长链二元酸和二元醇合成聚酯的研究

以长链二元酸和二无醇为反应单体,采用熔融缩聚的方法合成了聚酯,对合成产物进行了红外吸收光谱（FTIR）、核磁共振氢谱（＇H NMR）和凝胶色谱（GPC）等表征。研究了醇酸比、反应单体、催化剂种类、催化剂用量、抽真空时间等因素对合成产物结构的影响。     

PMMVA润滑油降凝剂的合成及其降凝效果

用混合高碳醇、十八胺分别与马来酸酐反应得到醇解产物和胺解产物,再以2种产物以及醋酸乙烯酯为单体,三元共聚得到目标产物：马来酸混合醇酯-马来酸十八酰胺-醋酸乙烯酯共聚物（PM—MVA）。正交实验确定了缩合反应中醇解反应的最优工艺条件：n（马来酸酐）：n（混合醇）-1：1、m（催化剂）：m（反应物）-2．0％、m（溶剂）：m（反应物）-40％。胺解反应以反应物n（马来酸酐）：n（十八胺）=1：2进行。正交实验确定最佳的聚合工艺条件：n（缩合产物）：n（醋酸乙烯酯）-1：1．5、m（引发刑）：m（聚合单体）-1．5％、m（溶剂）：m（聚合单体）-30％、聚合温度75℃、聚合时间4h。IR结果表明：所制备产物的官能团结构与设计的目标产物相符。将最佳条件下合成的产物以硼（降凝剂润滑油）-0．85％加入到150SN润滑油基础油中,凝点可降低17℃。     

三元共聚醚类聚羧酸减水剂的合成及性能研究

采用自由基聚合的方法合成醚类聚羧酸减水剂,以烯丙基聚乙二醇（APEG）、马来酸酐（MA）、甲基丙烯磺酸钠（SMAS）为单体,在引发剂过硫酸铵（APS）的作用下共聚合成。分析研究了合成条件对水泥净浆分散性和分散保持性的影响规律。结果表明在80℃,反应6h,单体配比n（MA）∶n（APEG）∶n（SMAS）=3∶1∶（0....     

衣康酸酯类聚羧酸系减水剂的制备及结构和性能表征

以自制的衣康酸聚乙二醇酯大分子单体（IAPEG）、丙烯酸（AA）、马来酸酐（MA）和甲基丙烯磺酸钠（MAS）为原料，过硫酸铵为引发剂，经水溶液聚合制备了一种聚羧酸系减水剂（PC）。通过红外光谱对共聚产物的结构进行了表征，采用凝胶渗透色谱仪对共聚产物的相对分子质量及相对分子质量分布进行了测量，讨论了聚合条件对减水剂性能的影响，得到最佳反应条件为：单体的摩尔比为n（IAPEG）∶n（MA）∶n（AA）∶n（MAS）=1.5∶4∶6∶3，引发剂用量为单体总质量的10%，反应温度80℃，反应时间5h。在该条件下合成的减水剂可以降低溶液的表面张力，促进水泥颗粒的分散，使水泥浆体具有较好的流动度。添加减水剂混凝土的减水率为39.2%，7d抗压强度比为191.4%，28天抗压强度比为154.7%。     

水浴阶梯升温法耐盐性树脂AA/AM的研究

以丙烯酸-丙烯酰胺为单体,过硫酸钾为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用水浴阶梯升温共聚合成耐盐性树脂,通过正交试验分析,研究了单体配比n（AM）：n（AA）,反应温度[T],单体中和度[N]等因素对产物性能的影响,确定了最佳反应条件使得吸蒸馏水,0.9%生理盐水,最大吸液倍率分别为3694g/g,174g/g.     

二甲基二烯丙基氯化铵合成工艺研究

本文研究了反应物料投加比对产物二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）单体收率及其参加与丙烯酰胺（AM）共聚反应活性的影响。以二甲胺、氯丙烯、氢氧化钠为原料一步法制备DMDAAC,以10%阳离子度二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物PDA的聚合反应为模板,采用单体产物收率和聚合产物特征黏度为主要考核指标,对制备DMDAAC单体的投料比对上述两考核指标的影响进行了系统研究。结果表明,反应物投料比不仅对单体收率,而且对其参加共聚反应的反应活性有直接影响。反应物投料比为n氯丙烯:n氢氧化钠:n二甲胺 =2.08:0.965:1时,以二甲胺计的DMDAAC单体收率为92.7%,DMDAAC单体产物制备10%阳离子度PDA聚合产物较佳特征黏度为12.8dL/g。对单体和共聚产物进行了红外光谱和核磁表征。研究结果可为进一步研制高收率、高纯度、高反应活性DMDAAC单体产物奠定实验基础。     

PVC氯化原位接枝HEA接枝共聚物的性能研究

以氯气为引发剂，采用气-固相方法在加热条件下合成聚氯乙烯（PVC）、丙烯酸-2-羟基乙酯（HEA）的氯化原位接枝共聚产物（PVC—cg-nEA）。用IR、GPC、DSC等对氯化原位接枝共聚产物进行表征；初步探索产物的流变性能；讨论了单体加入量、反应温度、膨润时间等不同合成条件对产物力学性能的影响。试验结果表明，单体加入量10份，反应温度120℃，膨润时间24h，接枝共聚产物具有最佳的力学性能。     

氰酸酯的合成与表征

本文主要研究了通过溴化氰（BrCN）途径合成氰酸酯单体,并采用红外、质谱、高效液相色谱及核磁共振等方法表征了合成产物及其副产物。研究表明,影响合成反应的主要因素是反应温度、搅拌和加料速度等;合成产物中除了氰酸酯单体外,还主要生成两种反应副产物──氨基甲酸酯和三聚氰酸酯。     

苯乙烯-甲基丙烯酸月桂酯-丙烯酸共聚物的合成及性能

以苯乙烯（St）、甲基丙烯酸月桂酯（LMA）、丙烯酸（AA）为单体,过氧化苯甲酸叔丁酯为引发剂,二丙二醇二甲醚为溶剂,采用自由基聚合方法,合成苯乙烯-甲基丙烯酸月桂酯-丙烯酸共聚物。考察了引发剂用量、单体摩尔配比、反应温度对聚合物性能的影响,并用红外光谱、差示扫描量热仪、凝胶色谱等对共聚物进行表征,结果表明,合成反应的最佳工艺条件是：n（St）：n（LMA）：n（AA）=5.7：0.3：4,过氧化苯甲酸叔丁酯用量为5%,反应温度为125℃,得到了多分散指数为1.67,具有良好成膜性的三元丙烯酸共聚物树脂。     

二氢月桂烯醇与马来酸酐酯化反应的研究

利用一端含双键、一端含羟基的二氢月桂烯醇与马来酸酐进行酯化反应得到一种新型的两亲性单体。实验中考察了催化剂用量、反应温度、酸醇比对酯化反应的影响,得到了最佳的单酯化反应条件。实验表明：催化剂的加入利于双酯化;不加催化剂,n（马来酸酐）：n（二氢月桂烯醇）=1．05：1．0,温度为110℃下只发生单酯化反应,反应6h后,二氢月桂烯醇马来酸单酯的产率可以达到80％以上。利用红外光谱分析表征了产物的结构,证明合成产物为目标产物。     

以非模板合成法——席夫碱法合成四氮杂冠醚大环化合物

在氢溴酸条件下,以丙酮、乙二胺为原料,采用非模板合成法———席夫碱法合成四氮杂大环席夫碱化合物（a）,再经NaBH4还原成5,5,7,12,12,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷水合物（L）,并采用一个索氏提取器的替代装置改进了对（L）的分离方法,分离得到（L）的异构体（b）和（c）;对四氮杂大环席夫碱化合物在不同种酸（氢溴酸和高氯酸）条件下的合成方法进行了对比研究,用1H-NMR和13C-NMR证实了化合物（a）和（L）的结构。     

9-(4-氨基苯基)吖啶及其衍生物的合成研究

研究了9-(4-氨基苯基)吖啶及其衍生物的合成方法,首先制备出吖啶盐酸盐,然后在硫磺催化的条件下与苯胺衍生物反应,得到四种吖啶衍生物,通过核磁、红外等方法分析其结构表征。     

1∶12系列多金属氧酸盐催化苯甲醛氧化反应的研究

以苯甲醛为原料,过氧化氢作氧化剂,1∶12磷钨杂多酸哌啶盐为催化剂,一步反应制得苯甲酸。考察了反应温度、物料比、催化剂用量及反应时间对反应的影响。反应产物抽滤烘干后,通过测熔点来进行分析。采用正交实验法对苯甲酸的合成路线进行优化设计,得出了最优化工艺条件:温度75℃,V(苯甲醛)∶V(过氧化氢)=1∶3.0,m(催化剂)=0.4 g,反应时间5 h,苯甲酸产率达96.7%。     

防垢剂EAS的合成及其性能研究

以环氧琥珀酸钠(ESAS)、丙烯酰胺(AM)、烯丙基磺酸钠(SAS)为单体,过硫酸铵为引发剂,合成了三元共聚物EAS防垢剂。通过红外光谱图对其结构表征,结果表明合成的产物为目标产物。通过正交实验研究其最佳合成条件为:共聚温度为90℃,共聚时间为3.5h,m(引发剂)∶m(总单体)=12.5%,单体配比n(ESAS)∶n(AM)∶n(SAS)=1.2∶0.6∶1;合成产物对碳酸钙垢具有较好的防垢性能,防垢率达到88.07%。     

鹅去氧胆酸与熊去氧胆酸的合成工艺研究

以猪去氧胆酸为原料,合成了鹅去氧胆酸与熊去氧胆酸。为优化中间体与目标产物的合成工艺,探索了反应条件及重结晶条件等。鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸的总产率分别达到26％、19％,HPLC检测其纯度相应为97．5％、96．2％。通过熔点、MS和1HNMR测定确证了各关键中间体及目标产物结构。改进后的工艺原料易得、总产率较高、后处理操作简便,具有较高的应用价值。     

聚羧酸系减水剂大分子单体的无溶剂法制备

以聚乙二醇单甲醚1200(MPEG1200)与丙烯酸(AA)为原料,在无溶剂条件下进行酯化法,成功制备了丙烯酸聚乙二醇单甲醚1200酯(AA-MPEG1200)。经正交实验优选出最佳合成工艺条件如下:酸醇摩尔比为3∶1,催化剂对甲苯磺酸用量为MPEG1200和AA总质量的2%,阻聚剂对苯二酚用量为AA质量的2%,反应时间为7 h,反应温度为125℃。此条件下酯化率达99.72%。此外,对所合成的AA-MPEG1200大单体进行了红外表征。以该大单体合成的聚羧酸减水剂具有良好的分散性和保塑性。     

有机中间体3’-氯-对氟苯丙酮的合成研究

在催化剂存在下,以对氟苯甲酸、3’-氯丙酸为原料合成了3’-氯-对氟苯丙酮,并考察了缩合反应温度及反应时间、原料配比和催化剂用量等对反应的影响,最适宜的工艺条件:缩合反应温度为165℃、缩合反应时间7 h;脱羧反应温度为290～295℃、脱羧反应时间0.5～1 h;n(3’-氯丙酸)∶n(对氟苯甲酸)=0.6∶0.1;催化剂的用量为2 g(对氟苯甲酸为0.1mol的情况下)。产物收率79.6%,产品纯度w(3’-氯-对氟苯丙酮)为99.0%。     

(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸合成研究进展

(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸是一种重要的医药中间体,主要用于合成头孢菌素-头孢呋辛(头孢呋辛钠或头孢呋辛酯)。按照不同的合成原料、试剂和反应路线对(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸的合成方法进展进行了综述。     

辣椒碱合成方法的改进

以6-溴己酸为起始原料,经Wittig反应、胺化还原反应、N-酰化反应,制备了N-[（4-羟基-3-甲氧基苯基）-甲基]-8-甲基-6-壬烯酰胺,经EI-MS、1H NMR等测试技术分析确定了目标化合物的分子结构。     

甲基丙烯酸-β-羟乙酯磷酸酯的合成及应用

以甲基丙烯酸-β-羟乙酯（HEMA）和五氧化二磷（P2O5）为原料,合成了甲基丙烯酸-β-羟乙酯磷酸酯（PMOE）。研究了P2O5用量、反应温度和加水条件等对PMOE中单酯和双酯含量的影响。用已合成的少量PMOE作为分散剂,反应温度75℃,n（HEMA）：n（P2O5）=2．08：1．00时,可制备双酯含量为70％以上的PMOE。以PMOE和乙酸铜反应,制备了透明的Cu（Ⅱ）-PMOE金属配合物,与甲基丙烯酸甲酯（MMA）共聚,可得到用途广泛的紫外-近红外吸收透明聚合物材料。