PREPARATION,PROPERTIES AND INTERFACE STRUCTURES OF Si_3N_(4w)/6061Al COMPOSITE

The Si_3N_4 whisker reinforced 6061Al composite with bending strength of 790 MPa wasprepared by squeeze casting process.After heat-treatment under T6 regime i.e.530℃,1 h solutioning and 160℃,24 h aging,an increment in strength and microhardnessmay be over 20% and 28% respectively,The microstructures of Si_3N_4 whisker andSi_3N_4/Al interface were observed by meas of HRTEM.The relation between interracialstructure and composite properties was discussed.     

Al对ZrO_2增韧Si_3N_4烧结体的相变及性能的影响

在高温 (140 0℃ )、超高压 (4.2GPa)条件下制备了Al ZrO2 (Y2 O3 ) Si3 N4 烧结体。采用XRD分析及力学强度测试等方法 ,研究了Al对ZrO2 相变能力及ZrO2 增韧烧结体作用的影响。结果表明 :在烧结体中加入 2 %Al,利用Al与N反应生成AlN可阻止Zr O N化合物生成 ,避免ZrO2 在Si3 N4 基体中被N稳定生成不可相变t′ ZrO2 ,提高ZrO2 的t→m相变能力 ,使ZrO2 起到增韧氮化硅烧结体的作用 ;当Y2 O3 含量为 2 %～ 2 .5 % (摩尔分数 )时 ,烧结体抗压强度及断裂韧性均较高 ,ZrO2 相变增韧作用最大。     

晶相组成对Si_3N_4陶瓷介电性能的影响

以MgO-Al_2O_3-SiO_2(MAS)体系作为烧结助剂,采用无压烧结,通过控制烧结工艺,制备出具有不同晶相组成的Si_3N_4陶瓷.研究了晶相组成对氮化硅陶瓷微波介电性能的影响.借助XRD、SEM对Si_3N_4陶瓷微观组织进行了研究.结果表明:在烧结过程中,有中间相Si_2N_2O产生;经1850 ℃、0.5 h烧结,β-Si_3N_4全部转变为具有较大长径比,显微结构均匀的长柱状β-Si_3N_4晶粒;Al~(3+)和O~(2-)能够进入β-Si_3N_4晶体内形成β-Si_(6-x)Al_xO_xN_(8-x)固溶体,使晶体内部产生较大的空隙或晶格畸变,在外电场作用下,易于产生离子位移极化,导致介电常数升高;同时,随着烧结温度的提高,存在于晶界的玻璃相含量增加,试样的介电常数随之升高.     

发泡法燃烧合成β-氮化硅粉体及其形貌

机械活化后的Si粉加入发泡剂溶液,搅拌、烘干后得到多孔预制坯体.将坯体在流动氮气氛中引发燃烧合成反应.通过调整原料粉体机械活化时间及预制坯体中稀释剂的含量,制得了不同粒径和长径比的氮化硅粉体.利用XRD和SEM对产物的主要成分和形貌进行了表征.实验结果表明,通过发泡法燃烧合成可制备长径比可控、晶粒发育完全的氮化硅粉体.与传统燃烧合成制备的氮化硅粉体相比,发泡法制备的氮化硅粉体结晶度高,形貌均一性好.     

Cu-Ni-Ti合金钎料对Si_3N_4陶瓷的润湿与连接

采用座滴法研究了Ｃ４－Ｎｉ－（２７—５６）Ｔｉ合金（原子分数,％,下刚在Ｓｉ３Ｎ４陶瓷上的润湿行为选用真空熔炼合金Ｃｕ３８Ｎｉ３０Ｔｉ３２和Ｃｕ３４Ｎｉ２７Ｔｉ３９作为钎料时,获得的Ｓｉ３Ｎ／Ｓｉ３Ｎ４接头的强度不理想在降低钎料含Ｔｉ量的同时适当降低含Ｎｉ量,重新设计了两种Ｃｕ－Ｎｉ－Ｔｉ（Ｓｉ,Ｂ）合金钎料,并采用膏状形式改善针料成分的均匀性,在１３５３Ｋ,１０ｍｉｎ的针焊条件下获得的Ｓｉ３Ｎ４／Ｓｉ３Ｎ４接头最高三点弯曲强度分别提高至３３８．８和２０６９ＭＰａ,并对Ｓｉ３Ｎ４／Ｓｉ３Ｎ。接头的界面反应进行了分析     

无压烧结Si_3N_4陶瓷在加湿空气中的氧化行为

研究了无压烧结 Si3N4 陶瓷在 1 2 0 0℃、在流动的含水汽 2 0 vol%的加湿空气中的氧化行为。研究表明 ,Si3N4 陶瓷在加湿空气中氧化比在自然空气中氧化剧烈。动力学研究表明 ,Si3N4 陶瓷在加湿空气中氧化分两个阶段进行 ,第一阶段为直接氧化 ,此时 ,氧化增重与氧化时间成线性关系 ,第二阶段为钝化氧化 ,此时 ,氧化主要通过离子和分子的扩散来完成。     

燃烧合成大尺寸Si_3N_4陶瓷的研究

研究了大尺寸Ｓｉ粉坯在高压氮气中的燃烧行为，通过调整工艺参数，获得了完全氮化的Ｓｉ３Ｎ４陶瓷多孔坯体。研究表明，“后燃烧氮化”是大尺寸试样中部得以氮化完全的主要原因，并提出了燃烧合成Ｓｉ３Ｎ４的燃烧波区结构模型。     

Si_3N_4/Ni和Si_3N_4/Ni_3Al的界面固相反应

使用扫描电子显微镜、电子能谱仪、X射线衍射等研究了在N2气氛中1150℃×10 h等温热处理的Si3N4/Ni,Si3N4/Ni3Al平面偶界面固相反应区的形貌、成分分布、显微结构及相组成。结果表明:Si3N4/Ni界面固相反应形成约20μm厚的反应区,反应区主要由Ni3Si构成,其中分布着大量细密的孔洞;而Si3N4/Ni3Al界面固相反应形成约2μm厚的反应区,反应区具有比Ni3Al高得多的Al含量,反应区由NiAl及Ni3Si构成。Si3N4/Ni3Al具有比Si3N4/Ni高得多的界面化学相容性。     

用非晶态合金作中间层扩散连接Si_3N_4与40Cr钢的研究

本文采用非晶态Ｃｕ_（５０）Ｔｉ_（５０）Ｂ薄膜和纯Ｎｉ缓释层作复合中间层，较好地实现了ｓｉ_３Ｎ_４与４０Ｃｒ钢的扩散连接，连接时间和连接温度及缓释层厚度对接头的强度影响很大最佳连接工艺为：９００℃·４０ｍｉｎ·３０ＭＰａ，Ｎｉ缓释层的合适厚度为１ｍｍ接头的微观分析表明：缓释层与非晶态Ｃｕ_（５０）Ｔｉ_（５０）Ｂ之间存在着较强的物理冶金交互作用，导致非晶态中间层中的Ｔｉ的活度降低，并产生脆性金属间化合物，使接头强度下限Ｍｏ是较理想的阻挡层材料在非晶态Ｃｕ_（５０）Ｔｉ_（５０）Ｂ与Ｎｉ缓释层之间插入Ｍｏ层，能有效地抑制两者间的物理冶金交互作用，并缓解了接头的残余热应力，提高了接头的强度本文提出了陶瓷与金属扩散连接接头的新模式为：陶瓷／用于扩散反应的中间层／阻挡层／缓释层／金属。     

用非晶态合金作中间层对Si_3N_4陶瓷进行扩散焊连接

研制了两种非晶态物质Ｃｕ_（５０）Ｔｉ_（５０），Ｃｕ_（５０）Ｔｉ_（５０）Ｂ作为对Ｓｉ_３Ｎ_４扩散焊连接的中间层材料．研究结果表明：用非晶态作为中间层可改善工艺条件，降低扩散焊温度；非晶态中间层接头比其相应晶态中间层接头的剪切强度有明显提高．其中硼对提高接头剪切强度贡献很大．用非晶态Ｃｕ_（５０）Ｔｉ_（５０）Ｂ作中间层时，接头强度最高可达３４０ＭＰａ用晶态和非晶态Ｃｕ_（５０）Ｔｉ_（５０），Ｃｕ_（５０）Ｔｉ_（５０）Ｂ作中间层对Ｓｉ_３Ｎ_４进行扩散焊连接的机制是：活性元素Ｔｉ向陶瓷界面扩散和富集并与Ｓｉ_３Ｎ_４发生反应生成界面相ＴｉＮ，ＴｉＳｉ_２等．从而实现连接．     

常压制备低密度高比表面积SiO_2气凝胶的工艺研究

以正硅酸乙酯、乙醇、去离子水、盐酸和氨水为原料制备出SiO_2凝胶后,经老化、表面改性、溶剂置换工艺,再通过常压干燥制备出SiO_2气凝胶,研究了表面改性及溶剂置换工艺对SiO_2气凝胶性能的影响.结果表明,随着表面改性次数和改性剂浓度的增加,气凝胶的密度和比表面积降低;溶剂置换对气凝胶的密度和比表面积影响不大.通过优化的工艺制备出的SiO_2气凝胶具有疏水性,与水的接触角约为118°,密度为0.124 g/cm~3,孔隙率94.3%,平均孔径为23.3 nm,比表面积712 m~2/g.     

采用SiC/Si_3N_4陶瓷先驱体连接反应烧结SiC

采用SiC/Si3N4陶瓷先驱体聚硅氮烷连接反应烧结碳化硅陶瓷,研究了连接温度、连接压力、浸渍/裂解增强处理对连接强度的影响。结果表明:在1100℃~1400℃温度范围内,连接强度先升高后降低;连接过程中施加适当的轴向压力可提高连接层致密度;浸渍/裂解增强处理可大幅度提高接头强度。当连接温度为1300℃,连接压力为15kPa,经3次增强处理的连接件抗弯强度达最大值169.1MPa。这种连接件的断口表面粘有大量SiC母材。由XRD研究表明,随着温度的逐步升高,聚硅氮烷的裂解产物发生了由非晶态向晶态的转变。微观结构及成分分析显示:连接层为厚度2μm~3μm的SiCN无定形陶瓷,其结构较为均匀致密;连接层与基体间界面接合良好。     

浇注成型Si_3N_4-SiC制品的研究

以经过颗粒整形的绿碳化硅及硅粉为原料,以阿拉伯树脂、硅酸钠等为添加剂,制做了氮化硅结合碳化硅制品。在对真空氮化烧结温度控制系统和烧成机理进行分析的基础上,开发制定了合理的氮化烧成工艺曲线。烧结出的浇注成型Si3N4-SiC烧嘴套经过多家公司应用验证,性能优良,可替代进口产品。提高了产品的成品率。     

添加WC对纳米Si_3N_4陶瓷组织和力学性能的影响

采用热压烧结制备了纳米Si3N4-WC复合陶瓷,研究了WC颗粒的添加对纳米Si3N4陶瓷组织与力学性能的影响。试验结果表明:纳米Si3N4-WC复合陶瓷的基体显微组织由粒径小于100nm的等轴晶粒构成,WC以独立颗粒的形式存在,对显微组织影响不大;纳米Si3N4-WC复合陶瓷的硬度随WC含量的增加而升高,但低于单相纳米Si3N4陶瓷,添加适量的WC颗粒可以提高纳米Si3N4陶瓷的断裂韧性,但对抗弯强度影响不大。     

钢包用MgO-Si_3N_4复合耐火材料抗渣性能

为了向洁净钢冶炼提供一种无碳的精炼钢包渣线用材料,将MgO/Si_3N_4复合耐火材料应用于精炼钢包渣线是一项有意义的探索.借助SEM和EDAX等手段研究了MgO/ Si_3N_4复合材料在精炼钢包渣线使用后反应带和渗透带等不同部位的微观结构.结果表明,MgO/ Si_3N_4复合耐火材料具有良好的抗渣渗透性.其损毁特征是:表层氮化硅氧化造成反应层疏松,使炉渣易于侵入并形成浮游颗粒而溶损.然而氧化产物SiO_2阻塞气孔通道,阻止反应的继续进行,氧化产物SiO气体在距渣层与反应层界面约1 mm处继续氧化成SiO_2固体沉析而形成Si的富集层,生成M_2S(2MgO·SiO_2),体积膨胀,进一步阻碍渣的渗透,使得形成的渗透层较薄.不像含碳耐火材料,碳氧化为气体,反应通道将继续留下.     

Si_3N_4－钢铁钎接用银－铜－钛钎料及其钎接工艺

研究了合金型Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ钎料成分对Ｓｉ_３Ｎ_４浸润性及钎接温度对该系钎料钎接Ｓｉ_３Ｎ_４－钢铁的钎接强度的影响。用该工艺进行Ｓｉ_３Ｎ_４电热塞中Ｓｉ_３Ｎ_４发热体与金属外套的钎接，经综合测试可知满足Ｓｉ_３Ｎ_４电热塞技术要求。     

反烧结Si_3N_4复合陶瓷力学性能研究

以TiSi2、SiC和Mo粉为原料,通过反应烧结方法制备Si3N4基陶瓷,并测试其力学性能。结果表明:随着SiC含量的增加,复合陶瓷的硬度和抗弯曲强度先升高然后下降,当SiC含量为40wt%时,复合陶瓷的硬度和抗弯曲强度达到最大值,分别为HRA71和288MPa;随着Mo含量的增加,Si3N4-TiN-MoSi2-SiC复合陶瓷的硬度逐渐提高,而室温抗弯强度则是先增加后减小,当Mo含量为10wt%时,Si3N4-TiN-MoSi2-SiC复合陶瓷的抗弯强度达到最大值,为321MPa。此外随着热震次数的增加,两种复合陶瓷的弯曲强度均下降,在相同的循环次数下,Si3N4-TiN-SiC-MoSi2陶瓷的热震性能优于Si3N4-TiN-SiC陶瓷。     

CuNiTiB急冷钎料对Si3N4陶瓷的连接

经过急冷处理的Ｃｕ（５ ～２５）Ｎｉ（１６ ～２８） ＴｉＢ 钎料的组织比未经急冷处理的钎料更加均匀,有利于提高Ｓｉ３Ｎ４／Ｓｉ３Ｎ４ 接头的强度。当选用的钎料层厚度为４０ μｍ 和８０ μｍ 时, 接头的三点弯曲强度值分别达到４０２ ＭＰａ 和３８０ ＭＰａ 。分析了接头中元素Ｃｕ , Ｎｉ, Ｔｉ 的面分布。钎料层厚度大小影响接头的强度, 对其原因进行了探讨。     

基于纳米压痕测试的超细晶Si_2N_2O-Si_3N_4陶瓷常温弹塑性仿真

对分别在1 600℃、1 650℃、1 700℃条件下热压烧结制备的Si2N2O-Si3N4超细晶陶瓷进行纳米压痕试验测试,获得了材料的硬度值、弹性模量值和载荷-深度曲线。考虑试验中波士压针的磨损缺陷,通过理论和数值模拟相结合的方法,确定压针的尖端球面半径RBerk=500nm。以纳米压痕试验数据为依据,利用MSC.Marc有限元仿真软件模拟纳米压痕试验压针压入材料表面的过程,反推出所测试材料的应力应变关系曲线,其屈服应力随弹性模量的减小而降低,分别为47GPa、43GPa、35GPa。通过比较分析压痕区域的应变场和应力场,分析纳米压痕试验中材料的变形特征。     

Si_3N_4复合陶瓷材料的微观组织和断裂机制

使用AEM和HREM研究了添加纳米SiC颗粒和同时添加纳米SiC颗粒及SiC晶须的两种Si3N4 复合陶瓷材料的微观组织和断裂机制。结果表明 ,部分SiC颗粒分布在Si3N4 晶内 ,SiC晶须分布在Si3N4 晶粒之间 ,SiC颗粒和晶须与Si3N4 界面之间不存在第二相组织 ,非晶组织大多分布在Si3N4 三叉晶界。断裂裂纹主要沿晶界和相界面扩展 ,也可能穿过少数Si3N4 晶粒。当裂纹扩展遇到SiC颗粒和 /或SiC晶须时 ,会发生转弯 ,产生分枝裂纹或微裂纹并在Si3N4 晶内和Si3N4 晶粒的断裂表面引起晶格畸变 ,这降低了裂纹扩展能量 ,从而改善复合陶瓷材料的断裂强度和断裂韧性