聚乙烯吡咯烷酮调控合成特殊形貌碳酸铈

以硝酸铈[Ce(NO₃)₃]为原料,碳酸氢铵（NH₄HCO₃）为沉淀剂,弱阳离子表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为软模板剂,通过控制初始PVP浓度、加料反应时间、陈化时间制备得到颗粒均匀、类似花状结构的碳酸铈[Ce₂(CO₃)₃]粒子。采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、傅里叶红外光谱仪（FTIR）对制得的碳酸铈样品进行分析表征。结果表明,制备颗粒均匀、形状规则的花状碳酸铈粒子的最佳条件为：初始PVP浓度为2g/L,加料反应时间为1h,搅拌速度为300r/min,陈化时间为4h。并对PVP调控合成特殊形貌碳酸铈的调控机理进行了初步探究：PVP 通过酮基中的O吸附在碳酸铈晶体表面,阻碍了(002)和(040)晶面的生长,限制了晶体晶面的生长速度,从而调控碳酸铈的形貌。XRD结果表明最终产物为八水合碳酸铈。     

聚烯丙基氯化铵调控制备特殊形貌的碳酸铈

以阳离子聚电解质聚烯丙基氯化铵（PAH）为模板剂,采用液相沉淀法制备出规则形貌的花瓣状碳酸铈粒子。通过改变加料方式、PAH浓度、反应温度等因素,研究PAH在其中的作用。研究认为,PAH在制备碳酸铈粒子过程中,PAH与Ce3+形成π-烯丙基络合物,诱导花瓣状碳酸铈晶核的形成,从而控制碳酸铈粒子的形貌及其尺寸大小。     

特殊形貌碳酸稀土制备工艺研究

以稀土元素铈为对象,通过控制反应过程条件,制备了不同形状碳酸铈粒子。利用比表面分析仪考察了各种反应条件对碳酸铈形貌的影响。结果表明:当控制硝酸铈浓度0.6mol/L,搅拌速率80r/min,反应温度45℃,碳酸氢铵溶液质量分数10%,可以获得比表面积在14-15m~2/g的碳酸铈。     

以聚苯乙烯磺酸钠为模板合成球状羟基磷灰石

以Ca（NO3）2·4H2O和（NH4）3PO4·3H2O为原料,聚苯乙烯磺酸钠（PSS）为模板,采用生物矿化法成功地合成球状纳米羟基磷灰石（HA）,研究了不同浓度的PSS对HA形貌的影响,并推测了球状HA的形成机理。采用X射线衍射（XRD）、傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）、透射电镜（TEM）、热分析（TG—DSC）对产物化学组成、晶相结构及晶体形貌等进行了表征,结果表明,PSS对HA的形貌有很大影响,当质量分数为0．5％时,得到分散均匀,粒径在15nm左右的HA晶粒。     

水溶液中碳酸铈的陈化过程

研究了水溶液中碳酸铈沉淀的陈化过程。以氯化铈、碳酸氢铵为原料制备碳酸铈颗粒，并以扫描电子显微镜观察碳酸铈颗粒的形貌与粒度。实验结果表明：当不经过陈化时，碳酸铈颗粒的粒度约为0、1μm，颗粒基本呈球状，团聚在一起；随着陈化时间的增加，碳酸铈颗粒的粒度逐渐增大；当陈化时间为10h时，碳酸铈颗粒为片状晶体，粒度约为6μm。     

聚苯乙烯磺酸钠掺杂正渗透膜的制备及其性能

通过两步无皂乳液聚合法,改变第二步对苯乙烯磺酸钠的加入量,制备表面携带磺酸根基团量不同的纳米粒子（PSS）,并将其应用于正渗透（FO）膜的制备。采用红外光谱仪（FTIR）和光电子能谱仪（XPS）表征粒子组成,通过扫描电子显微镜（SEM）表征膜的表面和断面形貌,测定膜孔隙率和亲水性,考察表面磺酸根量不同的聚合物粒子对膜结构性能的影响。结果表明,PSS的引入能提高膜的孔隙率,改善膜的亲水性,且随着粒子表面携带的磺酸根基团量增多,膜的孔隙率与亲水性也随之提高。这是因为PSS粒子可以支撑内部孔道,且表面携带的亲水基团-SO3Na可以提高膜的亲水性,影响活性层的形成。所制备的FO膜性能也得到相应改善,水通量达到了61.1L/(m²·h),为纯聚砜膜的2.8倍,盐截留率达到93.2%,J_s/J_v值仅为0.31g/L,性能得到极大提升。     

铈硅包覆金红石型钛白粉及光催化性研究

采用溶胶-凝胶法,制备了铈硅包覆金红石型钛白粉,通过正交实验考察了浆液浓度、分散剂用量和两种包膜剂含量对铈硅包覆金红石型钛白粉性能的影响。采用Nano-ZS型粒度仪、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和能谱（EDS）等测试手段,对金红石型钛白粉的Zeta电位、表面形貌和元素进行了表征。结果表明：在水浴温度为80 ℃左右、转速为600 r/min、浆液质量浓度为400 g/L、分散剂质量分数为0.1%、二氧化铈质量分数为3%、二氧化硅质量分数为4%的条件下,金红石型钛白粉表面包覆了两层均匀而致密的二氧化硅和二氧化铈膜;罗丹明B光催化降解实验证实,铈硅包覆明显改善了金红石型钛白粉的光催化屏蔽性。     

聚丙烯酸和聚苯乙烯磺酸钠调控制备多孔碳酸钙

多孔碳酸钙微球是一种良好的新型缓释载体,在药物缓释、农药控释、涂层防护、橡胶抗老化等领域有广阔的应用前景,合成具有丰富纳米孔道的碳酸钙微球是实现缓释的关键。以氯化钙和碳酸钠为反应原料,选用聚丙烯酸（PAA）为表面活性剂、聚苯乙烯磺酸钠（PSS）为晶型调控剂,通过复分解法制备出球霰石型多孔碳酸钙微球。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、红外光谱仪、粒度分析仪、比表面及孔隙度分析仪、热重分析仪等手段对获得产物进行表征分析,并研究PAA、PSS浓度对碳酸钙微球形貌和晶型的影响。结果表明,在反应温度为80℃、搅拌速率为600 r/min、PAA和PSS的质量浓度分别为3.0 g/L和3.6 g/L时,可制备出粒径均一、形貌良好、孔隙率较大的多孔碳酸钙微球。     

纳米二氧化铈的制备及光催化性能

介绍了一种以双氧水氧化硝酸铈[Ce(NO3)3],并用氨水沉淀制备纳米二氧化铈粉末（CeO2）的方法,用扫描电镜（SEM）观察了产物的颗粒形貌和粒度,分析了其制备过程中影响微观形态的因素。通过尾气降解试验装置研究了纳米CeO2对汽车尾气中的有害气体（HC、NOx）的光催化降解效能。结果表明：当Ce(NO3)3浓度为2.0 mol/L,氨水浓度为1.0 mol/L,选用乙醇和乙二醇为分散剂时,制备的球形纳米CeO2粒度在50 nm左右且分散性良好,对HC、NOx气体降解率可分别达12%和90%,具有良好的光催化性能。     

不同分子量聚乙二醇对氧化铁粉体粒径和形貌的影响

以碳酸亚铁、六水三氯化铁、氢氧化钠和碳酸钠为原料,利用不同分子量的聚乙二醇(PEG-2000、PEG-6000、PEG-10000)对纳米粒子晶面生长定向作用,通过固相法直接合成平均粒径为20nm的伽马三氧化二铁(γ-Fe_2O_3),并采用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对得到的γ-Fe_2O_3晶体类型和颗粒形貌进行表征。结果表明,不添加PEG时,得到平均粒径为31.07nm的γ-Fe_2O_3,其形貌是不规则的立方状/棒状的混合结构;而添加PEG后,γ-Fe_2O_3的粒径显著降低,随着PEG分子量从2 000提高到10 000,其粒径逐渐降低,形貌由棒状/球状的混合结构逐渐变为纯球状结构。     

低温固相合成超细正硼酸镍粉体

探讨了采用不同镍源对合成产物正硼酸镍［Ni₃（BO₃）₂］的影响,最终确定以碱式碳酸镍［NiCO₃·2Ni（OH）₂·4H₂O］为镍源与硼酸（H₃BO₃）在较低温度下按化学计量比反应得到目标产物,并通过X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）和扫描电镜（SEM）对产物结构及形貌进行表征。结合XRD和IR分析结果表明,采用碱式碳酸镍为镍源,与硼酸按照化学计量比,仅在700 ℃焙烧3 h即得到纯净正交结构的Ni₃（BO₃）₂。通过SEM可观察到不使用有机溶剂情况下,采用碱式碳酸镍和硼酸直接焙烧制备的产物分散性好、粒径分布均匀且主要分布在200~250 nm。     

二水硫酸钙间接矿化二氧化碳CTAB对碳酸钙晶型的影响

提升产品附加值对改善二氧化碳矿化过程的经济性具有重要意义。在二水硫酸钙与碳酸铵溶液进行间接矿化反应过程中,采用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为晶型调节剂,可以获得球霰石晶型的碳酸钙。系统研究了反应时间、反应温度、CTAB加入量对碳酸钙晶型和形貌的影响,通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和红外光谱（FT-IR）对碳酸钙的晶型、形貌进行了表征。结果表明：反应过程为先形成亚稳定相的球霰石,再向热力学最稳定的方解石相转化;添加CTAB能够明显地增强球霰石的稳定性;较低温度有利于球霰石的形成;在反应温度为30 ℃、二水硫酸钙和碳酸铵加入量均为0.1 mol/L、CTAB加入量为0.54 mmol/L条件下,碳酸钙中球霰石占比高达80%以上;CTAB在球霰石表面上的吸附降低了其表面能,从而抑制了球霰石向方解石的转化。     

碳酸镉转化制备氢氧化镉及产物光催化降解性

用碳酸钠溶液直接混合硫酸镉溶液制备了沉淀碳酸镉,再以沉淀碳酸镉为基体,氢氧化钠溶液为转化剂,通过阴离子交换制备出氢氧化镉纳米材料。采用X射线衍射仪（XRD）和场发射扫描电子显微镜（FESEM）对沉淀碳酸镉和转化产物的结构和形貌进行了表征。结果表明,沉淀碳酸镉的结构遭到破坏,转化完全所得到的氢氧化镉的形貌完全不同于沉淀碳酸镉,为片状组装的不规则球体。紫外光照射下光催化降解罗丹明B染料测试表明,转化产物比沉淀碳酸镉具有更好的光催化降解性能,转化时间不同的产物表现出不同的降解效率。当20 mg的转化产物分散到50 mL 8 mg/L的罗丹明B染料中,在黑暗环境中磁力搅拌吸附120 min达吸附平衡,开启300 W紫外汞灯后,效率最高的转化产物可在180 min内将染料完全降解。     

碳酸钠浓度对废电池铅膏脱硫影响机制与动力学

以铅膏为研究对象,采用碳酸钠为脱硫剂,系统研究了碳酸钠浓度对铅膏脱硫率及铅收得率的影响,并借助化学分析、扫描电镜分析仪（SEM-EDS）、X射线衍射分析仪（XRD）揭示了铅膏脱硫反应机理,计算了动力学参数。结果表明,铅膏脱硫率随碳酸钠浓度的增加而增大,而铅收得率变化规律相反。铅膏主要由硫酸铅及铅的氧化物组成。在碳酸钠浓度小于0.150 mol/L时,脱硫产物中主要以PbCO₃和Pb₃（CO₃）₂（OH）₂形式存在;随着浓度的增加,PbCO₃不断向Pb₃（CO₃）₂（OH）₂转化,并最终转化为NaPb₂（CO₃）₂（OH）₂,导致铅收得率降低。铅膏脱硫过程活化能随浓度的增大而减小,受化学反应控制。浓度低于0.208 mol/L时,活化能降低幅度较大,由7.275 kJ/mol降至5.312 kJ/mol,之后活化能随浓度的增加变化程度较小。     

锂精矿中可溶性杂质的脱除机理研究

以中国某盐湖的锂精矿为原料,研究了水洗法脱除锂精矿中可溶性杂质的规律及机理。主要探索了水洗温度对可溶性杂质脱除的影响,结合扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和能谱仪（EDS）等表征方法,研究了可溶性杂质的赋存形式及物相转化规律。结果表明:在液固质量比为3:1、水洗温度为60 ℃、水洗时间为4 h条件下,可将锂精矿中的钠、钾、氯质量分数分别降低至2.5%、0.35%、2.65%。锂精矿中的可溶性杂质主要以氯化钠（NaCl）和复盐氯碳酸钠镁石[Mg₂Na₆（CO₃）₄Cl₂]两种物相存在。常温下水洗仅可溶解氯化钠,而复盐氯碳酸钠镁石几乎不溶。复盐氯碳酸钠镁石在40 ℃开始溶解,60 ℃及以上完全溶解。水洗过程中发生了复盐氯碳酸钠镁石向碱式碳酸镁的转变反应,且升高温度有利于该反应的正向进行。     

利用连续式膜气液接触器制备纳米CaCO3:粒子形貌和膜污染（英文）

Nanosized calcium carbonate particles were prepared with a continuous gas-liquid membrane contactor. The effects of Ca(OH)2 concentration, CO2 pressure and liquid flow velocity on the particles morphology, pressure drop and membrane fouling were studied. With rising Ca(OH)2 concentrations, the average size of the particles increased. The effects of Ca(OH)2 concentration and CO2 pressure on particles were not apparent under the experimental conditions. When the Ca(OH)2 concentration and liquid flow velocity were high, or the CO2 pressure was low, the fouling on the membrane external surface at the contactor entrance was serious due to liquid leakage, whereas the fouling was slight at exit. The fouling on the membrane inner-surface at entrance was apparent due to adsorption of raw materials. The membrane can be recovered by washing with dilute hydrochloric acid and reused for at least 6 times without performance deterioration.     

碳酸钙三级红外光谱研究

采用红外（IR）光谱技术开展了碳酸钙的结构研究。实验发现,碳酸钙的红外吸收模式包括碳酸钙CO₃不对称伸缩振动模式（ν）、碳酸钙 CO₃对称伸缩振动模式（ν）、碳酸钙CO₃面外弯曲振动模式（r）和碳酸钙CO₃面内弯曲振动模式（β）等。采用变温红外（TD-IR）光谱开展了碳酸钙的热稳定性研究。在293~393 K的温度范围内,碳酸钙主要官能团对应的吸收强度及频率都有一定的改变。采用二维红外（2D-IR）光谱进一步研究了碳酸钙ν、r和β吸收峰变化快慢的信息,证明了三级红外（IR）光谱在重要的无机盐（碳酸钙）结构及热稳定性研究中的重要作用。     

Decomposition of CCl2F2 over metal sulfate catalysts

Activity for hydrolysis of CCl₂F₂ (CFC12) on various metal sulfate was investigated. Zr(SO₄)₂ was found to be the most active while FeSO₄, Cr₂(SO₄)₃, Al₂(SO₄)₃, La₂(SO₄)₃ and Ce₂(SO₄)₃ had intermediate activity. MnSO₄, CoSO₄, and MgSO₄ showed low activity and SrSO₄, CaSO₄, and BaSO₄ had even less activity. The major carbon containing product was CO₂ and small amount of CClF₃ and CO were formed over several sulfates. The crystal structure of the sulfates was stable during decomposition of CCl₂F₂, and the conversion reached a steady state after initial decrease at 275 °C over Zr(SO₄)₂ catalyst. The concentration of surface hydroxyl was larger than that over AlPO₄-based catalysts and a reaction mechanism similar to that over AlPO₄-based catalysts was proposed.     

高镁钙磷尾矿酸解制纳米级碳酸钙

以磷尾矿经硝酸复合溶剂酸解、除铁铝净化、钙镁分离得到的钙源为原料,采用碳化法制备碳酸钙。主要探讨了制备纳米级碳酸钙过程中碳酸铵溶液浓度、碳化温度、碳酸铵加入量对产物纯度及钙回收率的影响,通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、激光粒度仪对碳酸钙的物相、形貌、粒度进行分析。结果表明:在碳酸铵溶液浓度为1.00 mol/L、碳化温度为40 ℃、碳酸铵与钙离子物质的量比为1.1条件下,制得碳酸钙的纯度为89.27%、钙回收率为85.54%,碳酸钙呈纳米粒状。