水杨酸苄酯的绿色合成

采用水杨酸钠和氯化苄为原料,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,无相转移催化剂条件下,加热均相反应合成水杨酸苄酯,测定所合成的水杨酸苄酯的红外光谱和折射率并与文献报道值比较,从而确认水杨酸苄酯的结构。考察了反应温度、反应物配比、反应时间等对酯化反应收率的影响。确定了反应的最佳条件为:n(水杨酸钠)∶n(氯化苄)=2.5∶1,反应温度100℃,反应时间2.5h,此条件下水杨酸苄酯的收率达98.4%。与现有的水杨酸苄酯合成方法相比,该方法收率高,副产物少,反应时间短,分离方便,溶剂可以回收重复使用,绿色环保,适合于工业化生产。     

肉桂酸正丙酯的微波合成研究

采用微波辐射技术，硫酸为催化剂，以内桂酸和正丙醇为原料反应合成了肉桂酸正丙酯。利用正交试验设计，对影响收率诸因素进行了考察，确定其最佳反应备件：微波辐射功率为900W、反应温度为107℃、微波辐射时间8min、反应物料比为n（肉桂酸）：n（正丙醇）：n（硫酸）=1：8：0。9，肉桂酸正丙酯的收率可达91％以上。通过测定，所得化合物的性能与用常规方法所得产物一致。     

活性炭负载磷钨酸催化合成香料苹果酯-B

制备了环境友好催化剂活性炭负载磷钨酸H3PW12O40/C，并以H3PW12O40/C为催化剂催化合成了香料苹果酯-B。得到了苹果酯-B合成的适宜工艺条件：n（1，2-丙二醇）：n（乙酰乙酸乙酯）=1．5：1，H3PW12O40/C负载量为23．1％，H3PW12O40/C用量为反应物总质量的1．0％，反应时间为120min，苹果酯-B的收率为84．8％，目的产物经红外光谱、质谱和元素分析确证。     

微波辐射下固体碱KNO3／Al2O3催化葵花油制备生物柴油

本文研究了微波辐射下固体碱KNO3／Al2O3催化葵花籽油与甲醇通过酯交换反应制备生物柴油．考察了催化剂用量、微波功率、醇油摩尔比和反应时间对酯交换反应的影响。采用四因素三水平正交试验对合成条件进行了优化,得到了生物柴油制备的最佳工艺条件为：醇油摩尔比12：1、催化剂用量（催化剂与油的质量比）6％、微波功率400W、反应时间45min,生物柴油的转化率可以达到95．5％,     

微波诱导催化合成四乙酰乙二胺的初步研究

对微波辐射下以乙二胺、乙酸、乙酸酐为原料，用不同催化剂硫酸、磷酸、氯化铝，常压合成四乙酰乙二胺进行了初步研究。主要设备为经改造的家用微波炉。对微波功率、辐射时间、催化剂种类进行了正交实验，数据表明最佳反应条件为：(n)乙二胺：(n)乙酸，(n)乙酸酐＝1：2．5：4，第一步合成二乙酰乙二胺，微波功率680W；加热8min，用氯化铝为催化剂；第二步合成四乙酰乙二胺，微波功率580W、加热180min，用磷酸为催化剂。经优化再现实验，DAED、TAED产率分别在96％、56．14％左右。与传统工艺相比反应时间缩短，产品色泽气味较好。     

微波辐射合成食品防腐剂富马酸单环己酯

在微波辐射条件下,以环己醇和马来酸酐为原料、无水AlCl3为异构催化剂合成食品防腐剂--富马酸单环己酯。利用熔点测定、红外光谱分析和元素分析对产品进行结构表征;采用单因素试验分别研究反应物物质的量比、酯化反应温度与时间、异构化温度与时间、微波辐射功率和异构化催化剂用量对产物收率的影响。结果表明：微波辐射合成富马酸单环己酯的适宜条件为n(环己醇):n(马来酸酐):n(AlCl3)＝1:1.2:0.0225,微波辐射功率700W,环己醇和马来酸酐的酯化反应温度55℃、反应时间30min、异构化温度100℃、反应时间25min,此条件下富马酸单环己酯的收率可达78.84%。     

HPLC同时测定复方丙酸氯倍他索涂膜剂中两组分含量

建立HPLC同时测定复方丙酸氯倍他索涂膜剂中丙酸氯倍他索和水杨酸的含量的方法。方法采用HPLC梯度洗脱色谱分离。色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18柱;流动相4：0．05mol／L磷酸二氢钾（用80％磷酸溶液调节pH2．6）,B：甲醇;流速：1．0mL／mim检测波长：240nm;柱温：室温。结果丙酸氯倍他索、水杨酸的线性范围分别在0．2512-10．048μg／mL（r=0．9999）和10．23～122．76μg／mL（r=0．9999）,平均回收率分别为97．6％,RSD=0．7％（n=6）和96．8％,RSD=0.3％（n=6）。结论该法简单,灵敏,结果准确,可用于复方丙酸氯倍他索涂膜剂的质量控制。     

香料1,4-氧硫杂螺[4,5]癸烷的合成

以环已酮和巯基乙醇为原料，采用TiSiW12O40／TiO2作催化剂，合成了一种新的香料化合物1，4-氧硫杂螺[4，5]癸烷，并用元素分析、IR、^1H NMR对其结构进行了表征。结果表明，n（环己酮）与n（巯基乙醇）的比为1．0；1．3，催化剂负载量ω（TiSiW12O40）为18％，m（催化剂）与m（环己酮）的比0．06：1，反应时间4h，目标产物的收率为90．7％。催化剂无需处理可直接重复使用8次以上。     

微波辅助萃取紫甘薯色素的研究

以紫甘薯粉为原料，在微波条件下萃取其色素，探讨了微波平均辐射功率、辐射时间、液固比、溶剂种类和浓度对紫甘薯色素萃取率的影响，并通过响应面法确定了最佳萃取工艺参数为微波辐射功率700W（温度70℃），辐射时间6．37min，液同比15：1，盐酸浓度为0．3％。     

微波固相合成寡糖工艺的初步研究

以葡萄糖（C6H12O6．H2O）为原料，以杂多酸为催化剂对生物活性物质寡糖的微波固相合成进行了研究。确定最佳反应条件为：微波功率800瓦，微波辐射时间10min，引发剂水的添加量30％，催化剂酸添加量10％；产物得率为50．6％。经高压液相色谱分析产物，确定微波固相合成物的组成为：葡萄糖49．34％，麦芽糖10.03％，异麦芽糖18．03％．麦芽三糖5.40％，潘糖10．13％，异麦芽三糖5．30％，四糖和五糖占1．61％。     

苯甲醇制备溴化苄的工艺研究

以苯甲醇和氢溴酸为原料,浓硫酸为催化脱水剂,反应合成溴化苄。实验分别考察了催化剂的使用量、反应时间、反应温度、原料配比等因素对溴化苄收率的影响,得出了该方法合成溴化苄的最佳反应条件：氢溴酸与苯甲醇的摩尔比为1.3∶1,反应时间为4 h,反应温度为55℃～58℃,浓硫酸催化剂的用量为50 g,溴化苄的收率达97%以上。     

微波辐射离子液体[Bpy]HSO_4催化葵花籽油制备生物柴油

生物柴油是一种绿色可再生能源。该文报道微波辐射下离子液体[Bpy]HSO4催化葵花籽油与甲醇通过酯交换反应制备生物柴油,以正交法对制备工艺条件进行优化,考察醇油物质量比、催化剂用量、微波功率和反应时间对酯交换反应影响。实验结果表明,当醇油物质量比为10∶1、催化剂用量(催化剂与油质量比)为5%、微波功率为400W、反应时间为45min时,生物柴油转化率可达96.2%;与传统加热方式相比,采用微波辐射加热方式,反应时间明显缩短,能耗减少。     

乙酸苄酯的微波辅助合成

以传统工艺合成乙酸苄酯为对照,通过正交试验对影响微波辅助合成乙酸苄酯的3个因素[微波功率、反应时间、反应物投料比(mol/mol,苯甲醇与乙酸酐物质的量比,下同)]分别设计3个不同水平进行研究,并对微波辅助合成的乙酸苄酯进行提纯及红外光谱分析,以确定微波辅助合成乙酸苄酯的最佳工艺条件。与传统工艺合成乙酸苄酯相比,微波辅助合成(微波功率600 W,反应时间40 min,投料比1.0∶1.1)可使酯化率提高近40%,反应时间缩短80%以上,而产物纯度良好。     

微波法快速合成香料糠酸正丁酯

在对甲基苯磺酸的催化下,利用微波辐射技术,在常压下快速合成了香料糠酸正丁酯。最佳反应条件为:醇酸物质的量比为3.5∶1,催化剂0.70g,带水剂5mL,辐射时间10min,微波功率700W,转化率达95.3%。     

机械活化协同微波法制备高取代度柠檬酸酯淀粉

在微波辐射条件下,以不同机械活化时间的木薯淀粉为原料,柠檬酸为酯化剂,氢氧化钠为催化剂制备柠檬酸酯淀粉。以取代度和反应效率为指标,分别探讨机械活化时间、微波功率、微波辐射时间、淀粉含水量、柠檬酸用量及氢氧化钠用量对木薯淀粉柠檬酸酯化反应的影响,并对影响因素进行了正交优化。结果表明,木薯淀粉经机械活化后,对微波功率、微波辐射时间、酯化剂用量、催化剂用量、淀粉含水量的依赖性明显降低,取代度和反应效率均为原木薯淀粉的2倍多。通过正交试验确定了制备柠檬酸酯淀粉的最佳工艺条件:微波功率800 W、微波辐射5.0 min、淀粉含水量35%、柠檬酸质量分数50%、氢氧化钠质量分数6%,所得产品的取代度为0.399 8,反应效率为88.84%。并采用红外光谱和X-射线衍射对木薯淀粉、活化淀粉及高取代度柠檬酸酯淀粉进行了表征。     

固体超强酸S2O82-/Fe2O3-ZnO催化合成乙酸苄酯

以乙酸和苄醇为原料,固体超强酸S2O82-/Fe2O3-ZnO为催化剂,催化合成乙酸苄酯.实验确定的最佳工艺条件为:n(苄醇):n(乙酸)=1.7,催化剂用量为0.8 g(以0.2 mol乙酸为准),带水剂环己烷用量为12 mL,反应时间为2.5 h.在此条件下,乙酸苄酯收率为85.2%.     

微波辐射常压合成丁酸乙酯

采用微波辐射技术,在对甲苯磺酸的催化下,以甲苯为带 水剂,快速合成了丁酸乙酯。最佳反应条件为:乙醇和丁 酸的摩尔比为2.8:10(mol/mol),催化剂1.3g,微波功率 665w,微波辐射时间10min,带水剂为5mL,产率达94％ 以上。     

微波辅助植物甾醇油酸酯的酶促催化合成

以candida rugosa脂肪酶为催化剂,采用微波辅助酶法合成植物甾醇油酸酯的研究。通过单因素和正交试验考察反应时间、微波功率、催化剂用量、料液摩尔比4个因素对植物甾醇油酸酯酯化率的影响,优化得出植物甾醇油酸酯的最佳合成工艺条件:反应时间36 min,微波功率550 W,催化剂用量9%,料液摩尔比4∶1。在此工艺条件下合成产物的酯化率为75.26%,经分离纯化后的产物纯度可达到91.19%。气相色谱-质谱及红外光谱检测分析结果表明微波辅助酶法合成产物为甾醇油酸酯。