稀土Sm掺杂钙硼硅发光玻璃的微晶化及其荧光增强效应

用高温熔融法制备了掺杂Sm2O3的CaO-B2O3-SiO2(CBS)发光玻璃材料,采用示差扫描量热法(DSC)确定了合适的核化/晶化温度制度.在不同核化/晶化温度制度下制备得到了微晶发光玻璃,并对其结构及光谱学特性进行了研究.X射线衍射(XRD)分析表明:经微晶化的发光玻璃出现了晶体的尖锐衍射峰,随着温度的升高,晶体类型和晶粒尺寸均发生变化.光谱学测试表明:Sm掺杂微晶发光玻璃在404nm激发下出现Sm3+的特征发射峰,峰值波长分别位于566nm、603nm和650nm;发光玻璃的荧光发射峰强度和荧光寿命均表现出随热处理温度的升高先增大后减小的变化,在核化/晶化温度为750℃/800℃条件下制备的微晶玻璃的荧光发射强度和荧光寿命均达到最大值,随着核化/晶化温度的进一步升高,样品的荧光强度和荧光寿命均有所下降.     

Gd3+对黄磷炉渣发光微晶玻璃析晶及性能的影响

以黄磷炉渣为主要原料,制备了不同钆含量的Tb3+掺杂CaO-Al2 O3-SiO2系统微晶玻璃.采用差热分析仪、X射线衍射仪、荧光光谱仪研究了Gd2 O3含量对该微晶玻璃析晶及发光性能的影响.结果表明:在1％～4％的Gd2 O3添加范围内,Gd2 O3的添加使微晶玻璃析晶峰温度和析晶活化能均升高,对基础玻璃的析晶有一定的阻碍作用;在λem=542 nm的激发光谱中,Gd3+和Tb3+的特征激发峰强度均随Gd2 O3含量的增加逐渐增强,在λex=317 nm的发射光谱中,Gd2 O3的添加使Tb3+特征发射峰强度增加明显,微晶玻璃的荧光寿命逐渐增长.通过光谱图结合能级图分析,在该微晶玻璃体系中Gd3+对Tb3+具有敏化作用,Gd3+可通过共振传递的方式将能量传递给Tb 3+,从而提高Tb 3+掺杂黄磷炉渣微晶玻璃的发光强度.     

Eu~(3+):YPO_4微晶玻璃的制备及其光谱研究

采用高温熔融法,将Eu3+掺杂的P2O5-Ba O-Na2O-K2O-Y2O3系统玻璃,在不同的温度下进行热处理,制备出Eu3+:YPO4的微晶玻璃.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、荧光光谱仪等对微晶玻璃样品的晶相、微观形貌和光谱性能进行测试、研究.结果表明:基础玻璃在750℃热处理1 h可以得到纯相的Eu3+:YPO4的微晶玻璃,该微晶玻璃在225 nm波长的激发下,位于594 nm处Eu3+的5D0—7F1跃迁发射最强,并随着热处理温度的升高,微晶玻璃的发光强度逐渐增强.     

Sm~(3+)掺杂CaO-Al_2O_3-SiO_2微晶玻璃性能研究

采用烧结法制备了Sm3+掺杂CaO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、荧光光谱仪研究了该微晶玻璃的析晶及发光性能。结果表明:微晶玻璃的主晶相为硅灰石(CaSiO3)与钙长石(Ca(Al2Si2O8)),该微晶玻璃能够被紫外及蓝光激发出红光。此外该微晶玻璃的发光强度高于同组分的玻璃,随着热处理时间从1 h延长至4 h,该微晶玻璃的结构、显微形貌及发光性能基本没有改变。     

Eu~(3+)掺杂Gd_(9.33)(SiO_4)_6O_2微晶玻璃的制备及发光性能研究

采用高温熔融法制备Si O2-Na F-Na2O-Gd2O3-Eu2O3系基质玻璃,热处理后获得微晶玻璃.通过差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、电子扫描电镜(SEM)和荧光光谱等对样品进行分析.XRD结果表明:基质玻璃经700、750℃热处理2~4 h获得含Gd9.33(Si O4)6O2的微晶玻璃.晶粒尺寸随热处理温度的升高和时间的延长而增大.荧光光谱研究结果表明:与基质玻璃相比,微晶玻璃的激发强度和发射强度明显增强,微晶玻璃中电荷迁移带发生偏移,5D0—7F1跃迁的发射峰出现劈裂,5D0—7F2与5D0—7F1跃迁强度比值减小,表明Eu3+进入Gd9.33(Si O4)6O2晶格中;微晶玻璃中5D0—7FJ特征发射峰和激发峰强度随热处理温度的升高和热处理时间的延长而增强.     

Tb:YAG微晶玻璃的制备及其发光性能

采用熔融法制备Tb3+掺杂Na F-Y2O3-Al2O3-SiO2系统玻璃,并进行不同温度的热处理,制备出晶相为YAG的微晶玻璃.通过XRD、SEM、荧光光谱仪研究微晶玻璃的晶相、形貌、光谱性能.结果表明:掺Tb3+的基础玻璃经1 300℃热处理能得到含纯YAG晶相的微晶玻璃,晶粒大小在25~75 nm;在微晶玻璃中Tb3+蓝光发射强度减弱,而绿光发射强度得到增强.     

Er~（3＋）/Yb~（3＋）共掺氟磷酸钙纳米微晶玻璃的高效近红外发光性质研究（英文）

本文制备了Er3＋/Yb3＋共掺的透明氟磷酸钙纳米微晶玻璃,并对其近红外发光性质进行了研究。样品经过热处理后,经X射线衍射和透射电镜测试发现：玻璃基质中均匀地析出了20 nm左右的Ca5（PO4）3F晶体,并且稀土离子进入到了析出的纳米晶相中.同热处理之前的样品相比,在808 nm和980 nm激光的激发下,Er3＋/Yb3＋共掺的微晶玻璃在1.54μm处产生很强的近红外发光,其半高宽高达75 nm.另外,我们对微晶玻璃的近红外发光与Er3＋和Yb3＋浓度的关系进行了研究.由于其具有高效的近红外发光,表明Er3＋/Yb3＋共掺的氟磷酸钙纳米微晶玻璃是一种潜在的激光和光放大材料.     

Tb~(3+)/Sm~(3+)掺杂CaF_2微晶玻璃的结构和发光性质

采用传统熔融法制备Tb3+/Sm3+掺杂的SiO2-B2O3-Na2O-CaF2-NaF氟氧化物基质玻璃,通过热处理获得Tb3+/Sm3+共掺杂的CaF2的微晶玻璃.用差热分析(DTA)、X射线衍射图谱(XRD)、电子扫描电镜(SEM)和荧光光谱等对样品进行分析.XRD研究结果表明:基质玻璃经680℃热处理1 h后获得了Tb3+/Sm3+掺杂的CaF2的微晶玻璃,估算的CaF2晶粒尺寸为37 nm.发射光谱研究结果表明:由于Tb3+/Sm3+进入到低声子能量的CaF2微晶中,与基质玻璃相比微晶玻璃的发射特征峰强度明显增强.同时也证实Tb3+和Sm3+之间的能量转移过程及其Sm3+离子的自猝灭现象.     

Li2O-Al2O3-SiO2系统低膨胀微晶玻璃性能研究

Li2O-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃是一种具有耐高温、耐热冲击、热膨胀系数低等性能的新型玻璃材料,受到科研人员的广泛关注.通过改变Li2O-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃的基础配方以及热处理制度,制备了具有较低热膨胀系数的Li2O-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃.结合运用差热热重、X射线衍射、扫描电镜等测试分析方法,研究性能与其组分、微观结构和热处理制度之间的相互联系.结果表明:通过对热处理制度的调整,促进了玻璃的析晶过程,核化温度和晶化温度有所降低.玻璃析出的主晶相为LiXAlXSi1-XO2,最低热膨胀系数达到25.365×10-7℃-1.     

热处理制度对Li2O—Al2O3—SiO2系统玻璃析晶及热膨胀系数的影响

采用传统熔融冷却法获得了以P2O5为成核剂的Li2O-Al2O3-SiO2系统基础玻璃，通过差热分析确定了使该玻璃微晶化的热处理条件，并获得了不同热处理温度下Li2O-Al2O3-SiO2系统低膨胀微晶玻璃；利用X射线衍射分析和扫描电子显微镜对晶化试样的物相和微观结构进行了研究，讨论了热处理制度对玻璃的析晶及热膨胀系数的影响，研究结果表明：以P2O5为成核剂，采用不同热处理制度能获得Li2-Al2O3-SiO2系统低膨胀微晶玻璃；在析晶初始温度下进行热处理，析出β-石英晶体，但晶体生长缓慢，结晶程度低；提高晶化温度，析出β-锂辉石晶体且晶体生长迅速。     

亚甲基和亚乙基二(二甲基二硫代氨基甲酸酯)的合成及结构表征

通过 X-射线晶体衍射 ,确定了 ( Me2 NCS2 ) 2 CH2 (化合物 I)和Me2 NCS2 CH2 CH2 S2 CNMe2 (化合物 )的晶体和分子结构。 ( M2 NCS2 ) 2 CH2 属于正交晶系 ,空间群为 :Pca2 1 ,晶胞参数为 :a=1 3.80 99( 3) ,b=4.345 3( 1 ) ,c=2 0 .3686( 4 ) ,Z=4。 Me2 NCS2 CH2 CH2 S2 CNMe2 属单斜晶系 ,空间群为 :P2 1/c,晶胞参数为 :a=6.0 69( 7) ,b=7.82 9( 2 ) ,c=1 3.45 5 ( 3) ,β =91 .76( 3)°,Z=2。它们都包含了由硫原子与烷基相连的两个二甲基二硫代氨基甲酸酯基团。在化合物 I中 ,由亚甲基相连的两个二甲基二硫代氨基甲酸酯平面间的二面角是 5 5 .92 ( 2 )°。在化合物 II中 ,原子 S1、C4、C41、S1 1所在平面与二甲基二硫代氨基甲酸酯的原子所在平面间的二面角为 84.4( 2 )°。在两种结构中 ,S2…C4的距离 (分别为 3.0 899( 2 ) ,3.0 966( 3) )比范德华半径 ( 3.5 5 )小很多。范德华力对晶体结构起到稳定作用     

最简单的手性分子—过氧化氢和过硫化氢

用范德华力和静电力分析了H_2O_2和H_2S_2的结构。它们都是手性分子,属于外消旋体。     

Thermodynamic study of K_2CrO_4-KAlO_2-KOH-H_2O and Na_2CrO_4-NaAlO_2-NaOH-H_2O systems

Phase diagrams of complex multi-component aqueous chromium salt system are the important theoretical bases for increasing the recovery ratio of chromium and reducing the poisonous waste in the chromate production process. Phase equilibrium of multi-component system has been calculated from the limited known data with thermodynamic models. The phase equilibriums of KOH-K2CrO4-H2O, KOH-KAlO2-H2O, NaOH-Na2CrO4-H2O and NaOH-NaAlO2-H2O systems were calculated with thermodynamic models. The solubilities of Cr and Al was measured in the systems at different temperatures. The results were compared with experimental data and they are consistent with each other. It shows that the lower concentration of KOH (or NaOH) is favorable for the crystallization of KAlO2 (or NaAlO2) and higher concentration of KOH (or NaOH) is favorable for the crystallization of K2CrO4 (Na2CrO4). Therefore, K2CrO4 (or Na2CrO4) can be separated from KAlO2 (or NaAlO2) with controlling the KOH concentration in solutions of KOH-K2CrO4-KAlO2-H2     

K2Ca2Cu(SO4)4·2H2O复盐的合成与表征

以3种简单盐类为原料,在50℃下用水热合成法制备了结晶优良的硫酸钙复盐K2Ca2Cu(SO4)4.2H2O,并通过X射线衍射、红外光谱与拉曼光谱分析、扫描电子显微分析等现代测试手段对其性能进行了表征,验证了该复盐带有2个分子的结晶水,测得了复盐的红外光谱与拉曼光谱的特征波数,清晰地观测了复盐的晶体形貌。     

关于丢番图方程x^2＋my^2=z^2

用初等方法给出了m=4k＋2且无平方因子时丢番图方程x^2＋my^2=z^2 的所有正的本原解,从而改进了王云葵、宋金国的结果.     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶的制备工艺

以Al(NO3)3.9H2O、Si(OC2H5)4、ZrOCl2.8H2O和Ti(OC4H9)4为原料,用sol-gel法通过分步水解得到透明稳定性能好的复合溶胶,并采用XRD和SEM等测试技术对复合溶胶的相组成及其微观形貌进行了表征。实验发现:ZrOCl2.8H2O的预水解溶液的pH<1,用它作为胶溶剂可合成性能好的复合溶胶;若不加硅烷偶联剂,当Al、Si物质的量比n(Al)∶n(Si)<2∶1时,得不到性能稳定的复合溶胶;改变Ti组分的加入量,复合薄膜的主晶相将发生改变。     

Na_2O-SiO_2-ZrO_2-TiO_2系统玻璃耐碱机理的研究

本文采用了分光光度法、原子吸收光谱法及电子探针(EPMA)等手段,对Na_2O-SiO_2-ZrO_2-TiO_2系统玻璃进行了耐碱机理的初步探讨。用相关分析对碱蚀液中ZrO_2、TiO_2、SiO_2等氧化物的碱溶出行为及各氧化物在玻纤表面上的残留行为进行了讨论。     

复合氧化物S_2O_8~(2-)/ZrO_2-SnO_2-SiO_2的制备与研究

固体超强酸作为多相酸催化材料,具有许多传统质子酸催化剂无法比拟的优点,本论文在研究SO_4~(2-)/M_xO_y型固超酸的基础上,采用过硫酸铵溶液作为浸渍剂,选取ZrO_2、SnO_2、SiO_2的复合氧化物,将过硫酸根离子负载在上面,制备出新型S_2O_8~(2-)/ZrO_2-SnO_2-SiO_2固体超强酸催化剂.     

Bi2Sr2Co2Oy热电材料的制备

为了研究Bi2Sr2Co2Oy热电陶瓷的不同制备方法,实验采用固相反应法和溶胶-凝胶法制备Bi2Sr2Co2Oy陶瓷．用XRD,SEM等表征技术研究了样品的物相及显微组织形貌．结果表明：样品为单相,组织均匀,为层片状结构,且具有明显的c轴择优取向．     

三元稀土固体超强酸催化剂S_2O_8~(2-)/Nd_2O_3-ZrO_2-Al_2O_3的制备与表征

通过正交试验优化了三元稀土固体超强酸催化剂S2O2-8/Nd2O3-ZrO2-Al2O3的制备条件,最优条件为:陈化温度为-15℃,浸渍液浓度为1.5mol/L,焙烧温度为500℃.经过红外光谱法、X射线衍射法、透射电镜法对制备的催化剂进行了表征,结果表明:SO2-4与催化剂表面形成的是桥式双配位,而且拥有高催化性能;催化剂表面还呈现晶态结构,确定为表面催化;该催化剂其平均粒径小于17nm,处于纳米尺度.