氮化硅多孔陶瓷制备技术的研究进展

多孔氮化硅陶瓷具有优良的机械性能,成为人们研究的热点问题.首次从原料成分设计、成型方法和烧结条件等方面出发阐述了国内外多孔氮化硅陶瓷主要制备技术的最新研究状况,分析了各种制备技术的优缺点,并指出多孔氮化硅陶瓷未来研究的重点是高性能氮化硅陶瓷制备工艺的量化和实际生产的低成本化.     

氮化硅复合陶瓷的制备及其显微结构分析

以Si3N4、SiC为原料,Y2O3、Al2O3、MgO为助剂,在1500℃氮气气氛下采用无压烧结的方式进行烧结。利用SEM和XRD观察分析了材料的组织结构和物相组成,研究了材料的配方、制备工艺和烧结性能之间的关系。结果表明,当SiC含量为5％时,烧结体的空隙率为22．9％,抗弯强度为395MPa,显微结构均匀、晶粒细小。     

碳热还原-反应烧结法制备多孔氮化硅陶瓷

以廉价的二氧化硅、炭黑和硅粉为起始原料, 利用碳热还原-反应烧结法制备了高气孔率、孔结构均匀的多孔氮化硅陶瓷, 考察了原料中硅粉含量对多孔氮化硅陶瓷微观组织和力学性能的影响。XRD分析表明烧结后的试样成分除了少量的α-Si₃N₄相和晶间相Y₂Si₃O₃N₄外, 其余都是β-Si₃N₄相; SEM分析显示微观组织由棒状β-Si₃N₄晶粒和均匀的孔组成。通过改变硅粉的含量, 制备了不同气孔率, 力学性能优异的多孔氮化硅陶瓷。     

多孔氮化硅表面γ-Y_2Si_2O_7陶瓷涂层的制备及抗热震性能

采用浆料喷涂与高温熔渗结合的方法,以γ-Y_2Si_2O_7和Y_2O_3-Al_2O_3-SiO_2三元氧化物粉体为原料,在多孔Si_3N_4表面制备致密γ-Y_2Si_2O_7陶瓷涂层,采用XRD和SEM测试方法系统研究原料配比及烧结温度对涂层结构、组织和抗热震性能的影响。结果表明:SiO2与Al2O3物质的量之比较高时,涂层为致密γ-Y_2Si_2O_7层和过渡层的双层结构;SiO_2与Al_2O_3物质的量之比较低时,只能形成单层结构;双层结构涂层的抗热震性能优于单层结构涂层。     

Si粉在空气中燃烧合成Si3N4粉体

经20h机械活化后的Si粉，在空气中可以实现自燃烧合成反应，并表现出二次燃烧现象．燃烧产物的表层与内部具有显著不同的特征，表层产物中以α-Si3N4为主相，并有少量Si2N2O相和非晶SiO2共存，内部为整块的灰白色松散Si3N4粉体，其相组成与反应条件有关．本文研究了经机械活化（MA）处理后的硅粉在空气中燃烧反应的整个过程，证实了机械活化处理后的Si粉在空气中燃烧的可行性，分析了燃烧产物主要是Si3N4而不是SiO2的原因，并通过调整成份实现了对产物相组成的控制．     

放电等离子快速烧结SiC晶须增强Si3N4BN层状复合材料

采用放电等离子烧结技术（SPS）快速烧结了SiC晶须增强的Si3N4/BN层状复合材料。利用SPS技术，在烧结温度为1650℃，保温15min的条件下，材料的密度可达3．18g/cm^3, 抗弯强度高达600MPa，断裂功达到3500J/m^2。研究表明；特殊的层状结构，SiC晶须的拔出与折断是材料断裂功提高的主要原因。X射线衍射及扫描电子显微镜研究表明：α-Si3N4已经在短短的烧结过程中全部转变成长柱状的β-Si3N4，并且长柱状的β-Si3N4和SiC晶须具有明显的织构。     

SiC(W)/Si3N4复相陶瓷的注射成型

本文深入了研究了硅烷偶联剂和ＳｉＣ晶须对注射悬浮体流变性的影响，并通过对注射夺力，保压压力和保压时间三参数三水平正交实验优化工艺参数，认为保压时间对烧结体质量影响显著，从而在注射成型机口流道处设置了加热装置和水冷却装置，延长了浇口封凝时间，通过能机物气相裂解色谱分析及有机物降解差热分析，制定了例题的有机载体脱脂制度最后用无压烧结采用多步保温法，成功地制备出发动机陶瓷静叶片。     

原位反应结合多孔Si3N4陶瓷的制备及其介电性能

以氮化硅(Si₃N₄)和氧化铝(Al₂O₃)为起始原料, 利用原位反应结合技术制备Si₃N₄多孔陶瓷. 研究烧结温度和保温时间对Si₃N₄多孔陶瓷的微观结构、力学性能以及介电性能的影响. 结果表明: 烧结温度在1350℃以下, 保温时间<4h时, 随着烧结温度的升高, 保温时间的延长, 样品的强度和介电常数增大; 但条件超出这个范围, 结果刚好相反; 物相分析表明多孔陶瓷主要由Si3N4和Al₂O₃以及Si₃N₄氧化生成的SiO₂(方石英)组成. 所制备的多孔Si₃N₄陶瓷的气孔率范围为25.34%～48.86%, 抗弯强度为34.77～127.85MPa, 介电常数为3.0～4.6, 介电损耗约为0.002.     

自韧化氮化硅陶瓷的研究与进展

本文阐述了近年来自韧化Ｓｉ３Ｎ４陶瓷技术的研究情况，对自韧化Ｓｉ３Ｎ４的生长机理、影响柱状Ｓｉ３Ｎ４生长的各种因素，以及自韧化Ｓｉ３Ｎ４的断裂韧性、强度、韦伯模数、Ｒ曲线行为、疲劳行为、蠕变行为、氧化行为、抗热震性和热导做了全面的分析和说明，提出了增韧的技术关键是控制柱状Ｓｉ３Ｎ４的尺寸与玻璃相的合理运用。     

凝胶注模工艺制备高强度多孔氮化硅陶瓷

采用凝胶注模成型工艺,成功地制备了具有高强度、结构比较均匀并有较高气孔率的氮化硅多孔陶瓷。本文研究了制得的多孔氮化硅的力学性能和微观结构,并讨论了获得高性能的原因。结果表明,采用适当的成型条件可制备出结构均匀、强度高、加工性能优良的坯体,烧成的多孔氮化硅陶瓷强度均>150MPa,气孔率>50％。SEM照片显示气孔是由长柱状β-Si3N4晶搭接而成的。均匀的气孔分布和柱晶结构是获得高性能的主要原因。     

TiN/Si3N4纳米晶复合膜的微结构和强化机制

采用高分辨透射电子显微镜对高硬度的TiN/Si3N4纳米晶复合膜的观察发现,这类薄膜的微结构与Veprek提出的nc-TiN/a-Si3N4模型有很大不同：复合膜中的TiN晶粒为平均直径约10nm的柱状晶,存在于柱晶之间的Si3N4界面相厚度为0.5～0.7nm,呈现晶体态,并与TiN形成共格界面.进一步采用二维结构的TiN/Si3N4纳米多层膜的模拟研究表明,Si3N4层在厚度约＜0.7nm时因TiN层晶体结构的模板作用而晶化,并与TiN层形成共格外延生长结构,多层膜相应产生硬度升高的超硬效应.由于TiN晶体层模板效应的短程性,Si3N4层随厚度微小增加到1.0nm后即转变为非晶态,其与TiN的共格界面因而遭到破坏,多层膜的硬度也随之迅速降低.基于以上结果,本文对TiN/Si3N4纳米晶复合膜的强化机制提出了一种不同于nc-TiN/a-Si3N4模型的新解释.     

自增韧氮化硅陶瓷显微结构与力学性能的表征

运用主成分分析法对自增韧氮化硅陶瓷显微结构与力学性能的表征进行了研究．确定了该材料的显微结构可以用其表征变量的第一主成分一综合结构指标代表．为了获得结构优良的自增韧Ｓｉ３Ｎ４陶瓷，需要保证致密（基体晶粒直径ｄ１小、材料相对密度ρ高）的基体、长径比 ＡＲ２大、直径均匀（Ｙ２ × １００小）的增韧相·通过综合结构指标的计算证实了综合结构指标相近的材料具有相近的力学性能二材料的力学性能可以用表征变量的第一、二主成分代表，分别称它们为性能稳定性指标和平均性能指标．前者代表材料受显微结构彼动影响的力学性能－断裂韧性ＫＩＣ和Ｗｅｉｂｕｌｌ模量ｍ，后者代表材料的平均力学性能一抗弯强度σｆ．     

熔盐热析出反应金属化Si3N4与Si3N4的连接

在采用熔盐热析出反应在Ｓｉ３Ｎ４陶瓷表面沉积钛金属膜的基础上,对ＣｕＡｇ合金在金属化表面的润湿性进行了研究,结果表明,ＣｕＡｇ合金能对采用该方法金属化的Ｓｉ３Ｎ４陶瓷实现良好润湿,在此基础上,成功实现了钛金属化Ｓｉ３Ｎ４陶瓷与Ｓｉ３Ｎ４陶瓷的连接并对连接工艺进行了系统研究。连接界面的ＴＥＭ研究发现,界面上广泛存在Ｔｉ－Ｃｕ－Ｓｉ－Ｎ相并对这种相对连接强度的影响进行了讨论。     

无压烧结制备Si3N4/SiO2复合材料

以无压烧结工艺制备了Si3N4/SiO2复合材料.实验结果表明Si3N4颗粒对石英基体的析晶起到了抑制作用和增韧补强作用.Si3N4含量为5vol%的样品在1370℃烧结2h后,抗弯强度达到96.2MPa,断裂韧性为2.4MPa·m1/2,介电常数和介电损耗分别在3.63～3.68和1.29～1.75×10-3之间.