高纯三氧化钼适应性研究

对高纯三氧化钼粒度与原料二钼酸铵之间的关联性进行研究,生产出客户要求的高纯三氧化钼.     

(NH_4)_3H_4[P(Mo_2O_7)_6]敏化TiO_2光催化剂的制备及其光催化性能

以磷钼酸铵为敏化剂,采用固相研磨法合成了磷钼酸铵敏化光催化剂TiO_2-PMoN。通过X射线衍射、红外吸收和紫外-可见吸收光谱法对样品进行表征,以罗丹明B为模拟污染物,评价其光催化活性。结果表明,所得TiO_2-PMoN催化剂为锐钛矿型和金红石型的混合类型,与纯磷钼酸铵相比,TiO_2-PMONH_4光催化剂在(360～850)cm~(-1)的吸收出现了宽化现象,磷钼酸铵敏化使TiO_2在可见光区的吸收增强,吸收边红移,太阳光照射40min,TiO_2-PMoN光催化降解罗丹明B的脱色率为95%。     

利用钒钼酸铵比色法测定土壤有效磷含量

本实验采用碳酸氢钠浸提 - 钒钼酸铵比色法对标准土壤样品进行测定,并计算了钒钼酸铵比色法的检出限、精确度和准确度。结果表明,土壤标准样品有效磷含量测定结果符合标准品基准值,方法可行且精密度良好,方法检出限为 0.09 mg·L^-1,测定下限为 0.30 mg·L^-1,加标回收率可达到 100.19%,准确度良好。实验证明该方法可运用于测定高磷含量土壤样品,以而降低测定方法带来的误差。     

阿奇霉素二水合物溶析结晶工艺优化

针对阿奇霉素二水合物的溶析结晶工艺,考察了结晶的初始浓度、溶析剂流加速率以及搅拌强度对结晶产品的粒度分布的影响规律,确定了优化的工艺参数为结晶温度40 ℃,初始浓度0.32 g/g,搅拌速率为200 r/min,溶析剂滴加速率为200 μL/min。在此条件下可获得粒度分布约为300 μm到800 μm且主粒度约为580 μm的产品,克服目前结晶产品存在的聚结、粒度分布不均一等问题。     

钼酸铵对EVA/NBR复合材料燃烧性能及热稳定性的影响

采用共混法在乙稀醋酸乙烯共聚物/丁腈橡胶（EVA/NBR）复合材料中加入钼酸铵（AHM）,通过烟密度测试、燃烧行为测试及热重分析研究了钼酸铵对复合体系的燃烧性能、抑烟性及热稳定性的影响。结果表明,添加1.0份（质量份,下同）AHM的复合材料的最大烟密度值降低到59.5 %,且烟密度等级仅为34.7,极限氧指数可达到33.3 %,UL 94垂直燃烧等级达到V-0级别,且燃烧时最大热释放速率从302 kW/m2降低到241 kW/m2;加入AHM后,复合材料的热稳定性提高;加入AHM后,烟密度实验后的残炭表面形貌更加致密。     

气流破碎在高纯碳酸锂粉末粒径优化中的应用

通过气流破碎优化经碳化-离子交换-热解辅以高温干燥工艺制备的高纯碳酸锂粉体材料的粒径分布,研究发现气流破碎系统的喂料阀频率、分级轮和引风机频率变化对物料的粒径分布有重要影响。对4种不同粒度的样品共计18组实验分析各因素对物料粒径的影响,当设置喂料阀频率25～28Hz、分级轮频率30～35Hz、引风机频率35～40Hz时破碎效果最佳,该工作参数对于样品初始粒径在5μm≤d₁₀≤14μm、20μm≤d₅₀≤50μm、70μm≤d₅₀≤110μm范围的碳酸锂颗粒粒径优化控制具有普适性。合理的气流破碎参数设置不仅使高纯碳酸锂物料具有良好的分散性和较规则的形貌,而且经等离子耦合激光光谱仪（ICP）检测证明气流破碎后不会引起高纯碳酸锂磁性异物和杂质含量的增加。这一研究对优化粉体材料形貌、实现特定粒度材料制备具有一定意义。     

微胶囊包覆磷钼酸铵的制备、表征及在UPR中的阻燃抑烟性能研究

用原位聚合法制备了蜜胺甲醛树脂微胶囊,并用它对所合成的磷钼酸铵(AMP)进行包覆。粒径分布、SEM结果表明,在n(蜜胺)∶n(甲醛)=1.0∶2.5,pH=2.5,温度为70℃的条件下反应3 h后,再将pH升至6.0,所得微胶囊包覆磷钼酸铵(MCAMP)粒径为7.709μm,胶囊壁呈葡萄串形结构且分散性良好;按w(MCAMP)=5%将MCAMP添加到不饱和聚酯树脂(UPR)中,结果证实,UPR氧指数(LO I)从纯树脂的20.0%上升至25.2%,UL94达V-2级,烟密度等级(SDR)从75.25降至65.11,最大烟密度(MSD)从95.73下降至89.24,烟密度等级满足国家对B1级电器类热固性塑料的使用要求。     

磷钼酸铵的制备及性能

对新型阻燃抑烟剂——磷钼酸铵的制备和性能进行了研究;利用XRD、IR、DSC和TG对所制备的磷钼酸铵进行了表征,为磷钼酸铵的应用提供了理论基础。将磷钼酸铵加入PVC中,并与常用的阻燃抑烟剂Sb2O3、MoO3、Al(OH)3等进行对比,通过对阻燃材料氧指数和烟密度的测试表明,磷钼酸铵具有良好的阻燃抑烟性能;力学性能测试表明,磷钼酸铵与高分子材料具有良好相容性,是一种性能出众的新型阻燃抑烟剂,具有广阔的应用前景。     

低品位钼矿制备钼酸铵的成品分析

本实验进行了低品位辉钼矿(8.37%)生产钼酸铵成品的纯度溶解试验、氯化物、硫化盐分析、及电感耦合离子体-质谱(ICP-MS)法对P、Ca、Fe、Na、Cu、Pb含量的测定。实验结果表明:钼酸铵成品最佳纯度为93.83%,钼总的回收率是83.55%。实验结果表明:此样品不溶于水,含有氯化物,不含有硫酸盐,Na=0.40 mg/g,Cu=8.57×10-3mg/g,Pb=0.81×10-3mg/g,不含有Ca、Mg。     

臭氧复合钼酸铵促进剂对金属铝磷化的影响

利用臭氧的强氧化性和环境友好性,研究将其用作铝材磷化过程中的氧化促进剂。采用SEM、极化曲线等测试手段,确定了磷化液的最佳配比为：ρ(Zn²⁺)=5.0 g/L、ρ(PO^3-₄)=20 g/L、ρ(F^-)=1.5 g/L、ρ(钼酸铵)=1.0 g/L、ρ（臭氧）=0.5~0.9 mg/L,pH控制在3.5~3.7。在此条件下加入臭氧复合钼酸铵促进剂,制得磷化膜的主要成分为Zn₃(PO₄)₂•4H₂O,并含少量锌,膜质量可达4.95 g/m²。在质量分数为3％的氯化钠溶液中测定磷化膜的电极化曲线,其腐蚀电位相对于其他条件下形成的磷化膜发生正移,腐蚀电流密度仅为3.0 μA/cm²,说明磷化膜的耐腐蚀性能好。     

复分解法氯化铵生产中冷却结晶过程研究

研究了硝酸铵和氯化钾复分解法制取氯化铵的冷却结晶过程,考察了降温速率、搅拌速率、晶种添加量等因素对氯化铵产品的纯度及晶体粒度分布的影响。研究结果表明,采取适宜的降温速率、搅拌速率及适宜的晶种添加能有效地改善氯化铵晶体粒度,提高分离效果;氯化铵冷却结晶适宜操作条件为：降温速率为0.3 K/min、搅拌速率为350 r/min、添加晶种粒度为150~180 μm、添加晶种量为1.88%,在此条件下制得的氯化铵产品晶体粒度均一性好,平均粒径更大。     

水解沉淀法制备超细碱式碳酸锌的试验研究

以碳酸氢铵和氨水浸出锌灰,然后经除杂净化得到高纯锌氨溶液,以高纯锌氨溶液为原料,采用加热水解沉淀法合成超细碱式碳酸锌,碱式碳酸锌经煅烧得到超细氧化锌。研究了加热水解沉淀工艺条件对碱式碳酸锌的粒径分布的影响。结果表明,最佳工艺条件为：搅拌速度为300 r/min、蒸氨温度为90 ℃、锌氨溶液中锌质量浓度为75 g/L、负压为-2 kPa。最佳工艺条件下得到的碱式碳酸锌的D50为0.77 μm,颗粒近似球形;煅烧后的氧化锌为六方晶系纤锌矿结构,D50为0.69 μm。     

Preparation and sintering of fine molybdenum powder

The reduction conditions necessary to prepare fine molybdenum powders from ammonium dimolybdate (ADM) powder were studied in the laboratory. Milling of the ADM, the use of low reduction temperatures, a low bed depth for reduction of ADM to MoO₂ powder, and a subsequent deeper bed depth for reduction of MoO₂ to Mo yielded finer powders. In laboratory studies using sintering times of 2, 5 and 8 h in vacuum, the finer powders sintered to equivalent densities in 3 h shorter sintering times than coarser powders.     

碳酸氢铵溶液中偏钒酸铵的冷却结晶

针对钒渣空白焙烧-铵化浸出新工艺产生的浸出液,在对NH₄HCO₃-NH₄VO₃-H₂O溶解度数据进行分析的基础上,采用冷却结晶分离方法分离溶液中偏钒酸铵。采用程序控温冷却方式考察了碳酸氢铵浓度、降温速率、搅拌速率、晶种添加量等因素对偏钒酸铵从70℃冷却结晶至40℃时结晶率、产品粒度、形貌等的影响,明确了偏钒酸铵冷却结晶规律,建立了偏钒酸铵从碳酸氢铵母液中高效结晶分离方法,获得了结晶最佳工艺条件。在碳酸氢铵浓度10g/L、降温速率0.36℃/min、搅拌速率200r/min、晶种添加量1.0%时偏钒酸铵结晶率可达94.28%,得到的偏钒酸铵晶体纯度为99.5%,产品粒度均匀,平均粒径约为152μm,晶体成规则棱柱状结构。     

Mechanical and burning properties of highly loaded composite propellants

An improvement in the performance of solid rocket motors was achieved by increasing the oxidizer content of HTPB-based solid propellants. To minimize the adverse changes in the mechanical and rheological properties due to the increased amount of hard solid particles in the soft polymeric binder matrix, the optimum combination of the particle sizes and volume fractions of the bimodal ammonium perchlorate and the aluminum powder in the solid load was obtained from the results of testing a series of propellant samples prepared by using ammonium perchlorate in four different average particle sizes, 9.22, 31.4, 171, and 323 μm. The maximum packing density of solids in the binder matrix was determined by changing the sizes and the volume fractions of fine and coarse ammonium perchlorate at constant solid loading. The average size (10.4 μm) and concentration of aluminum powder used as metallic fuel were maintained constant for ballistic requirements. Optimum sizes and fine-to-coarse ratio of ammonium perchlorate particles were determined to be at mean diameters of 31.4 and 323 μm and fine-to-coarse ratio of 35/65. Solid content of the propellant was then increased from 75 to 85.6% by volume by using the predetermined optimum sizes and fine to coarse ratio of ammonium perchlorate. Mechanical properties of the propellant samples were measured by using an Instron tester with a crosshead speed of 50 mm/min at 25°C. The effect of oxidizer content and fine-to-coarse ratio of oxidizer on the burning rate of the propellant was also investigated by using a strand burner at various pressures. From experiments in which the size and the fine-to-coarse ratio of ammonium perchlorate were changed at constant solid loading, a minimum value of initial modulus was obtained for each fine-to-coarse ratio, indicating that the solids packing fraction is maximum at this ratio. The tensile strength and the burning rate increase, while the elongation at maximum stress decreases with increasing fine-to-coarse ratio of ammonium perchlorate. Experiments in which the total solid loading was increased at constant fine-to-coarse ratio of ammonium perchlorate show that the modulus, the tensile strength and the burning rate increase, while the elongation at maximum stress decreases with increasing solid loading. Propellants having solid loading of up to 82% exhibit acceptable mechanical properties and improved burning properties suitable for rocket applications. © 1998 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 67:1457–1464, 1998     

高氯酸铵的球形化结晶工艺和性能表征

为获得球形化高氯酸铵(AP),利用重力法测试了AP在水中的溶解度,采用Vant′t Hoff方程和Apelblat方程对溶解度数据进行拟合,建立溶解度模型;采用冷却结晶法制备了球形化AP晶体,分析了结晶液初始质量分数、搅拌速率、降温速率及养晶时间对产品形貌及粒度分布的影响;分别对非球形AP原料和球形化AP样品进行了吸湿性能、松散堆积密度、流散性、热稳定性的表征。结果表明,AP在水中的溶解度随着温度的升高而增加,Apelblat方程和Vant′t Hoff方程的R²接近于1,且MAPD均小于3%;最佳冷却结晶工艺为:搅拌速率为230r/min,结晶液初始质量分数为35%,降温速率为0.5℃/min,养晶时间为3h;球形化AP样品的吸湿性能、松散堆积密度、流散性、热稳定性相比于非球形AP原料有明显改善。     

Effect of Particle Size Distribution on the Sintering of Alumina

The effect of particle size distribution on the sintering of Al₂O₃ was investigated. Samples could be sintered to high relative density (∼99%), small average grain size (1 μm), and no growth of exaggerated grains using powders with either broad or narrow particle size distribution. However, the broad particle size distribution provided the advantage that powder compacts could be prepared with higher green density and, therefore, samples could be densified with less total shrinkage.     

氧化法、氨法脱硫、脱硝副产物硫酸铵、硝酸铵结晶研究

运用氧化和氨法脱硫相结合的烟气同时脱硫、脱硝技术得到的副产物中主要含有硫酸铵和硝酸铵。在原有硫酸铵单独结晶的基础上加入了硝酸铵,利用激光粒度分布仪、XRD、扫描电镜对产物进行了分析,考察了蒸发温度、pH、搅拌速度、飞灰含量对二者混合结晶的影响。结果发现:混合结晶的产物为立方晶型;当结晶的pH控制在5左右、温度为60℃、搅拌速度为200 r/min、无飞灰存在时得到的晶体粒径分布均匀;飞灰含量为4 g/L时得到的晶体的平均粒径最大。     

草酸沉淀法制备超细氧化镧粉体研究

以工业生产萃取、分离及提纯过的稀土氯化镧溶液为原料,一定条件下制备出D₅₀小于10 μm的超细氧化镧粉体,研究了制备过程中焙烧温度、分散剂种类、溶液pH对氧化镧粉体粒径分布的影响。用激光粒度仪测得样品的粒度分布,用X射线衍射和扫描电镜对样品进行表征。结果表明,焙烧温度为750 ℃、焙烧时间为2 h、加入质量分数为1%的分散剂PEG2000,在酸性反应条件下可制备出粒度均匀,分散性好的超细氧化镧粉体。