化工产品标准中杂质测试方法的设计初步（八）常用的仪器分析法（1）

化工产品标准中杂质测试方法的设计初步（八）常用的仪器分析法（１）国家化学试剂质量检测中心刘天煦用仪器分析法对化工产品中的一些杂质项目进行测定，特效性好、灵敏度高，所用时间少。不同的仪器分析法各有其特点，例如气相色谱法可以很好地分离测定二甲苯的８个异构...     

化工产品标准中杂质测试方法的设计初步(十) 常用的仪器分析法(3)

２火焰原子吸收光谱法２．３设计实例例１设计盐酸中杂质钙和镁的测定方法，其技术要求是Ｃａ≤０．００１％，Ｍｇ≤０．０００２％。已知产品中含有约０．１％的磷酸。产品的主体盐酸可以水浴蒸发除去，而所含磷酸是除不去的，它将会干扰钙和镁的测定。怎样克服磷酸的干扰是本课题的重点（１）查文献通过分析文摘可以查到有磷酸存在时钙和镁的测定方法，在Ａｎａｌ．Ｃｈｉｍ．Ａｃｔａ。３６，５７—６４，（１９６６）中介绍了适用的方法。其方法大意是：ａ．测钙把试样的水溶液置于１００毫升容量瓶中，加１０毫升含有２％氯化锶和４％…     

化工产品标准中杂质测试方法的设计初步（二）概述（2）

化工产品标准中杂质测试方法的设计初步（二）概述（２）国家化学试剂质量检测中心刘天煦４设计杂质测试方法的几项工作（续）４．２测试方法的选择在查阅资料以后，把查到的方法作对比，比较不同类型方法的特点，主要是考虑方法的灵敏度与准确度，干扰物和消除干扰的方法...     

化工产品标准中杂质测试方法的设计初步（四）──比色、分光和比浊法（2）

化工产品标准中杂质测试方法的设计初步（四）──比色、分光和比浊法（２）国家化学试剂质量检测中心刘天煦１无机物杂质的测定１．４重金属的测定重金属指的是密度在５克／厘米３以上的金属，如铅、铜、汞等。测定时使用组试剂负二价硫，它和上述金属生成有色的硫化物，...     

化工产品标准中杂质测试方法的设计初步（三）──比色、分光和比浊法（1）

化工产品标准中杂质测试方法的设计初步（三）──比色、分光和比浊法（１）国家化学试剂质量检测中心刘天煦比色、比浊分析属于化学分析法，分光光度法虽属仪器分析，但其在分光测定前的化学处理和比色分析几乎是一样的，所以本文把这３种方法放在一起介绍。目前，我国化...     

化工产品标准中杂质测试方法的设计初步（一）──概述（1）

化工产品标准中杂质测试方法的设计初步（一）──概述（１）国家化学试剂质量检测中心刘天煦在化工产品中除了主体以外存在的其它物质是杂质。杂质的存在降低了该产品的纯度，当其存在量超过一定数值时将会影响用户的使用。为了保证产品的质量，在化工产品标准的技术要求...     

化工产品标准中杂质测试方法的设计初步（六）比色 比浊和分光光度法（4）

化工产品标准中杂质测试方法的设计初步（六）比色　比浊和分光光度法（４）国家化学试剂质量检测中心刘天煦２有机物杂质的测定本文介绍的有机物杂质是在化工产品中以有机物的状态存在，并具有可以用比色或比浊（包括分光光度）法测定的有机官能团，例如杂质丙酮有羰基官...     

化工产品标准中杂质测试方法的设计初步（五）──比色 比浊和分光光度法（3）

化工产品标准中杂质测试方法的设计初步（五）──比色比浊和分光光度法（３）国家化学试剂质量检测中心刘天煦１无机物杂质的测定１．８氟化物的测定一般化工产品测定杂质氟化物的不多，但在食品添加剂门类中，几乎每个产品都要求测定此项杂质，而且技术要求较严格。杂质...     

化工产品标准中滴定测试方法的设计初步(八)——氧化还原滴定法(2)

<正> 四、碘量法碘量法是用碘标准滴定溶液滴定测定还原性产品,或用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定反应生成的碘(或过量的碘)的方法。它即用于化工产品主体含量的测定,也用于部分产品杂质项目的测定。碘量法是化工     

化工产品标准中滴定测试方法的设计初步(九)——络合滴定法

<正> 络合滴定法是以络合反应为基础的滴定分析方法。络合剂具有氨基氮■和羧基氧■的配位原子,即氨羧络合剂。用的最多的是乙二胺四乙酸二钠,简写成 EDTA 二钠,或 EDTA。它可以和二价、三价、四价金属离子生成较稳定的、配比关系均为1比1的络合物,络合反应的速度较快、在化工产品中用络合滴定法测定金属盐和部分阴离子。本文先简单地介绍设计络合滴定分析法的基本要求,再按不同的滴     

化工产品标准中滴定测试方法的设计初步(四)几个主要条件的选择(2)

<正> 三、试样和试样溶液的处理部分含水产品要求先进行干燥脱水后再称样进行滴定测定。有些产品在制备其被滴定的溶液时要进行适当处理,以改变产品性质或消除干扰,为滴定测定创造条件。下面通过几个实例介绍此内容。1.干燥去水和其他杂质例如测定无水碳酸钠产品的主体含量,因碳酸钠易吸水和二氧化碳,直接酸碱滴定测定的含量不能反应出碳酸钠在无水状态下,即烘干后是否仍是含量达到一定要求的产品。所以要先在270～300℃干燥,以去掉其所吸的水和因吸二氧化碳生成的碳酸氢钠。再称干样,进行滴定测定。选用270℃     

化工产品标准中滴定测试方法的设计初步（十二）──现象判断和方法设计实例

化工产品标准中滴定测试方法的设计初步（十二）──现象判断和方法设计实例国家化学试剂质量检测中心刘天煦１现象判断当参考化工产品标准或专业书籍、分析文摘或原始文献等资料作出了欲做检测产品特点的实验设计，此时大多数实验现象是正常的，其实验数据已基本上能满足...     

化工产品标准中滴定测试方法的设计初步(七) 氧化还原滴定法(1)

<正> 氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析法。化工产品中较常用的氧化还原滴定法有碘量法、高锰酸钾法、铈量法、碘酸钾法、亚铁法、重铬酸钾法和三氯化钛法等。从测定过程看,有被测物直接或间接进行氧化或还原反应的直接滴定法和反滴定法;有先把试样进行处理,后作氧化还原滴定的方法。氧化还原滴定法广泛用于化工产品主体含量的测定,也相当多地用于化工产品杂质项目的测定。     

化工产品标准中杂质测试方法的设计初步（七）比色、比浊和分光光度法（5）

化工产品标准中杂质测试方法的设计初步（七）比色、比浊和分光光度法（５）国家化学试剂质量检测中心刘天煦２有机杂质的测定２．４酸类杂质的测定用于有羧基官能团的有机酸的比色、比浊和分光光度法的特效试剂不多。本文介绍的酸包括有羧基的酸和有其它官能团的酸，所用...     

谈制定化工产品标准中技术条件及试验方法的原则

化工产品被广泛的应用于国民经济的各个部门,化工国家标准占国家标准总数的11.3%以上,化工产品标准化工作在整个标准化工作中占有相当重要的作用。科学的、合理的确定化工产品标准中的技术要求和试验方法对提高化工产品质量和标准化工作的经济效益具有很大意义。下面谈谈制定化工产品标准中技术条件及试验方法的原则。1.以最佳的社会经济效益为基本原则     

化工产品标准中滴定测试方法的设计初步(一) 概述

<正> 滴定分析(容量分析)是化工产品标准中重要的测试方法之一。由于该方法使用的仪器简单,测定速度快、准确度高,所以被广泛用于化工产品、生产用原材料和生产过程中间体的分析。为使化工企业初步了解并逐渐掌握产品滴定分析方法标准的设计要领,本文将介绍资料查阅、测试条件选择、数据处理等基础知     

化工产品标准中滴定测试方法的设计初步(二)资料查阅

<正> 在欲设计的化工产品滴定测试方法的课题明确以后,第一项工作就是结合课题的内容,查阅有关资料;把资料归纳、总结,按课题的要求,设计出实验方案。查阅滴定测试方法资料的要求是,把科研成果中比较成熟、能普及实施的部分结合课题恰当地引用;有时需要进一步通过实验进行改进,才能引用。对有些资料,虽然其方法很先进,但所用的仪器或化学试剂还处于科研阶段,没有定型和商品化,这就暂时不要引用。对尚处于探讨、有争议的资料、对化学反应不明确、对滴定条件过分严格的资料,也不要引用。资料的重点是近年来发布的国家标准、     

化工产品标准中滴定测试方法的设计初步(六)——酸碱滴定法(2)

<正> 二、预先处理试样,后酸碱滴定测定的设计2.羟基化合物的测定羟基化合物主要为醇类和酚类。本文介绍常用的两个处理试样的方法,即乙酰化法和氧化法。(1)乙酰化法产品的羟基和试剂乙酸酐反应生成相应乙酸酯和一个乙酸,反应式为: