渐变窄;两种反应物同时加入的加料方式所得产品粒径较大且粒度分布较宽;反应温度的升高也会导致产物颗粒粒径增大、粒度分布变宽。将0.5 mol/L氯化钡溶液滴加入含有纳米硫酸钡晶种的0.5 mol/L硫酸钠溶液中,保持反应温度为40℃,可以得到粒径为260 nm左右的硫酸钡颗粒。     

纳米二氧化硅制备工艺的研究

以TEOS(正硅酸乙酯)为前驱体、氨水为催化剂和无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了纳米二氧化硅。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)仪和纳米激光粒度分布仪对纳米二氧化硅的结构、粒径及其分布进行了表征,并着重探讨了反应温度、催化剂浓度和反应时间等对纳米二氧化硅粒径的影响。研究结果表明:当反应温度为60℃、催化剂浓度为0.82 mol/L和反应时间为3~4 h时,制得的纳米二氧化硅平均粒径为300 nm左右。     

绿色化制备硫酸铁铵条件的探讨

用铁粉和稀硫酸反应制备硫酸亚铁,再用双氧水作氧化剂、铁氰化钾作指示剂制备硫酸铁,最后加入饱和硫酸铵,经过蒸发、冷却、结晶、抽滤制得硫酸铁铵产品。确定了硫酸浓度为3 mol/L,搅拌速度为870 r/min,制备硫酸亚铁反应温度为95℃,制备硫酸铁铵反应温度为45℃和制备硫酸铁铵溶液酸度为pH≤0.5的最佳条件。     

菱镁矿制备高纯纳米氧化镁的实验研究

以轻烧氧化镁粉、肥料级硫酸铵和工业级碳酸氢铵为原料,以A12+A17+N2为表面改性剂,采用液相沉淀法制备高纯纳米氧化镁粉体.通过单因素及正交实验得到制备高纯纳米氧化镁的最佳工艺条件:碳酸铵溶液与硫酸镁溶液的体积比为0.8∶ 1,反应时间为100 min,反应温度为70 ℃,碳酸铵溶液浓度为0.7 mol/L,硫酸镁溶液浓度为0.7 mol/L,复配表面改性剂的总加入量为0.1 mL,干燥温度为60 ℃,干燥时间为2 h;煅烧温度为600 ℃,煅烧时间为1.5 h.用粒度分析仪、XRD、SEM对最终产物高纯纳米氧化镁进行了表征.结果表明:产品粒径分布较窄,分散性良好,平均粒径在65 nm左右,纯度超过99.5%.工艺过程简单,产品质量稳定,适宜进行工业化生产.     

球形氧化钇粒度测试条件优化

详细研究了激光粒度分析法测量氧化钇粉体粒径的条件。结果表明,分散剂的种类及用量、氧化钇粉体用量、超声波功率和超声时间等对粉体平均粒径的测量结果有较大的影响。对于纳米级或亚微米级氧化钇粉体的粒度测量,适宜的条件:用p H为8.0的氢氧化钠水溶液配制质量浓度为1.0 g/L的多聚磷酸钠溶液作为分散介质,氧化钇用量100 mg/L,超声波功率为300 W,超声时间为10 min,测试折射率为1.65。     

超细二水磷酸铁的制备研究

以六水氯化铁、磷酸为原料,采用沉淀法制备超细二水磷酸铁,用阳离子表面活性剂CTAB控制颗粒生长和防止颗粒团聚。通过实验分析各因素对二水磷酸铁粒径的影响,得出较佳合成工艺条件为：投料比（磷铁物质的量比）为1.50,反应温度为85 ℃,阳离子表面活性剂CTAB用量为铁盐质量的1.5%。在此条件下得到的产物是平均粒径为1.5 μm的单斜晶型二水磷酸铁,其粒度分布均匀,分散性好。     

高铁酸钠溶液的制备及其对染料的脱色作用

采用次氯酸盐氧化法,以次氯酸钠与硫酸铁为原料,现场制备高铁酸钠溶液,确定了铁盐投加量、氢氧化钠投加量、反应温度、反应时间等最佳制备条件,并应用于染料废水。实验结果表明,高铁酸钠溶液最佳制备条件为:10g氢氧化钠,2.80g硫酸铁,反应温度33℃～36℃,反应时间60min。所制备的高铁酸钠摩尔浓度为0.03mol/L。应用于染料废水色度的去除时,其最佳降解工艺参数为:投加的高铁酸钠的体积百分比为1.2%,溶液pH值为中性6～8,反应温度选择室温,反应时间为0～15min时最佳。     

中和法制备磷酸根吸附剂的研究

采用氨水中和三氯化铁法制备无机水合氧化物的磷酸根吸附剂。该实验研究了吸附剂的制备、对磷酸根的吸附过程和再生实验,还讨论了影响吸附容量的各种因素:三氯化铁溶液浓度、熟化时间、中和时间、吸附时间、吸附剂粒径、吸附温度、pH、磷酸盐初始浓度、磷酸盐溶剂量等。实验结果表明:该吸附剂磷酸根的去除率最高达93%以上,且再生条件简单,再生效果较好。     

电化学合成纳米α—Fe2O3的工艺研究

采用金属铁为“牺牲”阳极,不锈钢片为阴极,在无隔膜电解槽中,用电化学一步法合成纳米氧化铁。讨论了温度、水的质量分数、电解质浓度对电流强度的影响,并通过IR、XRD及粒径分布等测试方法对所得的纳米粒子进行了表征和分析。实验表明：在电解反应中,反应最适宜温度应控制在55～65℃之间,水的最适宜质量分数为0．02,四丁基溴化铵的最适宜浓度为0．08mol／L;电解所得产物经540℃煅烧3h后,可得到α—Fe2O3纳米粒子,其平均粒径为35．3nm。     

液相沉淀法制备单分散亚微米级球形碳酸锰

以硫酸锰为锰源,碳酸氢铵为沉淀剂,十二烷基硫酸钠为粒径控制剂,采用硫酸锰和碳酸氢铵两种溶液快速同时加入的方式,通过控制合适的反应结晶条件,制备出亚微米级单分散球形碳酸锰颗粒.借助扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、粒度分析仪等研究了反应结晶条件对碳酸锰粒径和形貌的影响.结果表明,在硫酸锰浓度为1.2 mol/L、碳酸氢铵浓度为0.7 mol/L、反应温度为30 ℃、反应时间为30 min、碳酸氢铵与硫酸锰物质的量比为1.5:1的条件下,可以得到平均粒径约为540 nm的单分散球形碳酸锰微粒.     

硫酸氢铵分解磷矿动力学研究

在反应温度40—80℃,硫酸氢铵初始浓度3.65—5.22 mol/L,磷矿粒度0.125—0.18 mm,搅拌速度为400 r/m in的条件下,对硫酸氢铵分解磷矿的反应动力学进行了研究,磷矿分解速率随着搅拌速度、反应温度、硝酸浓度和颗粒细度的增加而增加;氢离子通过液膜的扩散传质是该过程的速率控制步骤。应用固体粒径减小的缩芯模型,将上述各影响因素的实验数据回归得到的动力学模型,方差分析表明模型可靠,为硫酸氢铵分解磷矿工艺条件的优化和反应器的设计提供了理论依据。     

硫酸铁氧化浸出脱除煤中硫研究

采用硫酸铁溶液氧化浸出法脱除贵州某矿煤中的硫,考察了硫酸铁溶液浓度、浸出温度、浸出时间及液固比对脱硫率的影响. 实验结果表明,在浸出温度100℃,浸出时间8 h,硫酸铁溶液浓度1 mol/L,液固比10:1时,能有效脱除煤中硫份,脱硫率达到48.56%. 脱硫前后煤样的对比分析结果表明,硫酸铁氧化浸出煤中硫的同时,不仅没有破坏煤中的有效成分,而且提高了煤样的热值,提升了煤的质量.     

不同粒度纳米碱式碳酸铜的制备

以五水硫酸铜和碳酸钠为原料,采用直接沉淀法研究了纳米碱式碳酸铜的制备,考察了反应温度、反应物的浓度对其粒径的影响。结果表明,当反应温度在45～75℃,反应浓度在1～2.5 mol/L时,可以制备出不同粒径的纳米碱式碳酸铜,其平均粒径范围为16～54 nm;纳米碱式碳酸铜的粒度随反应温度的升高而减小,随反应物浓度的增大而增大。