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络合沉淀法制备Al2 O3 -ZrO2复合粉 总被引:1,自引:0,他引:1
以工业纯ZrOCl2.8H2O,分析纯AlCl3.6H2O,分析纯Y2O3等为原料,将AlCl3.6H2O和ZrOCl2.8H2O分别配制成0.5mol.L-1和1mol.L-1的水溶液,按ZrO2和Al2O3的质量比为44:56配成混合溶液;将混合溶液与用盐酸溶解稳定剂Y2O3后配制成一定浓度的YCl3溶液混合并搅拌均匀,再向均匀溶液中加入2%PEG分散剂制成母液;然后向母液中滴加过量的0.5mol.L-1的草酸溶液形成络合母液,滴加氨水调节其pH值。研究了pH值在4~10之间,直接沉淀法和络合沉淀法对Al2O3-ZrO2复合粉前驱体溶胶团聚及粉体粒度分布的影响。利用透射电镜(TEM)和激光粒度分析仪对溶胶和复合粉粒度组成进行了分析。结果表明:采用草酸为络合剂,氨水为沉淀剂的络合沉淀法可以明显的改善Al2O3-ZrO2复合粉前驱体溶胶的团聚,干燥后得到的复合粉体没有明显的硬团聚;反应溶液的pH值为9时效果最佳;络合沉淀法制备的Al2O3-ZrO2复合粉的平均粒径为3.704μm,直接法制得的粉体的平均粒径为7.052μm。 相似文献
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Sol-Gel-SPD制备超细Al2O3-SiO2二元粉体材料 总被引:1,自引:0,他引:1
以硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术并结合喷雾干燥(SPD)技术制得超细Al2O3-SiO2二元复合粉体材料,并分别于400℃、800℃、1000℃、1150℃和1200℃煅烧2 h;采用全自动比表面积与孔隙率分析仪、TEM、TG-DSC及XRD等仪器研究了热处理温度、pH值(分别为5.5、7和8)以及干燥方法对粉体材料的表面性能、显微形貌、物相组成及Al2O3-SiO2二元系晶体转变过程的影响.结果表明由Sol-Gel-SPD制备的超细Al2O3-SiO2二元粉体材料的比表面积>448 m2·g-1,而经1200℃煅烧2 h后所得的超细莫来石的比表面积34.05m2·g-1;TG-DSC分析表明采用Sol-Gel-SPD制得的Al2O3-SiO2二元粉体材料的质量损失主要发生在500℃之前;XRD分析表明粉体试样的开始莫来石化温度为1000℃,铝硅尖晶石(6Al2O3·SiO2)与非晶态SiO2在1150~1200℃完全转化为莫来石;比较不同pH值试样经1200℃煅烧后的TEM照片发现,当pH=7时,得到的超细莫来石粉体粒径最小,为50 nm. 相似文献
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以硝酸铝(Al(NO3)3.9H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术并结合喷雾干燥(SPD)技术制得超细Al2O3-SiO2二元复合粉体材料,并分别于400℃、800℃、1000℃、1150℃和1200℃煅烧2h;采用全自动比表面积与孔隙率分析仪、TEM、TG-DSC及XRD等仪器研究了热处理温度、pH值(分别为5.5、7和8)以及干燥方法对粉体材料的表面性能、显微形貌、物相组成及Al2O3-SiO2二元系晶体转变过程的影响。结果表明:由Sol-Gel-SPD制备的超细Al2O3-SiO2二元粉体材料的比表面积>448m2.g-1,而经1200℃煅烧2h后所得的超细莫来石的比表面积为34.05m2.g-1;TG-DSC分析表明:采用Sol-Gel-SPD制得的Al2O3-SiO2二元粉体材料的质量损失主要发生在500℃之前;XRD分析表明:粉体试样的开始莫来石化温度为1000℃,铝硅尖晶石(6Al2O3.SiO2)与非晶态SiO2在1150~1200℃完全转化为莫来石;比较不同pH值试样经1200℃煅烧后的TEM照片发现,当pH=7时,得到的超细莫来石粉体粒径最小,为50nm。 相似文献
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以金属Al粉(w(Al)=99%,粒度≤45μm)、ZrO2粉(w(ZrO2)=99%,粒度≤3.5μm)和B2O3粉(w(B2O3)=98%,粒度≤5μm)为原料,按n(Al)∶n(ZrO2)∶n(B2O3)=10∶3∶3混合后装入高能球磨罐中,在氩气保护条件下以560r.min-1的转速球磨2h后,取样进行XRD和SEM分析。结果表明:采用金属Al粉、ZrO2和B2O3为原料,在2h的较短时间内经高能球磨合成ZrB2-Al2O3复合粉体,其合成机理为机械碰撞诱发的自蔓延反应;所得到的复合粉体中,ZrB2为微米级,Al2O3为纳米级。 相似文献
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以Al(OH)3和ZrOCl2·8H2O为起始原料,以NH4HCO3为沉淀剂,在醇-水混合溶液中获得前驱体,将前驱体在空气中煅烧,制备了Al2O3-ZrO2复合粉体.探讨了不同煅烧温度对Al2O3-ZrO2复合粉体的物相组成和显微形貌的影响.采用综合热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电镜等手段对粉体进行表征.结果表明:前驱体中含锆化合物主要以无定形的形式存在,当煅烧温度为600℃时,粉体中出现较强的t-ZrO2衍射峰,Al(OH)3的衍射峰肖失.当煅烧温度增加到1200℃时,粉体中主要存在α-Al2O3和t-ZrO2主晶相衍射峰.前驱体经600℃热处理后所制备的Al2O3-ZrO2复合粉体粒度分布均匀且大多数颗粒在50 ~ 100 nm之间;随着煅烧温度的升高,Al2O3-ZrO2复合粉体颗粒出现长大,且其显微形貌由球状颗粒为主逐渐向球状、片状以及短棒状等多样化结构过渡. 相似文献
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溶胶-凝胶法制备氧化铝-氧化锆复合粉体 总被引:1,自引:0,他引:1
以A1C13·6H2O和ZrOCl2·8H2O为起始原料、NH3·H2O为沉淀剂,采用溶胶一凝胶法制备A12O3含量为51.74%(质量分数,下同)、ZrO2含量为44.95%的A12O3-ZrO2复合粉体。借助X射线荧光分析仪、X射线衍射仪、高温热重仪、激光粒度分析仪和扫描电子显微镜对复合粉体的化学成分、物相组成和粒径分布等进行了表征。结果表明:A12O3-ZrO2复合粉体化学成分均匀性好,粒径较细,粒径小于0.5μm的约为5%,在0.5~5.0μm的约为55%,大于5.0μm的约为40%;随热处理温度升高,复合粉体析晶程度逐渐提高,800℃热处理时t-ZrO2相析出量较少;12O0℃热处理时则析出大量的t-ZrO2相、少量刚玉相和微量c-ZrO2相;1350℃后,刚玉相和c-ZrO2相数量明显增多。 相似文献
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纳米ZAO复合粉体的制备及性能表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以Zn(Ac)2·2H2O和Al(NO3)3·9H2O为原料,用溶胶-凝胶法制备了ZnO/Al2O3(ZAO)复合粉体.研究了Al2O3掺杂浓度、锌离子浓度、反应温度、pH值、反应时间和烧结温度等对粉体平均粒径的影响,用正交实验得到最佳制备方案.用激光粒度分析(LPA)、能谱分析(EDAX)、热重-差热分析(TG-DTA)和X-射线衍射分析(XRD)对粉体的性能进行了表征.结果表明:制备的纳米ZAO粉属于六方晶系纤锌矿结构.其X-射线衍射图谱中并没有氧化铝的衍射峰,Al3 取代了Zn2 的位置,形成固熔体.Al2O3掺杂浓度、锌离子浓度、pH值和烧结温度等对粉体平均粒径的影响较大,在最佳条件下,制得的ZAO复合粉体粒径分布均匀、平均粒径约为22 nm. 相似文献
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将氧氯化锆、正硅酸乙脂、无水乙醇3种物质按物质的量比135放进烧杯搅拌均匀后,再放进微波炉加热10s取出,得到SiO2-ZrO2溶胶。然后,将100mL氨水、50mL硝酸铝溶液和50mL硝酸铬溶液混合均匀后,放进微波炉加热1min后取出,即制得Al2O3-Cr2O3溶胶。取SiO2-ZrO2溶胶和Al2O3-Cr2O3溶胶按n(SiO2)n(ZrO2)n(Al2O3)n(Cr2O3)=6211混合,搅拌2h,得到SiO2-ZrO2-Al2O3-Cr2O3复合溶胶。将打磨、除锈、除油处理后的不锈钢基体浸入SiO2-ZrO2-Al2O3-Cr2O3溶胶一定时间后,以浸渍提拉法得到均匀的溶胶涂层,真空干燥48h,经700℃热处理1h后便可得到SiO2-ZrO2-Al2O3-Cr2O3复合陶瓷涂层。采用XRD、IR和SEM对不同条件热处理的复合陶瓷涂层的物相组成、表面形貌进行分析,并对复合陶瓷涂层的性能进行了研究。结果表明(1)SiO2-ZrO2-Al2O3-Cr2O3复合溶胶热处理后为非晶态材料,且在凝胶中形成了三维的硅氧四面体网络骨架;(2)涂层试样不出现龟裂或脱落的循环次数(900℃,空冷)在15~30次范围内,涂层的抗热震性较好;(3)在700℃热处理1h条件下,涂层单位面积的质量损失最小,具有较好的抗腐蚀性;(4)有涂层试样较无涂层试样的氧化速率低,且以3次涂膜的氧化速率最低;涂层由粒径为2~3μm左右的微粒组成,涂层较致密,抗氧化性较好;(5)有涂层试样的耐磨性均优于无涂层试样,有涂层试样的以3次涂膜的耐磨性最好。 相似文献
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真空条件下,以Al2O3和Al为原料,通过Al2O歧化法制备微细Al2O3/Al复合粉体.XRD和SEM分析表明:在反应温度为1200~1400℃时,随着温度的升高,粉体中氧化铝含量升高;冷凝温度约为550~750℃时,复合粉体中的氧化铝包括稳定晶型和不稳定晶型;冷凝温度约为1100~1300℃时,复合粉体中的氧化铝全部为稳定晶型;冷凝温度约为550~650℃时,复合粉体的平均粒径小于0.5μm;冷凝温度约为750℃时,铝熔化、微粒团聚;冷凝温度约为1100~1200℃时,铝形成铝珠,氧化铝为不规则状、平均粒径小于2μm;冷凝温度约为1300℃时,氧化铝为片状.因此,通过选取合适的反应温度、冷凝温度,可以控制Al2O3/Al复合粉体中氧化铝的含量、晶型和粒径. 相似文献
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以碳酸锂为锂源,自制的纳米级三氧化二锰为锰源,通过熔盐法合成了纯相的纳米级的尖晶石型锰酸锂粉体。利用热重-差热分析、XRD物相分析和SEM形貌分析等,对前驱体碳酸锰、自制的三氧化二锰和合成物锰酸锂进行了系列表征。研究结果显示:在以碳酸氢铵为沉淀剂、溶液pH=9、搅拌速度为400 r/min的条件下,制得了纯相、超细(粒径在1 μm左右)、粒径均匀的球形碳酸锰粉体;在升温速率为10 ℃/min、550 ℃焙烧6 h的条件下,制得了纯相的、纳米级(75~100 nm)、无团聚、分散性好、球形及哑铃形的三氧化二锰粉体;在锂锰物质的量比为1.1∶ 2.0,以氯化钾为熔盐,700 ℃焙烧10 h的条件下,合成了纯相、纳米级(粒径为100 nm)、粒径均匀的尖晶石型锰酸锂粉体。 相似文献
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以葡萄糖(C6H12O6·H2O)和氢氧化铝(Al(OH)3)为起始原料,利用碳热还原法在氮气(N2)气氛下合成AlN-Al2O3复合粉末.研究了反应温度对AlN-Al2O3复合粉末的物相组成和显微形貌的影响,并探讨了AlN-Al2O3复合粉末的合成反应机理.采用X-射线衍射仪(XRD)、激光粒度分析仪(LPSA)、扫描电镜(SEM)等手段对产物进行表征.结果表明:AlN-Al2O3复合粉末适宜的合成条件为在1500℃保温2h.在1500℃下合成的AlN-Al2O3复合粉末主要有少量的片状颗粒和大量的近似球状颗粒所构成,大部分粒径在100~500nm之间的颗粒发生聚集或堆积形成0.5~1.5μm的大颗粒.在碳热还原反应过程中,Al(OH)3原料分解生成的Al2O3首先生成金属铝蒸汽和Al2O气体氧化物,然后进一步氮化生成AlN. 相似文献
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以异丙醇铝水解得到的水合氧化铝为原料,利用正交实验考察了焙烧条件(焙烧终点温度、升温速率、终点温度保温时间、277℃保温时间和590℃保温时间)对γ-氧化铝粉体性能的影响。结果表明:焙烧终点温度和升温速率对γ-氧化铝粉体性能的影响显著,终点温度主要影响氧化铝的结晶度、晶粒大小以及比表面积;升温速率则主要影响晶粒大小和粉体的团聚粒径。终点温度越高、升温速率越慢,晶体的晶粒越大,晶体发育趋于完整,比表面积下降,粉体的团聚现象得到明显改善。最佳工艺条件:焙烧终点温度为850℃,终点温度保温时间为30 min,升温速率为3℃/min,277℃和590℃均不保温。 相似文献
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以硝酸钴、硝酸铝和氢氧化钠为主要原料,采用水热法通过一系列正交对比实验制备了较纯净、结晶完整,直径为100nm左右且分散性良好的CoAl2O4纳米晶。用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及X射线能量色散谱仪(EDS)测定了粉体的晶相组成、微观形貌和元素组成。实验结果表明:水热法制备CoAl2O4纳米晶的最佳工艺条件为水热温度T=200℃、水热时间t=16h、前驱液摩尔浓度C=0.25mol·L-1、pH值=11、Al3+:Co2+=4:1(摩尔比)。球形的CoAl2O4粉体是单晶且沿[311]方向取向生长。 相似文献
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YANG Gangbin XI Xiaojing QIAO Guanjun JIN Zhihao Department of Environmental Chemistry Luoyang Institute of Technology Science Luoyang China State Key Laboratory for Mechanical Behavior of Materials Xi’an Jiaotong University Xi’an China 《中国耐火材料》2009,18(1)
Nano SiC-BN composite powders were prepared by dissolving analytically pure H3BO3 and CO(NH2)2 with the mole ratio of 1:2.5 in the absolute alcohol, adding 80% β-SiC with 0.2 μm average grain size while stirring, firing at 850 ℃ in nitrogen (purity: 99.99%, pressure: 0.92-0.93 MPa) for 15 h. Nano SiC-BN composite specimens were prepared by hot-pressed sintering the nano SiC-BN composite powder in N2 atmosphere with 0.92-0.93 MPa and at 30 MPa axial pressure for 0.5-1 h at 1 750-1 800 ℃. The thermal shock re... 相似文献
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Zuodong Liu Shuyin Zhang Pengyue Dong Yu Yang Qiqi Wang Yongsheng Yu Bingchu Mei Peng Liu Qiangshan Jing 《Journal of the European Ceramic Society》2021,41(1):768-774
A novel transparent SrF2/Nd:SrF2/SrF2 composite ceramic with sandwich-like laminar configuration was designed and successfully fabricated by the hot-pressed sintering method. The composite ceramic possesses an apparent transition interfacial (about 200 μm in thickness) between SrF2 and Nd:SrF2 layers, formed by non-uniform distribution of raw powders and the diffusion of Nd ions during the high temperature sintering. The average grain sizes of SrF2 and Nd:SrF2 layers are about 262.1 μm and 28.6 μm, respectively. For a 2-mm thick transparent SrF2/Nd:SrF2/SrF2 composite ceramic hot-pressed at 900 °C for 2 h, the transmittance at 500 nm and 1200 nm are about 49.6 % and 62.3 %, respectively. The microstructure, emission spectra and thermal conductivities of ceramics are also detected and studied. 相似文献