单分散二氧化硅超细颗粒的制备

利用3种不同类型的表面活性剂反胶团体系制备SiO2超细颗粒,并与传统的Stober制备方法进行了对比. 在阴离子表面活性剂AOT和非离子表面活性剂TritonX-100两类体系中,得到了单分散的SiO2超细颗粒．在AOT体系中颗粒粒径随体系水含量w。的增大而增大;而TritonX-100体系中,颗粒粒径随w。的增大而减小;在阳离子表面活性剂(如CTAB,TOMAC)体系中无法得到SiO2超细颗粒．对不同体系所得颗粒的粒径标准偏差及粒度分布进行了对比,结果表明制备粒径小于100 nm的SiO2颗粒,反胶团法明显优于Stober方法,粒径相对标准偏差较低, 而对粒径大于100 nm的颗粒,Stober方法仍不失为一种很好的制备途径．     

利用钛白副产硫酸亚铁制备电池级磷酸铁的工艺研究

以硫酸法钛白粉生产过程中的副产硫酸亚铁为原料制备电池级磷酸铁,研究了硫酸亚铁的净化除杂、磷酸铁的合成反应过程中不同的实验条件对产品质量的影响。结果表明:硫化钠加入量占硫酸亚铁质量分数的4.0%、水解温度90℃、水解时间2 h、水解pH为4.0时除杂可得纯净的硫酸亚铁溶液;合成磷酸铁的最优工艺条件为反应温度85℃、磷铁摩尔投料比1.5︰1、表面活性剂CTAB用量1.5%、反应p H值1.8。在此最佳工艺条件下制备的磷酸铁纯度较高,满足电池级磷酸铁的技术指标,为钛白粉固废资源化利用提供了有效的途径。     

MgO超细颗粒水分散体系的稳定性研究

研究了影响MgO颗粒在水介质中的分散稳定性的因素,并通过降沉实验和测定颗粒的Zeta电势、颗粒粒度以及分散剂在颗粒/水界面的吸附等温线等来解释相关机理。研究发现,阴离子表面活性剂SDS和阳离子表面活性剂CTAB能够吸附在颗粒/水界面,提高颗粒表面的Zeta电势,增加颗粒间静电排斥效应,从而阻碍颗粒间发生絮凝,提高体系的分散稳定性。而阳离子高分子聚合物聚乙烯亚胺(PEI)在颗粒表面形成多点吸附,从而阻碍其它PEI分子在颗粒表面的吸附,对MgO微粒分散体系的稳定性贡献较小。     

微乳液法制备CdTe纳米颗粒的表征

CdTe纳米晶作为一种重要的Ⅱ-Ⅵ族半导体材料,在LEDs、光子学材料和生物标记等方面已被应用。本实验利用CTAB／环己烷／异丁醇／水作为反应介质,氮气保护下在微乳液体系中制备了CdTe纳米颗粒。利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子电镜（SEM）表征了CdTe纳米颗粒的形貌和粒径尺寸,研究水与表面活性剂摩尔比以及陈化时间对CdTe纳米颗粒的影响,结果表明当水与表面活性剂摩尔比为40,陈化时间为24h时制备出了产量高,稳定性好的直径为40-50nm的CdTe纳米颗粒。     

SiO2纳米颗粒对水相泡沫稳定性的影响

采用SiO_2纳米颗粒分别与阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）、阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、非离子表面活性剂十二烷基醇聚氧乙烯（3）醚（AEO-3）复配制备水相泡沫,研究了发泡体积、半衰期和微观结构的变化规律,以揭示SiO_2纳米颗粒对水相泡沫稳定性的影响机理。结果表明,在表面活性剂质量分数一定的条件下,随着纳米颗粒质量分数的增加,泡沫稳定性逐渐增强,当纳米颗粒质量分数为0.3%时,发泡体积达最大值,含气率分别为78.9%,78.4%和78.8%。与单组分质量分数分别为0.3%,0.3%和15%的SDS、CTAB、AEO-3体系相比,发泡体积未受影响,半衰期分别为9.0,8.2和360?min,提高了20%,28.1%和71.4%,泡沫的稳定性得到了不同程度的改善。     

阳离子表面活性剂对纳米SiO2流体稳定性的影响

通过研究纳米SiO2/水纳米流体的稳定性建立了差示透光率法,并利用差示透光率法和重力沉降法研究了阳离子表面活性剂十四烷基三甲基溴化铵(TrAB)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十八烷基三甲基溴化铵(OTAB)对纳米SiO2流体稳定性的影响.结果表明:阳离子表面活性剂吸附在纳米SiO2颗粒表面后促使纳米流体形成凝胶,且不同阳离子表面活性剂对2.5wt％ SiO2纳米流体稳定性的影响均存在三个临界浓度C1、C2和C3,这三个临界浓度的大小与阳离子表面活性剂疏水链长密切相关,碳链越长,相应临界浓度越低,并提出了阳离子表面活性剂在纳米SiO2表面吸附后纳米颗粒之间的疏水缔合作用理论.     

高吸附性能的介孔磁性复合碳球的制备

以正硅酸乙酯（TEOS）作为硅前驱体，在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的辅助作用下，采用原位聚合法制备介孔磁性复合碳球，考察了醇水比（V乙醇:V水）、表面活性剂CTAB用量和水热温度（HT）等合成条件对复合碳球的形貌、粒径和表面孔结构的影响，采用TEM、SEM、BET、VSM等对碳球进行表征分析。结果表明：醇水比和表面活性剂显著影响碳球的形貌和粒径大小，水热温度可改变碳球的表面孔结构。在V乙醇:V水=3:4、CTAB=0.6g、HT=100℃的优化条件下制备的介孔磁性复合碳球的比表面积为553m2/g，较硅前驱体引入前增大2.7倍，介孔孔容占比由18%增大到83%。同时，考察该材料对红霉素的吸附性能，饱和吸附量为255mg/g；用乙酸正丁酯对吸附后材料进行再生，五次循环再生后吸附量维持在初始吸附量的85%以上。     

三种表面活性剂对Fe3O4纳米颗粒的形貌影响

选用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基磺酸钠(SDS)3种表面活性剂,研究了这3类不同表面活性剂和不同添加量对Fe3O4纳米颗粒的形貌调控作用,利用透射电镜(TEM)对样品进行表征分析,并给出了机理解释。结果表明:1)3种不同的表面活性剂的加入都获得球形或近球形的纳米颗粒。根据TEM及沉积时间的综合分析,3种活性剂的平均粒径比较:SDS相似文献   

微乳法合成磷酸钙纳米纤维及其机理探讨

分别以非离子表面活性剂（C₁₂E₈）和阳离子表面活性剂（CTAB）为模板剂,在反微乳体系中制备了磷酸钙纳米纤维.在水/C₁₂E₈/环己烷体系中纤维长约为325 nm,宽约为13 nm,为无定形态;在水/CTAB/环己烷体系中纳米纤维的长度>500 nm,宽度约为14 nm,结晶较完全.两种表面活性剂的作用机理完全不同：在非离子表面活性剂体系中,表面活性剂主要起到“微反应器”的作用;而在阳离子表面活性剂中,表面活性剂主要起到“生长引导剂”作用.     

表面疏水改性促进煤系黏土矿物沉降的机理及试验研究

针对选煤厂高泥化煤泥水难沉降的现状，以煤系黏土矿物为研究对象，探索了絮凝剂聚丙烯酰胺(PAM)分别与十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)配合使用后黏土矿物沉降规律，并通过聚团影像观测、XPS分析、润湿热和接触角测定及Zeta电位试验，半定量分析了PAM分别与DTAB、CTAB配合使用，促进黏土矿物沉降的作用机理。结果表明：DTAB和CTAB的添加能够促进黏土矿物颗粒生成大聚团，进而提高黏土矿物颗粒初始沉降速度，并大幅度降低上清液浊度，且CTAB作用效果优于DTAB作用效果；当CTAB用量为1 800 g/t、PAM用量为80 g/t时，矿物质悬浮液沉降效果较好，对应矿物颗粒初始沉降速度为43.32 m/h,浊度值为76 NTU,沉淀物高度为19 mm,聚团直径最大约为2.6 mm;通过XPS及矿物表面润湿性测试，发现阳离子表面活性剂与矿物表面作用，活性剂带正电荷的亲水基朝向带负电荷的矿物颗粒表面，通过“电中和”作用降低矿物颗粒表面负电位，使矿物颗粒间静电斥力减小，同时，活性剂疏水基脱离矿物颗粒表面定向排列，罩盖矿物颗粒表面含氧基团而增加矿物颗粒表面含碳基团...     

乙醇-水体系3D纳/微米球形磷酸铁的制备与表征

提出了一种在温和条件下制备高振实密度球形磷酸铁的简单方法。制备过程中无需引入碱性物质调节pH和添加其他模板剂,仅以九水合硝酸铁[Fe（NO₃）·9H₂O]和磷酸（H₃PO₄）为原料,在乙醇-水体系中即可制备3D纳/微米球形磷酸铁（记为FPE）。采用扫描电镜（SEM）、激光粒度仪、X射线衍射仪（XRD）、热重-差式扫描量热仪（TG-DSC）、比表面积测试仪（BET）等对制备的磷酸铁进行表征分析。结果显示,制备的磷酸铁具有3D纳/微米球形结构,平均一次粒径为27.2 nm,二次粒径D₅₀为3.75 μm。FPE的组成为二水合磷酸铁（FePO₄·2H₂O）,纯度较高,具有介孔结构,平均孔径为2.75 nm,比表面积为22.41 cm ²/g,同时具有较高的振实密度（1.34 g/cm ³）。3D纳/微米球形磷酸铁制备方法简单,性能优异,以其为前驱体制备的磷酸铁锂（LiFePO₄/C）具有较高的振实密度（1.46 g/cm ³）,在0.2C倍率下的放电比容量为157.9 mA·h/g。     

微反应器技术制备纳米磷酸铁的研究与表征

采用微反应器技术对以硫酸铁和磷酸钠为原料制备纳米磷酸铁进行了研究,考察了反应物浓度、反应物流量、反应温度对产品形貌及粒径的影响,利用激光粒度分析仪和扫描电镜对产品进行了表征。结果表明,反应温度对磷酸铁粉体的粒径影响很大,且随温度升高产品粒径增大。在常温、硫酸铁溶液浓度为0.10~0.25 mol/L、磷酸钠溶液浓度为0.20~0.5０ mol/L、硫酸铁与磷酸钠溶液流量比为4∶5、反应物料在微反应器反应通道内的流速超过 5 m/s条件下,可制得纳米级磷酸铁粉体。由微反应器制得的磷酸铁纳米粉体呈不规则形状,粒度分布较窄。     

LiFePO_4材料的溶胶凝胶法合成及其粒度研究

采用溶胶凝胶法合成了橄榄石型LiFePO4材料。运用XRD、SEM和激光粒度分布仪等手段对材料进行表征。研究了反应体系pH值、煅烧温度、煅烧升温速率和柠檬酸用量等工艺参数对LiFePO4粒径和粒度分布、物相组成和结构等物性的影响。得到的适宜工艺条件为：反应体系pH值为3.57,煅烧温度800℃,煅烧升温速率7℃/min,柠檬酸用量3.5∶1.0。同时分析了各因素对LiFePO4材料粒度分布的影响机制,重点讨论了反应过程机理和煅烧过程机理。     

纳米磷酸锌的可控合成

在氧化锌、磷酸固-液反应体系中,以研磨反应代替搅拌反应,辅助表面活性剂对磷酸锌的颗粒尺寸进行可控合成,考察了研磨介质、磨球比例、球料比、固液比、表面活性剂等工艺条件对磷酸锌粒径分布、形貌及团聚状况的影响,并采用SEM、XRD、粒度分布和TEM对纳米磷酸锌做了表征。结果表明,表面活性剂CTAB浓度为9×10^-4 mol/L、研磨时间为3 h、锆球为研磨介质、球料质量比为150:1、Φ10 mm与Φ6 mm磨球质量比为1:4、转速为200 r/min、固液比[氧化锌和（磷酸+表面活性剂）的质量比]为1:1时,可以制备粒径分布为59~79 nm、平均粒径为68 nm、无团聚的粒状纳米磷酸锌。     

磷酸铝铁的低热固相合成及其形貌

分别以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为模板,通过AlCl3×6H2O, FeCl3×6H2O与NaH2PO4×2H2O之间的低热固相反应合成了不同形貌的磷酸铝铁微纳粒子,对合成样品进行了表征,探讨了铝/铁摩尔比、模板剂及焙烧温度对其形貌的影响,比较了不同形貌磷酸铝铁的催化性能. 结果表明,铁已进入磷酸铝骨架,形成的磷酸铝铁分子筛晶体结构及微观形貌与模板剂种类直接相关. 当铝/铁比为1:1时,以CTAB为模板所制FeAlPO-5是不规则形貌纳米粒子自组装的粉体;以SDBS为模板所制FeAlPO-11是球形纳米粒子粉体,粒径分布均为80~200 nm. 铝/铁比变化只对晶面的生长起抑制或促进作用;焙烧温度提高则有助于FeAPO-11向FeAPO-5晶型转化.     

Removal of radioactive strontium from water by coagulation–flocculation with ferric hydroxide

A systematic study of the removal of the radioactive fission product strontium from aqueous solution by ferric hydroxide flocs has shown that strontium can be removed effectively, in contrast to caesium which is poorly removed (?5%) under all conditions examined. Removal of strontium was enhanced by raising pH to a maximum of 10.5, increasing the iron/strontium ratio, or by adding phosphate ion, provided the phosphate/iron mole ratio did not exceed 0.33. In the absence of phosphate the optimum conditions for strontium removal, over the range of iron and strontium concentrations examined, were pH 10 and strontium/iron mole ratio 0.08. Addition of phosphate reduced the pH at which significant removal was obtained to about 8. The mechanism of removal has been identified as an ion-exchange reaction at the surface of the ferric hydroxide particles; consequently, when considering the process for the removal of stron-tium-90 from hard natural or process waters competitive effects from the larger concentrations of calcium and magnesium present in the water would become important.     

磷铁渣制备电池级纳米磷酸铁

以磷铁废渣为原料提供磷源和铁源,用硝酸和硫酸混合溶液浸出磷铁渣中的铁和磷元素,并通过沉淀法制备电池级纳米磷酸铁。探究了硝酸浓度、反应时间、反应温度对磷铁渣溶解率的影响,并研究了反应过程中铁磷比、温度和pH对制备的磷酸铁性能影响。利用X衍射分析仪、扫描电子显微镜、热重分析仪、红外光谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪等分析手段对磷酸铁的形貌、晶体结构与化学成分进行了表征。实验结果表明,磷铁渣浸出最佳的实验条件为：硝酸浓度1.5mol/L,反应时间4h,反应温度90℃,此条件下磷铁的溶解率为95.11%;磷酸铁制备过程中的最佳实验条件为：铁磷比1∶1,反应温度60℃,反应pH=1.0,所制备的FePO₄结晶度高,颗粒形貌规整,分散均匀,一次颗粒粒径为100～200nm,铁磷摩尔比为0.97,杂质元素含量符合电池级磷酸铁的要求。     

Effect of ferrous and ferric iron impurities on the crystallization of gypsum and sludge formation in wet-process phosphoric acid

The effect of ferrous and ferric iron on the crystallization of calcium sulfate dihydrate, the rate of filtration, and the precipitation of sludge in concentrated acid were investigated. A bench scale unit was used to simulate dihydrate plant conditions. It was found that ferrous iron was oxidized to ferric, and the behavior of the two impurities in the acid was therefore very similar. At low levels of impurities, ferrous and ferric iron improved filtration, but further additions decreased it. Sludge collected from the concentrated acid after five weeks was mainly calcium sulfate hemihydrate and anhydrate. With the addition on 0.5% and 0.75% iron impurities however, the presence of (Fe,Al) 3 KH 14 (PO 4 ) 8 ·4H 2 O was evident in electron micrographs.     

EFFECT OF FERROUS AND FERRIC IRON IMPURITIES ON THE CRYSTALLIZATION OF GYPSUM AND SLUDGE FORMATION IN WET-PROCESS PHOSPHORIC ACID

The effect of ferrous and ferric iron on the crystallization of calcium sulfate dihydrate, the rate of filtration, and the precipitation of sludge in concentrated acid were investigated. A bench scale unit was used to simulate dihydrate plant conditions. It was found that ferrous iron was oxidized to ferric, and the behavior of the two impurities in the acid was therefore very similar. At low levels of impurities, ferrous and ferric iron improved filtration, but further additions decreased it. Sludge collected from the concentrated acid after five weeks was mainly calcium sulfate hemihydrate and anhydrate. With the addition on 0.5% and 0.75% iron impurities however, the presence of (Fe,Al) 3 KH 14 (PO 4 ) 8 ·4H 2 O was evident in electron micrographs.     

电池级磷酸铁的制备及性能

以铁粉和H₃PO₄为原料,采用沉淀法制备了FePO₄,并研究了反应温度、反应时间、过氧化氢加入量对FePO₄性能的影响。利用X射线衍射分析仪、扫描电子显微镜、激光粒度分析仪、TG/DTA和电感耦合等离子体发射光谱仪等对制备的磷酸铁形貌、晶体结构与化学成分进行了表征。实验结果表明,磷酸铁制备过程的最佳实验条件为：反应温度70℃,反应时间1h,H₂O₂过量10%滴加时间60min。在最佳条件下制备的磷酸铁粒径为1~4μm,结晶度好,纯度高。样品中铁的质量分数为36.37%,磷的质量分数为20.86%,铁磷物质的量比为0.97,均可达到电池级磷酸铁的标准,完全可以满足磷酸铁锂正极材料前体的要求。