多层陶瓷电容器用BSZT纳米瓷粉的制备

以Ti（OC4H9）4、Ba（NO3）2、Sr（NO3）2、Zr（NO3）4为原料,采用微波水热合成技术在较低的温度下合成出多层陶瓷电容器用Ba0.75Sr0.25Zr0.1Ti0.9O3纳米粉体。本文研究了反应温度、反应时间、pH值等因素对BSZT纳米粉体制备的影响机制,通过XRD、TEM、SEM等对粉体结构及形貌进行了表征。结果表明：在反应温度70℃、反应时间10min、pH≥14的条件下便可获得粒径只有60nm,分散良好且高结晶度的Ba0.75Sr0.25Zr0.1Ti0.9O3粉体,并初步探讨了微波水热合成纳米钛酸钡基陶瓷粉体的形成机理。     

水热法合成钛酸盐(MTiO3)超细粉体

本文采用水热法在温和条件下制备出钛酸盐(BaTiO3、PbTiO3、SrTiO3)超细粉体.以Ba(OH)2和钛酸四丁酯为原料,强碱性条件下,水热反应温度150℃、48 h时制备出粒径为20～80 nm的立方相BaTiO3;反应温度为180℃、48 h时制备出粒径为50～80 nm的四方相BaTiO3.以钛酸四丁酯和醋酸铅为原料,在180℃、20h条件下,碱度为c(NaOH)=1.O mol/L时,制备出粒径在100～130 nm之间的四方相PbTiO3粉体.以钛酸四丁酯和硝酸锶为原料,在180℃、2 h条件下,碱度为c(KOH)=0.2 mol/L时,制备的SrTiO3粉体粒径在40～90nm之间.通过控制反应条件制得的钛酸盐粉体分散性好、均匀、纯度高.     

小尺寸四方相纳米钛酸钡的粒径可控制备

四方相纳米钛酸钡具有优异的铁电、压电、光致发光等诸多特性,而这些特性和应用范围均与其粒度有关,因此,可控制备所需粒径范围的四方相纳米钛酸钡尤为重要。选用氢氧化钡和钛酸丁酯为原料,研究了溶胶-凝胶法可控制备小尺寸四方相纳米钛酸钡的工艺,探讨了煅烧温度、反应物浓度、反应温度等工艺参数对纳米钛酸钡晶型和粒径的影响。结果表明,通过调控制备工艺参数,可以实现小尺寸四方相纳米钛酸钡的可控制备,且纯度高、分散性好。其中,煅烧温度和反应温度共同决定纳米钛酸钡的晶型,煅烧温度高于1000℃、反应温度低于(包括)60℃时,其晶型为四方相。煅烧温度、反应物浓度是影响纳米钛酸钡粒径的主要因素,煅烧温度越低、反应物浓度越小,其粒径越小。这些结果为小尺寸四方相纳米钛酸钡的粒径可控制备及其应用提供了重要参考。     

水热法合成Ba(Ti_(0.8)Zr_(0.2))O_3纳米粉体

钛酸钡(BaTiO_3)系列电子材料是一类重要的功能材料,正逐渐向小体积、功能化、大容量方向发展,常采用掺杂改性的方式提高其介电常数及稳定性。本次实验主要以TiCl_4、BaCl_2·2H_2O、ZrOCl_2、NaOH为原料,采用水热合成法制备锆钛酸钡[Ba(Ti_(0.8)Zr_(0.2))O_3,BZT]纳米粉体,并探讨反应温度、Ba/(Ti+Zr)摩尔比以及pH对BZT粉体合成的影响。实验结果表明,在反应温度为220℃,反应时间为4h,Ba/(Ti+Zr)=1.4,且pH为14时制备的BZT粉体物相单一,分散性较好,粒径较小。当提高pH及前驱物的Ba/(Ti+Zr)摩尔比及升高反应温度时,均有利于BZT晶体形成,而且粉体粒径减小。     

撞击流反应器制取纳米钛酸钡

在浸没循环撞击流反应器中，以四氯化钛、氯化钡和草酸为原料，采用沉淀法制取纳米钛酸钡，并对产品进行了透射电子显微镜（TEM）表征。通过均匀实验设计，研究了反应温度、加料时间、反应后陈化时间及钡钛物质的量比等因素对产品粒径的影响；初步确定了制备纳米钛酸钡适宜的工艺条件为：反应温度75℃，陈化时间200min，加料时间20min，反应物中钡与钛的物质的量比1．01。制取的钛酸钡产品经TEM表征，其形状皆为球状，具有沉淀法制取的钛酸钡的典型粉体特征，在适宜工艺条件下制取的产品平均粒径为60nm。     

水热法四氧化三锰超细粉体的正交实验设计及讨论

以乙醇和高锰酸钾为原料 ,利用水热法来制备四氧化三锰超细粉体。讨论了反应釜的填充度并以正交实验研究和讨论反应温度、反应时间、反应物浓度、溶液的酸碱性对实验结果的影响 ,最终得到反应的优惠工艺条件。对所制备的产物进行表征 ,经XRD进行物相分析 ,确认产物为单一相的Mn3O4 ,经粒度分析仪、扫描电镜检测 ,产物的粒径为 5 0～ 90nm ,为四方晶状颗粒且没有明显的团聚现象。     

微波水热法合成纳米Ba0.75Sr0.25Zr0.1Ti0.9O3粉体的研究

采用微波水热法合成出Ba0.75Sr0.25Zr0.1Ti0.9O3纳米粉体.研究了反应温度,反应时间对微波合成的影响.结果表明:在反应温度70℃,反应时间10 min,pH≥13的条件下可以获得粒径60 nnl,分散良好,高结晶度的Ba0.75Sr0.25Zr0.1Ti0.9O3粉体.初步探讨了微波水热合成钛酸钡基陶瓷的机理.     

反应条件对共沉淀法制备纳米钛酸钡粉体的影响

以钛酸四丁酯、草酸、草酸钠和醋酸钡为原料,采用共沉淀法制备了纳米钛酸钡粉体。通过XRD、IR和TG等检测手段,研究pH值和煅烧温度对粉体纯度的影响。结果表明,制备的前驱体为钛钡混合草酸盐沉淀。pH在3~6的范围内,随着pH值的提高,粉体的纯度下降,粒径减小。随着煅烧温度的升高,粉体的纯度提高。煅烧温度太高,钛酸钡易从立方相转变为四方相。最佳实验条件为pH=3.14,煅烧温度900℃。在此实验条件下,成功制备出均匀的粒径尺寸为37.2nm的纯相纳米钛酸钡粉体。     

球形纳米氧化钇的制备与表征

以尿素为沉淀剂,硝酸钇为钇源,十六烷基三甲基溴化铵为分散剂,采用均相沉淀法制备球形纳米氧化钇粉体,研究了反应物浓度比、表面活性剂用量、反应时间、搅拌转速、反应温度对氧化钇形貌及粒径的影响。通过激光粒度分析、X射线衍射（XRD）分析、扫描电镜（SEM）分析、傅里叶红外光谱（FTIR）分析等手段对样品进行表征。结果表明,反应物浓度比、反应时间、搅拌转速、反应温度会影响粉体的尺寸,适量CTAB的加入可显著降低氧化钇的粒径;在最佳工艺条件下,可制得粒径大小为110~130 nm的球形氧化钇粉体。     

超临界流体干燥二氧化锰超细粉体的研制与表征

以MnCl2和NaOH为原料,利用超临界流体干燥技术(SCFD)制备了MnO2超细粉体,研究和讨论了反应温度、反应物浓度、反应时间等对实验结果的影响,确定了最佳反应条件.XRD物相分析,产物为γ-MnO2,透射电镜和粒度分析仪观察,粒子基本为球形,平均粒径60nm,没有明显的团聚现象.     

超声化学法制备高纯钛酸钡的工艺研究

以氯化钡和钛酸丁酯为原料,采用超声化学法制备高纯钛酸钡（BaTiO3）粉体。利用X衍射分析、扫描探针、激光粒度仪等检测方法对样品进行表征。研究超声化学法制备高纯钛酸钡的方法和影响因素,对比研究了超声化学法与传统化学沉淀法制备对粉体粒度的影响。结果表明,将反应的pH控制在3左右,反应物的n（钡）/n（钛）控制在1∶（1～1.02）时,超声化学法制备的钛酸钡为立方相,且为均匀的球形,粒度为100 nm,纯度为99.82%。     

球形四方相氧化锆的水热法合成与表征

以氧氯化锆为原料，尿素为矿化剂，氧化钇为稳定剂，水和乙醇为反应溶剂，结合一步水热的方法，在不添加表面活性剂以及不经过煅烧的前提下，通过改变水热温度、水热时间、醇水比以及氧化钇添加量等条件探究了球形四方相氧化锆的形成机理，制备了结晶性好、粒度分布均匀以及球形度高的四方相氧化锆粉体。     

水热法制备四方相BaTiO3及其晶相转化机理

以四丁氧基钛和Ｂａ（ＯＨ）２为原料,采用水热法制得电子陶瓷级匀分散四方相钛酸钡粉料,研究了水热条件、碱度等对产品晶型的影响,初步讨论了水热体系中晶体的晶相转化机理。     

钡钛醋酸盐凝胶制备BaTiO3粉体

本文报道了用ｓｏｌ－ｇｅｌ法制备钡醋酸盐凝胶，并分别作高灼烧和水热处理制备ＢａＴｉＯ３粉体。通过对产物的表征，比较了这两种处理过程，进而对水热条件下陶瓷粉体的形成机理作了探讨。由于水热条件，凝胶在反应介质中溶解，进而结晶形成晶粒，因此所形成的ＢａＴｉＯ３晶粒线度小；线度分布范围窄。晶粒形貌完整，明显优于高温灼烧处理后得到的粉体。     

退火处理对钛酸钡微弧氧化铁电薄膜物相的影响

以工业纯钛板作为阳极,在Ba(OH)2溶液中微弧氧化制得BaTiO3薄膜。研究了BaTiO3薄膜的表面形貌和物相组成,着重研究了退火处理对BaTiO3薄膜物相的影响。微弧氧化所得薄膜表面凹凸不平,且存在大量分布不均的孔洞,主要由六方相BaTiO3组成,经不同温度退火后,其物相组成发生很大变化。在1 100°C下退火1 h后,薄膜中开始出现四方相BaTiO3;随着热处理温度的升高和保温时间的延长,更多的BaTiO3由六方相向四方相转变。但高温退火过程中基体Ti与微弧氧化膜反应形成的氧化物层会影响薄膜的铁电性能。     

Preparation and characterizations of tetragonal barium titanate powders by hydrothermal method

Tetragonal barium titanate powder with an average particle size of 80 nm has been successfully prepared by a hydrothermal process at 240 °C for only 12 h. The influence of processing parameters on the phase and the particle size of hydrothermally derived BaTiO₃ powders was investigated. Increasing NaOH excess concentration and decreasing the initial titanium tetrachloride concentration promote to increase the particle size and are benefit for preparation of tetragonal BaTiO₃ powder, while increasing the reaction temperature and time also obtain same result. There is a relationship between the particle size and the phase of BaTiO₃ powder and a critical size of transformation of cubic-BaTiO₃ to tetragonal-BaTiO₃. In the present work the critical size was 80 nm and finer than other previous works.     

卤水-烧碱直接沉淀法制备纳米氢氧化镁的研究

以苦卤水、烧碱为原料,采用直接沉淀法在表面活性剂的辅助下制备出纳米氢氧化镁粉体。实验研究了反应温度、反应物物质的量比、表面活性剂、不同干燥方式和滴加方式等对所得粉体粒度的影响,通过X射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对粉体进行表征,用差热-热重分析仪（TG-DTA）分析了产物的热稳定性,并用激光粒度测试仪测试了产物的粒度大小及其分布情况。实验表明：在合适的反应温度及物质的量比下,用PEG200作为表面活性剂、正丁醇共沸蒸馏干燥制得的粉体为流动性较好且厚度约为10 nm的片状纳米氢氧化镁粉体。     

Preparation of BaTiO3 by the hydrothermal method

The results of hydrothermal preparation of BaTiO₃ fine powders are reported. The effects of the reaction temperature, the molar ratio of Ba/Ti in the precursors, the chemical form of the precursors on the phase composition, the size and the morphology of the products are presented. The higher the temperature, the higher the basicity and the greater the molar ratio of Ba/Ti in the precursor, the easier the formation of the perovskite type BaTiO₃ crystallite will be. It was found that BaTiO₃ microcrystals(150–300 nm) could be synthesized through the hydrothermal reaction of commercial TiO₂ with Ba(OH)₂ aqueous solution, while the hydrothermal reaction of the newly prepared Ti(OH)₄ gel with the Ba(OH)₂ solution produced highly crystallized, well dispersed perovskite type BaTiO₃ crystallites with very fine (< 100 nm) particles. The newly prepared Ti(OH)₄ gel proved to be suitable precursor for the hydrothermal preparation of BaTiO₃ fine powders. X-ray diffraction (XRD) of the hydrothermal BaTiO₃ powders reveals a simple cubic perovskite structure. Above that, the lattice constant decreased with the increase of the reaction temperature. These abnormal crystallographic features are assumed to result from lattice defects, due to OH⁻ incorporation in the perovskite lattice.     

Sm掺杂BaTiO3纳米粉体的制备与表征

以钛酸四丁酯与醋酸钡为钛酸钡前驱体,PEG为分散剂,硝酸钐为掺杂物种给体,采用溶胶-凝胶法制备改性的Sm掺杂BaTiO3纳米粉体。样品经X射线衍射(XRD)与差热-热重联用(DSC-TGA)的方法对其进行了表征。研究了煅烧温度与分散剂对BaTiO3粉体粒径与相的影响。结果表明:立方相在700～850℃生成,前驱体经950℃热处理制得后呈四方相BaTiO3。分散剂PEG可抑制BaTiO3晶粒增长;随煅烧温度升高,粉体粒径增大。适量Sm掺杂可以抑制杂质BaCO3相的形成。