3，3，3-三氟丙基三甲氧基硅烷

西安工程大学的金小玲等人发现,以3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇为原料、采用溶剂法合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的最佳工艺是：3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷与甲醇的量之比为1：3．4～3．5,氮气流量为35mL／min,     

十二烷基三甲氧基硅烷的合成

以三氯氢硅、1-十二碳烯为原料,在铂催化剂存在下合成出十二烷基三氯硅烷;并以溶剂法醇解得到十二烷基三甲氧基硅烷。考察了催化剂用量、原料配比、反应时间对加成反应的影响,溶剂、原料配比、温度等因素对醇解反应的影响。最佳反应条件为:在加成反应中,当铂催化剂与三氯氢硅的量之比为3.6×10-4∶1、三氯氢硅与1-十二碳烯的量之比为1.15∶1时,十二烷基三氯硅烷的收率达81%,反应在室温下无诱导期即可发生、且无需改变加料方式、反应时间短、副反应少、收率高;醇解反应采用溶剂法,将十二烷基三氯硅烷滴加到甲醇中,十二烷基三氯硅烷与甲醇的量之比为1∶3.2,底温控制在70℃,N2流量为80 mL/min,十二烷基三氯硅烷的滴加速度为1 mL/min,十二烷基三甲氧基硅烷的收率为85%。     

乙烯基三异丙烯氧基硅烷的研制

以乙烯基三氯硅烷和丙酮为原料、氯化亚铜为催化剂、三丙胺为缚酸剂、丙酮为溶剂合成乙烯基三异丙烯氧基硅烷。通过对催化剂、缚酸剂的类型及用量、反应温度等进行系统优化与结构表征,研究了反应时间、加料速度、温度、溶剂以及反应物料配比等因素对反应收率的影响。较佳工艺条件为:反应温度50℃,反应时间12 h,氯化亚铜用量为乙烯基三氯硅烷质量的1.5%,乙烯基三氯硅烷与缚酸剂三丙胺的量之比为1∶3.6,所得产物收率为62%。     

加成法合成3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷

以甲基二氯硅烷和甲醇为原料,采用气-液相反应法合成出甲基二甲氧基硅烷;然后,将甲基二甲氧基硅烷与3,3,3-三氟丙烯在铂催化剂作用下进行硅氢加成反应,得到3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷。考察了原料配比、填料种类等因素对醇解反应的影响以及铂催化剂的种类、用量、反应温度等对加成反应的影响。结果表明,最优合成条件为:在醇解反应中,甲基二氯硅烷与甲醇的量之比为1∶1·8、醇解温度50℃、甲醇滴加速度2mL/min、N2流量80mL/min,在此条件下,甲基二甲氧基硅烷的收率为86%;在加成反应中,采用自制的铂催化剂,当铂催化剂与甲基二甲氧基硅烷的量之比为3·0×10-4∶1、反应温度为120℃时,3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的收率达90%。此法可有效提高3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的收率。     

科技动态

催化合成乙烯基三氯硅烷由南昌大学应用化学研究所和南昌洪城硅厂共同协作开发，采用催化法，以三氯氢硅和乙炔为原料，合成乙烯基三氯硅烷技术，日前通过了江西省科委组织的鉴定。乙烯基三氯硅烷是一种硅烷偶联剂，广泛用于玻璃表面处理、增强塑料表面处理、树脂改性和橡...     

乙烯基三异丙烯氧基硅烷的合成研究

为了获得脱丙酮型RTV硅橡胶的优良交联剂,实验合成了乙烯基三异丙烯氧基硅烷。以氯化亚铜为催化剂,三乙胺为缚酸剂,丙酮与乙烯基三氯硅烷为原料反应制取乙烯基三异丙烯氧基硅烷。并对其结构进行分析表征。同时研究了反应时间、加料速度和温度、不同溶剂、反应物料配比等因素对反应收率的影响。结果表明以上几个因素对产物收率都有显著影响,实验确定了反应工艺路线,产物乙烯基三异丙烯氧基硅烷的平均收率可达45.7%。     

四甲基二乙烯基二硅氧烷的气质联用分析

采用气质联用方法对四甲基二乙烯基二硅氧烷样品进行分析,共检出6个组分,经分析为乙醇、二氯甲烷、二甲基乙氧基乙烯基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基乙烯基丙烯基二硅氧烷和三甲基三乙烯环三硅氧烷.分别对其裂解机理进行讨论,其中多为合成中产生的副产物.对组分含量进行了FID测定,为四甲基二乙烯基二硅氧烷的质量控制和分析提供...     

乙烯基三氯硅烷合成技术通过鉴定

南昌大学应用化学所和南昌洪成硅厂共同开发，以三氯氢硅和乙炔为原料合成乙烯基三氯硅烷技术，通过江西省科委组织的鉴定。中试装置已在建设中，生产能力５０ｔ／ａ。乙烯基三氯硅烷合成技术通过鉴定     

新型“三防漆”的研制

以生产乙烯基三氯硅烷的含硅副产物为原料合成出具有优良性能的新型“三防漆”，既消除了含硅副产物对环境的污染，又取得了明显的经济效益和社会效益。     

由乙烯基三氯硅烷的副产物合成“三防清漆”

以生产乙烯基三氯硅烷的含硅副产物为原料合成出具有优良性能的新型“三防清漆”，既消除了含硅副产物对环境的污染，又取得了明显的经济效益和社会效益     

由乙烯基三氯硅烷的副产物合成“三防清漆”

以生产乙烯基三氯硅烷的含硅副产物为原料合成出具有优良性能的新型“三防清漆”，既消除了含硅副产物对环境的污染，又取得了明显的经济效益和社会效益。     

含硅三笼状磷酸酯阻燃剂的合成及结构表征

以乙烯基三氯硅烷和1-氧代-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2,2,2]辛烷(PEPA)为原料,合成含硅三笼状磷酸酯阻燃剂,即三(1-氧代-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2,2,2]辛烷-4-亚甲氧基)乙烯基硅烷(EPSi),通过核磁共振光谱、红外光谱、热失重分析等手段对其进行结构表征和热性能分析。结果表明:合成的产物为目标产物EPSi;EPSi在空气和氮气中热分解5%的温度分别为309℃和349℃,700℃残余质量率分别为36.9%和54.5%,具有良好的热稳定性和成炭率。     

乙烯基硅烷偶联剂

介绍了乙烯基硅烷偶联剂的种类、物性、合成、用途及使用工艺 ;重点介绍了乙烯基三氯硅烷的合成方法。     

单官能化倍半硅氧烷的合成与表征

以异丁基三甲氧基硅烷为原料,通过部分水解缩合反应合成了七聚(异丁基)倍半硅氧烷三硅醇(T7);T7继续与乙烯基三氯硅烷、三氯氢硅、四氯化硅、3-氯丙基三氯硅烷反应封角后,得到单官能度的倍半硅氧烷(T8);T8再转化为其它官能团的倍半硅氧烷(POSS),合成了一系列单官能度的POSS:乙烯基POSS、活性氢基POSS、氯基POSS、羟基POSS、二甲基氢硅氧基POSS、氯丙基POSS、叠氮丙基POSS。利用1H核磁共振光谱、13C核磁共振光谱、29Si核磁共振光谱对它们的结构进行了详细的表征。     

苯基丙基硅树脂合成工艺研究

以苯基三氯硅烷和丙基三氯硅烷为原料,通过水解、缩聚反应,得到固体苯基丙基硅树脂。采用1H NMR和FT-IR光谱对产物进行了表征,重点讨论了影响苯基丙基硅树脂收率的主要因素。确定最佳合成工艺为:苯基三氯硅烷与丙基三氯硅烷的量之比为2∶1、搅拌速度400 r/min、水解温度7~10℃、溶剂与水的质量比1.5∶1,水解反应时间2 h,缩聚反应时间由所需的苯基丙基硅树脂的羟基含量决定。     

笼型单乙烯基倍半硅氧烷的合成及表征

用环戊基三氯硅烷合成不完全缩合三羟基硅氧烷［(C₅H₉)₇Si₇O₉(OH)₃］,再以乙烯基三氯硅烷和不完全缩合三羟基硅氧烷为原料,以四氢呋喃和三乙胺为混合溶剂,通过“顶角-戴帽”反应合成了笼型单乙烯基倍半硅氧烷,即1,3,5,7,9,11,13-七环戊基-15-乙烯基笼型倍半硅氧烷(VinylPOSS)。利用FTIR、¹H NMR、²⁹Si NMR、¹³C NMR、元素分析、WAXD和TGA表征了VinylPOSS的结构及热稳定性。研究结果表明VinylPOSS的产率随着反应时间的增加而提高,当反应时间为10 h时,产率高达90%;其在弱极性溶剂中具有较好的溶解性,5%失重温度为283℃,800℃残留率为56%,具有较高的热稳定性。研究了VinylPOSS和高含氢硅油(HHSF)的反应性,结果表明VinylPOSS能与含氢硅油发生α、β加成反应, 且以β加成为主。     

乙炔的硅氢加成反应研究进展

综述了三氯硅烷、甲基二氯硅烷、三甲氧基硅烷和三乙氧基硅烷与乙炔的硅氢加成反应,并简述了乙烯基硅烷偶联剂的用途.     

β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷的合成研究

以三甲氧基硅烷与4-乙烯基环氧环己烷为原料、氯铂酸-吩噻嗪-三苯基磷异丙醇溶液为催化剂,通过硅氢加成反应得β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷,讨论了影响硅氢加成反应的主要因素。最佳合成工艺:铂的质量分数为3×10-6、反应温度95~105℃、反应时间为1.5 h、原料配比三甲氧基硅烷/4-乙烯基环氧环己烷的量之比为1.05,在此条件下β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷的收率达92.3%。     

三氟乙醇催化氧化合成三氟乙醛

研究了三氟乙醇催化氧化合成三氟乙醛的钒系催化剂。以V₂O₅为活性组分,考察了以ZrO₂为载体,并在此基础上通过添加MoO₃、SnO₂和WO₃等助催化剂进行性能调变。结果表明,以ZrO₂为载体, n（V₂O₅）∶n（ZrO₂）=5,SnO₂作为助催化剂,在反应温度290 ℃、空速0.33 h^-1和原料配比n（O₂）∶n(三氟乙醇）=11.69最佳工艺条件下,三氟乙醇转化率达89.06%,三氟乙醛选择性达97.14%。     

年产1000吨甲基乙烯基二氯硅烷技改项目

正该项目位于浙江省衢州市开化县衢州,由浙江开化合成材料有限公司投资建设,企业拟对现有一条生产能力为1000吨/年的乙烯基三氯硅烷生产线进行技术改造,以自产乙炔和自产甲基二氯氢硅为原料,采用先进的低压流动床加成新工艺和独特的复合催化新技术,生产1000吨/年甲基乙烯基二氯硅烷。经过本次技改后,企业加成装置区含1000吨/年甲基