线切割废砂浆中硅制取白炭黑的新工艺

介绍了废砂浆和白炭黑的研究现状,阐述了硅制取白炭黑的思想,研究了氟化铵与线切割废砂浆中硅的反应,氟硅酸铵的氨化反应以及氟化铵循环过程中的使用。结果表明：氟化反应中氟化铵质量分数40%～55%和反应温度50～60℃最佳;氨化反应pH值成核阶段不大于6.9,生长阶段不大于7.1,氟硅酸铵质量分数12%,分两次沉淀和过滤,沉淀初期,氨水滴加速率每秒2滴,末期,每秒0.5～1滴和反应温度为40～50℃效果最好;循环实验中氟化铵回收率在95%以上。本研究提出的硅制取白炭黑的工艺流程,使氟化法原料多样化,氟化反应温度低,氟化铵损失少,废砂浆回收成本低。     

利用磷肥副产氟硅酸制白炭黑的氨化工艺研究

以磷矿石生产磷肥的有害废弃物氟硅酸为基础原料,采用两步氨化法制备了高纯度白炭黑.研究了反应时间、反应温度、氨水质量分数和氨水用量等工艺条件对产品质量的影响,获取了两步氨化技术优化工艺参数.第一步氨化的优化条件:反应温度为45℃,反应时间为10 min,氨水的质量分数为13%,氨水用量为理论用量的60%;第二步氨化的优化条件:反应终点pH为9,反应温度为50℃,搅拌转速为260 r/min.所得二氧化硅各项性能指标大部分达到HG/T 3061-1999标准.该技术工艺流程简单、设备利用率高、消耗低,达到了充分利用矿产资源,降低产品成本的目标.     

氟硅酸法制无水氟化氢铵新工艺

氟硅酸是湿法生产磷肥的副产品。以氟硅酸为原料,反应生成无水氟化氢铵。通过单因素实验得出反应的最佳工艺条件:n(氟硅酸)∶n(氨水)=1.0∶6.0,采用质量分数为20%的氨水;氨解反应后的氟化铵溶液经氢氟酸酸化、浓缩、结晶制得无水氟化氢铵产品。在此条件下制备的无水氟化氢铵产品质量分数达到98%,符合优等品行业标准要求。新工艺具有良好的经济效益和环保效益,且生产成本低廉。     

氟化铵溶解含氟硅渣制备氟硅酸铵的实验研究

以氟化铵溶液和含氟硅渣为原料,通过化学溶解的方式,制备氟硅酸铵产品。考察了反应温度、反应时间、氟化铵溶液浓度和物料配比（氟化铵与二氧化硅的物质的量比）等不同工艺条件对氟硅酸铵收率、二氧化硅转化率的影响。实验结果表明：反应温度为93 ℃、反应时间为60 min、氟化铵溶液质量分数为20%~30%、物料配比为6∶1.1、反应体系搅拌速度为200~300 r/min时,氟硅酸铵的收率和氟化铵的转化率可控制在90%以上。     

氟硅酸生产氟化氢铵联产白炭黑新工艺

利用磷肥生产过程中排放的含氟气体经水吸收后获得的氟硅酸溶液为原料,在适宜的工艺条件下与氨水反应,生成氟化铵和二氧化硅。二氧化硅经洗涤、干燥得白炭黑产品;氟化铵溶液经浓缩、高温分解得氟化氢铵。所得产品氟化氢铵符合HG／T 3586--1999优等品的要求;白炭黑符合GB 10571--1989要求。新工艺生产成本低于传统工艺生产成本。新工艺具有较好的社会效益、经济效益和环保效益。     

氟硅酸铵氨化制备纳米二氧化硅的实验研究

实验以氟硅酸铵和氨水为原料,通过化学沉淀法制备纳米二氧化硅粉体。考察了表面活性剂、反应温度、物料配比等不同工艺条件对纳米二氧化硅粉体的粒度分布、反应收率等的影响。实验结果表明:分散剂十二烷基苯磺酸钠可以有效改善粉体粒度的分布;综合考虑二氧化硅粉体的粒度、反应收率、反应效率和生产成本,确定氟硅酸铵氨化制备二氧化硅的反应温度为常温、反应时间为60 min、物料配比(氟硅酸铵与氨水物质的量比)为1∶4.8、氨水的加料速度为96 m L/min、搅拌速度为200~300 r/min。     

氟硅酸氨化制高补强白炭黑

本发明以氟硅酸和氨化剂为原料进行分步氨化反应,过滤、洗涤、干燥制得白炭黑,其步骤为：a．向氟硅酸中加入氨化剂总量的30—70％的氨化剂,在20-65℃下进行氨化反应;b．氨化后所得反应液进行陈化,陈化液过滤得滤饼和滤液;c．向b步骤所得的滤液中加入余量的氨化剂,在20-55℃下进行氨化反应,反应液进行陈化,陈化液过滤,得滤饼和氟化铵母液,氟化铵母液送后续工艺;d．b、c两步骤中过滤所得滤饼分别进行洗涤、干燥制得白炭黑。本发明经济效益和环境效益明显。     

含氟废气的危害及其回收利用

针对磷化工生产排放的大量含氟废气对环境的污染问题,提出了以含氟废气为原料制取纳米白炭黑的实验研究方法;论述了氨化反应的基本原理、工艺流程特点以及白炭黑质量的影响因素;实验结果表明：用氟化铵溶液和氨吸收含氟废气得到氟硅酸铵溶液,进一步氨解得到高浓度的氟化铵溶液,由高浓度氟化铵可以制取系列高附加值的无机氟化物;该法克服了传...     

用磷肥副产氟硅酸制氟化铵和白炭黑工艺研究

研究了一种生产氟化铵和白炭黑的新工艺.采用氨水在一定温度下与磷肥行业副产品氟硅酸反应,调整pH,控制反应时间,反应后得到的料浆,经过滤得白炭黑软膏和氟化铵溶液.白炭黑软膏经洗涤干燥后得白炭黑产品;氟化铵溶液经低温浓缩、结晶、脱水,得氟化铵产品.生产过程中产生的氨气经吸收,可循环利用.该工艺生产的氟化铵和白炭黑,具有成本低,循环利用氟和硅资源,节能,环保等特点,而且生产出的产品质量好,符合国家标准.     

氟化氢铵生产新工艺研究

磷肥工业副产物氟硅酸氨化制得活性白炭黑产品时,滤液中的氟化铵经蒸发、浓缩、分解、结晶可制得氟化氢铵产品。实验研究了常压与真空条件下蒸发氟化铵溶液生产氟化氢铵的工艺,同时比较了两种条件下的蒸发效果。     

氟硅酸法制氟化氢铵联产优质白炭黑工艺研究

研究了氟化氢铵生产的一种新工艺。采用氨水氨解磷肥行业副产品氟硅酸,分离反应后的料浆,经过滤得白炭黑软膏和氟化铵溶液。白炭黑软膏经洗涤干燥后得白炭黑产品;在氟化铵溶液里通入无水氢氟酸,控制一定的pH,过滤反应后的料浆,滤饼经低温真空干燥,即得氟化氢铵产品,滤液返回制氟化氢铵工序。以磷肥行业副产氟硅酸为原料生产氟化氢铵,具有成本低,有效利用氟资源等特点。生产的氟化氢铵和白炭黑产品质量好,符合相关行业标准。     

由氟硅酸制高纯二氧化硅和氟化铵

氟硅酸是湿法生产磷肥的副产品。本文论述由氟硅酸制备高纯二氧化硅和氟化铵的原理和工艺条件，研究了各种因素对产品质量的影响，制得了高纯二氧化硅和氟化铵。     

提升氟化铵产品质量实验研究

氟化铵作为生产氟化盐的中间产物,其中的杂质含量制约着其他氟化盐产品的质量。氟化铵的生产方法有两种,一种是氢氟酸法,另一种是磷肥副产氟硅酸法,其中磷肥副产氟硅酸制氟化铵是行业发展方向也是国家政策导向要求,但制备过程中不可避免地使氟化铵的杂质含量偏高,最主要的是硅的含量偏高,从而限制了氟化铵的原材料升级和应用。通过采用氨水和氢氧化钾对氟化铵产品进行除硅实验研究,结果表明,该方法不仅可以除硅,而且也可以除磷,使得氟化铵产品质量得以提高。     

氟化铵合成工艺进展

氟化铵是一种重要的无机氟化物,随着无机氟化工的发展,氟化铵越来越受到人们的重视。介绍了氟化铵的各种生产工艺,包括气相法、升华法、液相法,其中液相法又分为中和法和氨解法。着重介绍了磷肥副产氟硅酸生产氟化铵的工艺,并分析了其优缺点,指出今后氟化铵的研究发展方向。     

碳酸氢铵法综合利用磷肥厂副产的氟硅酸

论述了用碳酸氢铵法综合利用磷肥厂副产氟硅酸的原理和工艺流程。用该工艺可制得多种氟化物,如氟化铵、氟化钠、氟化铝、冰晶石等;还可副产白炭黑和氯化铵。重点介绍了由氟硅酸制冰晶石的实验情况,列出了试验结果,并预测了工业化前景。     

真空法制备氟化氢铵的工艺研究

研究以氟硅酸氨化制备白炭黑得到的氟化铵溶液为原料,经酸化、真空浓缩、冷却结晶、固液分离、真空干燥等工艺过程制备氟化氢铵。通过考察浓缩温度、体系中水蒸发量、结晶温度等因素对氟化氢铵纯度的影响,得到最佳工艺条件:浓缩温度为75℃,体系中水蒸发量为70%,结晶温度为25℃,此条件下得到的氟化氢铵纯度为98.7%,为斜方晶型。产品经检测符合HG/T3586-1999优等品要求。     

由氟硅酸、碳酸氢铵制备高分子比冰晶石

介绍了氟硅酸、碳酸氢铵制备冰晶石的新工艺。以磷肥工业副产氟硅酸为原料，加入工业品碳酸氢铵，得到二氧化硅沉淀和氟化铵溶液。实验研究各因素对过程的影响，得到了最佳工艺条件；用氟化铵与硫酸铝、硫酸钠作用制取冰晶石和硫酸铵，实验讨论了各种因素对产品质量和收率的影响，得出了适宜的操作条件；所制备的产品、副产品均符合国家有关标准；该工艺原料综合利用好，无三废排放，经济效益好。     

Two-step ammoniation of by-product fluosilicic acid to produce high quality amorphous silica

A two-step ammoniation was applied to neutralize the fluosilicic acid generated in the production of superphosphate fertilizer, and to recover high-quality amorphous silica in the second step. A fluosilicic acid solution at 12.6% or 25.3 wt% H2SiF6 was reacted with aqueous ammonia, precipitating silica and subsequently leaving NH₄F behind in the filtrate. Based on a fixed total of 7.2 moles of ammonia per mole of H₂SiF₆ (120% stoichiometry), ammonia at a molar ratio of ammonia to H₂SiF₆ of 2 to 6 was charged in the first step and the balance of 5.2-1.2 in the second step in four combination sets of ammonia addition. At a combination of 3 and 4.2 molar ratios in the respective first and second steps, amorphous silica of 99.7% purity was readily produced in the second step while a majority of the impurities were precipitated in the first step. The two-step ammoniation was near completion despite a non-equilibrium reaction. However, rapid ammoniation favored the crystallization of ammonium fluosilicate. A sharp pH change occurred between 1.5 and 2.5 NH₃/H₂SiF₆ molar ratios, indicating the rapid disappearance of SiF ₆ ²⁻ ion from the solution.