高效液相法检测几种米醋中的桔霉素含量

实验采用岛津ODS柱(Hypersil ODS 2,5μm,250mm×4.6),乙腈(色谱纯)∶超纯水为30∶70为流动相。流速0.8mL/min荧光检测波长为λex=331nm,λem=500nm。在0.01～100μg/mL浓度范围内,桔霉素浓度与荧光检测器响应值成良好线性关系,Y=78253x+37970(R2=0.9991)。样品加标回收率达到91.09%～101.2%。结果表明:米醋类食品较为安全,桔霉素含量最高的是米醋1,含有1.3361μg/mL桔霉素,含量最低的是米醋5,0.0158μg/mL。     

HPLC法测定肺筋草中薯蓣皂苷的含量

采用高效液相色谱法测定肺筋草中薯蓣皂苷的含量,建立肺筋草中薯蓣皂苷含量测定的方法。采用Shimadzu VP-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,V(甲醇)∶V(水)=31∶69为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温为45℃;进样量为10μL,检测波长206 nm。研究表明:薯蓣皂苷在10.6μg/mL～106μg/mL(r=0.998 8)范围内线性关系良好,平均回收率为97.02%。此方法简便、准确、重现性好,适用于薯蓣皂苷的含量测定。     

钛胶正相高效液相色谱法同时分析三聚氰胺和三聚氰酸

建立了同时分析液态奶、自来水和游泳池水中三聚氰胺和三聚氰酸的钛胶正相高效液相色谱法。色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-NP柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相为水∶甲醇=50∶50(V/V)、流动相中含醋酸盐1.0mmol/L、pH7.0、流速0.8mL/min、柱温60℃、UV检测波长210nm。三聚氰胺和三聚氰酸分别在0.1～10μg/mL和2～100μg/mL范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系,检出限分别为0.02μg/mL和0.1μg/mL,本方法三聚氰胺的回收率为94.8%～111.7%,三聚氰酸回收率为103.9%～114.3%,三聚氰胺和三聚氰酸测定结果的相对标准偏差分别为0.62%和0.78%(n=8)。     

测定植物油中甲萘威和克百威农药残留的高效液相色谱法

采用高效液相色谱法测定植物油中甲萘威和克百威农药残留。样品通过乙腈提取,固相萃取(SPE)净化,采用Waters carbmate analysis(3.9mm×150mm,4μm)柱,水∶乙腈(体积比68∶32)为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min进行分离,2487紫外检测器进行检测,波长280nm,进样20μL。回收率为89.7%～98.9%;RSD为3.9%～4.8%;检测限为0.01μg/mL。     

高效液相色谱法测定粮食中苯并芘残留的研究

建立了粮食中苯并芘残留的高效液相色谱测定法.方法采用C18(5μm,4.6mm×250mm i.d)反相色谱柱,流动相为甲醇 水(95∶5),流速1.0mL/min,激发波长365nm,发射波长410nm,柱温35℃,进样量5μL.方法的检出限0.5μg/kg,线性范围0～1000 ng/mL,加标回收率83.3%～88.3%,相对标准偏差为1.86%(n=5).该法具有样品预处理简单,毒性小,灵敏度高,分析时间短等优点,可用于粮食样品的直接测定.     

FMOC-Cl柱前衍生高效液相色谱法测定乳中庆大霉素

建立一种简捷、快速的高效液相色谱法测定原料奶中庆大霉素的残留。庆大霉素经氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)衍生化后用HPLC法分析。采用Diamonsil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(75∶25,V/V)为流动相,荧光检测器激发波长为350 nm、发射波长为450 nm。回收率在88.8%~93.2%,精密度(RSD)为1.85%~3.41%,检出限分别为1.5μg/mL。该方法可用于原料奶中庆大霉素残留的检测。     

HPLC法同时测定旱芹中木犀草素和旱芹素的含量

建立HPLC法同时测定旱芹中木犀草素和旱芹素含量的方法。采用C1(8 150 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈∶0.01 mol/L醋酸铵(pH=4.8)=40∶60,等强度洗脱,检测波长330 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min。木犀草素和旱芹素的质量浓度分别在0.93μg/mL~4.94μg/mL(r=0.999 1)及1.03μg/mL~5.06μg/mL(r=0.999 4)范围内与峰面积呈现良好的线性关系,平均加样回收率依次为99.7%(RSD为2.4%),99.0%(RSD为1.8%)。     

二维液相色谱同时测定婴幼儿配方乳粉中多种脂溶性维生素

建立二维液相色谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中维生素A、维生素E、维生素D_2、维生素D_3及β-胡萝卜素含量的方法。样品经皂化后以石油醚提取,经旋转蒸发浓缩后以乙腈/甲醇/四氢呋喃(75∶25∶5,体积比)定容,以二维液相色谱同时分析维生素A、维生素E、维生素D_2、维生素D_3及β-胡萝卜素,以InfinityLab Poroshell 120 EC-C8(3.0 mm×150 mm,2.7μm)为一维色谱柱,流动相乙腈/甲醇/四氢呋喃(75∶25∶5,体积比)-水/四氢呋喃(95/5,体积比)0.6 mL/min梯度洗脱,以Zorbax Eclipse PAH(4.6 mm×250 mm,5μm)为二维色谱柱,流动相甲醇0.3 mL/min,柱温25℃,一维DAD检测器采用波长切换方式检测(VA∶325 nm;VE∶294 nm;β-胡萝卜素:450 nm),二维DAD检测器检测((维生素D_2与维生素D_3∶264 nm)。)。结果维生素A在0.0945μg/mL～14.17μg/mL浓度范围内线性关系良好,维生素E在1.21μg/mL～181.5μg/mL浓度范围内线性关系良好,β-胡萝卜素在0.0163μg/mL～2.445μg/mL浓度范围内线性关系良好,维生素D_3在0.0163μg/mL～2.445μg/mL浓度范围内线性关系良好,维生素D_3在0.0150μg/mL～2.500μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r大于0.999。分析时间为25 min。本方法可快速准确测定婴幼儿配方乳粉维生素A、维生素E、维生素D_2、维生素D_3及β-胡萝卜素。     

不同秋果型树莓中槲皮素和山奈酚含量的测定

通过高效液相色谱法测定,不同秋果型树莓中槲皮素和山奈酚的含量。高效液相色谱法的测定条件:色谱柱为安捷伦18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-1%乙酸溶液为流动相,流速为1.000 mL/min,测定波长254 nm,进样量10μL。结果表明:槲皮素和山奈酚分别在0.11μg/mL～11μg/mL(R~2=0.999 8);0.11μg/mL～27.5μg/mL(R~2=0.999 7)呈良好的线性关系;加样回收率分别为为0.76%、0.91%。     

钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中的柠檬酸

建立了钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中酸味剂柠檬酸含量的快速检测方法.色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水∶甲醇=60∶40 (v/v)、流动相中含磷酸盐3mmol/L,流速0.SmL/min,柱温60℃,检测波长210nm.线性范围为0.02mg/mL～8.0mg/mL,检出限2.4μg/mL (3σ),回收率为92.79％～99.30％,RSD (n=8) ＜0.72％.准确度和精密度均可满足饮料中柠檬酸的测定要求.     

奶粉中N-乙酰神经氨酸的检测

建立一种高效液相色谱荧光测定奶粉中N-乙酰神经氨酸(N-acetylneuraminic acid,Neu5Ac)含量的分析方法。该方法利用酸水解释放出奶粉中的Neu5Ac,用邻苯二胺盐(OPD)作为衍生化试剂,80℃避光衍生100 min,采用高效液相色谱荧光检测。色谱条件为:用Thermo Hypersil GOLD柱(250mm×4.6mm, 5μm)分离;流动相选择超纯水-乙腈作为梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0mL/min;进样体积为10μL;荧光检测器激发波长为337 nm,发射波长为448 nm。结果表明:N-乙酰神经氨酸在0.5～200μg/g范围内线性关系良好(R~2=0.9994),回收率为98%～119%,检出限为0.5μg/g。该方法具有灵敏度高,重复性好等特点,可准确测定市售奶粉中N-乙酰神经氨酸的含量。     

利用高效液相色谱法测定雨生红球藻中虾青素含量

利用高效液相色谱法对雨生红球藻中的虾青素含量进行了测定。色谱柱为KromasilC18柱(250×4.6mm),流动相为二氯甲烷∶甲醇∶乙腈∶水=5∶85∶5∶5,流速1mL/min,检测波长480nm,柱温25℃。虾青素在1.896～18.96μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,RSD=1.12%(n=6),回收率为99.69%～102.6%。本方法简便快速,定量准确,重现性好。     

固相萃取—超高效液相色谱法测定水产品中6种氟喹诺酮类药物残留

基于固相萃取(SPE)和超高效液相色谱(UPLC)技术,建立可同时测定水产品中诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、恩诺沙星6种氟喹诺酮类药物残留量的检测方法。经优化后的检测过程及参数为:样品匀浆后以磷酸盐缓冲液为提取剂,提取液经SPE净化、氮吹浓缩后,残渣用0.2%的甲酸水溶液溶解供UPLC分析;选用BEH C18(1.7μm,2.1mm×50 mm)色谱柱,以体积比为937的0.05mol/L柠檬酸+0.1 mol/L乙酸铵缓冲液-乙腈为流动相,流速为0.42mL/min,进样体积为0.2μL,柱温为50℃,荧光检测器检测波长λex=278nm、λem=465nm。该方法简单有效,添加回收率为63.69%～90.83%,最低检出限为0.5～1.8μg/kg,相对标准偏差均低于10%。     

超高效液相色谱法快速并同时检测金柑中柠檬苦素和诺米林

采用超高效液相色谱(UPLC)技术,建立金柑中柠檬苦素和诺米林的快速、同时检测技术。样品经二氯甲烷超声波提取,ACQUITYUPLCTMBEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以乙腈-水(45∶55)为流动相,梯度洗脱,流速0.3mL/min,柱温35℃,检测波长215nm。柠檬苦素和诺米林可在3min内实现同时分离、测定。柠檬苦素和诺米林分别在1～1780μg/mL和1～1720μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9999),方法检出限分别为1.65μg/g和1.28μg/g,加标回收率分别为97.19%～100.06%和95.35%～99.83%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。本法分析时间短,灵敏度高,操作方便,结果准确,适用于金柑中柠檬苦素和诺米林的同时测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中苯并(a)芘

建立固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中苯并(a)芘的检测方法.样品经Cleanert BaP固相萃取柱净化、浓缩,Waters SunFire C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈-水(88∶12,V/V),流速1.0mL/min,荧光检测器,激发波长386nm,发射波长405nm.结果表明,苯并(a)芘在线性范围0.5～10ng/mL内,相关系数为0.9978,最低检出限为0.04μ g/kg,精密度(RSD)小于5％,回收率82.2％～94.9％.本方法快速简便、重现性好,可以用于肉制品中苯并(a)芘含量的测定,为肉制品的质量控制和安全评价提供保证.     

高效液相色谱法测定衢枳壳中新橙皮苷及柚皮苷

采用高效液相色谱法测定衢枳壳中新橙皮苷及柚皮苷含量。色谱柱为Waters Symmetry C18 (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为20∶80);检测波长为283 nm;流速:1.0 m L/min。新橙皮苷和柚皮苷分别在0.191μg/mL～3.056μg/mL和0.195μg/mL～3.120μg/mL范围内呈良好的线性关系,其平均回收率分别为95.8%和96.1%,RSD分别为2.1%和2.0%。新橙皮苷和柚皮苷的平均回收率分别为95.8%和96.1%。     

复杂发酵产物中黄豆苷元和雌马酚的定量分析

为解决复杂发酵液背景下非目的代谢物干扰问题,建立一种适用于体外发酵条件下,黄豆苷元及其生物转化物雌马酚的高效液相色谱法分析方法。粪便菌群在脑心浸液肉汤培养基中转化黄豆苷元48 h,经乙酸乙酯提取,C18色谱柱(250mm×4.6 mm, 5μm)分离,流速为0.8 mL/min,柱温25℃,进样量20μL,以水-甲醇-乙腈(体积比5∶3∶2)为流动相,在230nm和260 nm双波长处检测。结果表明：方法快速、准确,在6.25～100μg/mL范围黄豆苷元和雌马酚的线性相关系数(R2)分别为0.9999和0.9996,平均回收率为92.12%～104.34%,相对标准偏差为0.15%～0.24%,检出限分别为0.07μg/mL和0.05μg/mL,定量限分别为0.23μg/mL和0.16μg/mL。本研究所建方法具有较高的精确度且方法简便,可应用于粪便菌群发酵液中黄豆苷元和雌马酚的定量检测。     

猕猴桃中甲基硫菌灵和异菌脲HPLC测定方法研究

建立高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)同时测定猕猴桃中甲基硫菌灵和异菌脲两种农药的含量。猕猴桃样品用乙腈涡旋提取,采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,进样体积20μL,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,流动相为乙腈-0.05%甲酸水溶液=(60∶40),采用等度洗脱模式。结果表明,甲基硫菌灵和异菌脲分别在0.204μg/m L~10.2μg/mL和0.210μg/m L~10.5μg/mL范围内线性关系良好,方法的专属性和准确度良好,能够用于检测猕猴桃样品中上述两种农药的残留。     

GPC-HPLC-FLD 法测定动植物油脂中的苯并(a)芘

建立动植物油脂中苯并(a)芘残留量的凝胶净化-高效液相色谱-荧光检测的测定方法。方法采用凝胶色谱净化系统处理样品,可除去油脂中甘油三酯等杂质的干扰。色谱条件：Hypersil ODS2(150mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱,流动相为甲醇-水(94:6,V/V),流速1.0mL/min,激发波长365nm,发射波长406nm,柱温30℃。方法的检出限0.1μg/kg,线性范围0.1～50μg/kg,加标回收率92.0%～106.0%,相对标准偏差为1.86%(n＝6)。该法具有样品预处理简单、灵敏度高、精密度高等优点,可用于动植物油脂样品中苯并(a)芘的快速准确测定。     

手性色谱法测定L-5-甲基四氢叶酸钙含量

建立手性色谱法测定L-5-甲基四氢叶酸钙(L-5-MTHF-Ca)的分析方法,通过方法学验证评价方法的可行性。使用高效液相色谱系统,色谱柱为CHIRALPAK HSA手性色谱柱(4 mm×150 mm,5μm),以磷酸盐缓冲溶液∶乙腈(体积比90∶10)为流动相,流速0.6 mL/min,进样量5μL,柱温30℃,检测波长280 nm。方法学验证结果表明,此方法可很好地分离L-5-MTHF-Ca,分离度达到3.24,并且在0.016～0.100 mg/mL质量浓度范围线性关系良好,相关系数为0.9997,检出限为3.11μg/mL,定量限为4.98μg/mL,精密度0.38%,加标平均回收率103.71%,系统适用性良好,然而,L-5-MTHF-Ca会随时间缓慢降解,需尽快进样分析。方法操作简便,结果准确,可用于各种食品、保健品中L-5-MTHF-Ca含量的测定。