国际葡萄酿酒药典(9)

硫化钠 Sodium Sulfide Natrium sulfuratum Na_2S·9H_2O=240.2 分析组成硫化钠……32.50 水……67.50 硫……13.35 特征无色或浅色晶体,易潮解,在空气中氧化。溶解度水……0.4 酒精……可溶此种盐在50℃下即溶化在其结晶水中。特征判别这种盐在水中能完全溶解,所得溶液具有硫化氢气味,对酚酞呈碱性反应。水溶液能与铜盐、铅盐及铁盐溶液产生黑色硫化物沉淀。使锌盐溶液产生白色硫化物沉淀。水溶液能产生钠的反应。试验 1.试验溶液的制备制备浓度为100ml中含10g硫化钠的待分析溶液。 2.这种溶液基本上无色透明,不得有任何不溶性成份。     

2002年总目次

实验研究溶液组成对氢氧化镁水热改性的影响 1 1…………………由氯化钾和硫酸制硫酸钾和盐酸的新工艺 1 5……………萃取———反应耦合工艺制备硫酸钾的研究 1 8……………生产硫酸钾工艺中氯化钠的蒸发结晶研究 1 12……………Ｎａ2 Ｂ4Ｏ7-Ｋ2 Ｂ4Ｏ7-Ｈ2 Ｏ三元体系 2 88Ｋ相平衡研究1 16……………………………………………………………液体有机溴化物溴含量的分析方法 1 18……………………盐湖晶间卤水提锂工艺研究 1 2 1……………………………硫酸钾镁与氯化钾复分解制取硫酸钾相图分析 1 2 1………粉盐压制成型机理研究 2 10……     

促进龙胆紫褪色光度法测定饲料中牛磺酸含量

根据牛磺酸具有促进高碘酸钾氧化龙胆紫褪色的原理,考察酸度、高碘酸钾用量、龙胆紫用量、温度和时间对反应的影响,建立分光光度法测定饲料中牛磺酸的新方法.结果表明:最佳反应条件为在10 ml比色管中加入pH1.99盐酸-乙酸钠缓冲溶液1.0 ml、2.5×10-3 mol/L高碘酸钾溶液1.0 ml和2.5×10-4 mol/L龙胆紫溶液1.0ml,室温下反应11 min.在波长570 nm处,吸光度减小值与牛磺酸质量浓度在0～0.25 μg/ml范围内呈良好的线性关系,表观摩尔吸光系数为3.88×105 L/(mol·cm),检出限为1.91 μg/L;结合超声波提取和离子交换法预分离技术,采用牛磺酸促进高碘酸钾氧化龙胆紫褪色光度法测定饲料中牛磺酸含量,结果与高效液相色谱法一致,标准偏差为0.82％～1.29％(n=5),回收率为98.6％～101.9％.     

《造纸化学品》2006年第18卷（1～6期、增刊）总目次

专论我国造纸化学品要走科学发展之路………1(2)对我国造纸化学品“十一五”发展的思考和建议…………………………………5(2)坚持科学发展观,加快我国造纸化学品行业发展步伐……………………………6(2)试验研究膨润土的高浓改性及微粒助留作用………1(6)酸性磷酸酯盐消泡剂的制备………………1(10)新型CPAM的合成及CPAM/膨润土体系的助留助滤性能……………………………1(13)羧甲基淀粉钠的合成与表征………………2(1)AKD改性聚氨酯预聚体共混物的制备及其中性施胶性能的研究………………2(5)阳离子水滑石微粒的合成及表征…………2(…     

白藜芦醇合成研究

白藜芦醇可由3、5—二甲氧基苯甲醛和对甲氧基节基溴为原料合成。21．2g三苯基对甲氧基节基溴化磷(Ⅰ)与7．6g3，5—二甲氧基苯甲醛在含7．7g叔丁醇钾的200ml THF溶液反应生成10．3g顺/3，4’，5—三甲氧基—l，2—二苯乙烯(Ⅱ)。Ⅱ与1．74g二苯基二硫在200ml THF溶液中回流2h生成9．7g反式—3，4’，5—三甲氧基—l，2—二苯乙烯(Ⅲ)。Ⅲ与62．5gBBr3在500ml二氯甲烷中反应脱去甲基，生成7．5g白葫芦醇(Ⅳ)，产品总收率为66％。     

快速液相色谱测定人工污染奶中黄曲霉毒素M_1和M_2

是一国际协作研究项目,包括5个不同国家的14名协作人员进行了快速液相色谱(LC)测定奶中黄曲霉毒素M_1和M_2,每一协作人员将含不同浓度的黄曲霉毒素M_1和M_2之溶液添加至鲜奶中而制备了人工污染奶样(0.078—1.3/ngM_1/ml和0.03-0.13ngM_2/ml黄曲霉毒素M_1和M_2的回收率分别对85.2％至102.5％(平均93.7)和99.5％至126.7％(平均109.8％)变异系数平均21.4％(M_1)和35.9％(M_2),通过方法的比较,对奶中黄曲霉毒素M_1和M_2的测定推荐了反相LC法为法定的首推的方法。     

亚硝酸盐-紫外吸收光谱法测定水中的游离氯

目的 研究亚硝酸盐-紫外光谱法测定生活饮用水中游离氯含量的分析方法.方法 向含游离氯的水样管中加入1.0 ml亚硝酸钠溶液(ρ=5 g/L)作用30 min,依次加入1.0 ml氨基磺酸溶液(ρ=10 g/L)和1.0 ml盐酸(c=1.0 mol/L)制备样品溶液,以硝酸盐氮标准溶液制备标准溶液,在220 nm波长下同时测定样品管和标准管的吸光度值,并以此计算出水样中游离氯的含量.结果 亚硝酸钠将水中的游离氯定量地还原成了硝酸盐,其生成的量与游离氯的含量成正比(r=0.999 8),并呈等摩尔关系.方法中加入的氨基磺酸消除了过量的亚硝酸盐对测定结果的影响.在室温下,可直接取澄清水样按本法检测水中游离氯的含量.本法灵敏度为:0.05 mg/L,RSD为1.43％～10.00％,回收率为94.23％～103.20％.结论 本法可用于测定生活饮用水中的游离氯的含量.     

壳聚糖涂覆棉纤维的制备及其物理性质

本文介绍了一种壳聚糖涂覆的新型棉纤维( CCCF)的制备。首先 ,在 6 0℃高碘酸钾水溶液中氧化棉纤维 ;然后用壳聚糖的稀醋酸溶液处理棉纤维 ,由此而制得 CCCF样品。CCCF红外光谱表明 ,在壳聚糖和氧化纤维素之间形成了席夫碱( Schiff' s base)。 CCCF的 Kjeldahl氮分析显示 ,壳聚糖在棉纤维上的最大吸附率为 1.5 8% ( w/w)。用 2’,7’-双氟荧光素处理该棉纤维 ,荧光显微镜分析揭示 ,壳聚糖改性发生在棉纤维的表面。扫描电镜 ( SEM)图表明 ,经过一系列反应 ,CCCF的表面有了轻度改变。不过 ,用低于 2 .0 mg/ml的高碘酸钾溶液处理后的…     

阳离子加脂剂化学结构分析

一、定性试验 1.溴酚蓝法试剂:0.1N醋酸钠75ml,0.2N醋酸925ml,混合后加入0.1％的溴酚蓝(96％乙醇滴液)20ml。操作:将1％的样品水溶液的pH调节     

HPLC测定利奈唑胺原料药中3个降解杂质

目的 建立测定利奈唑胺原料药中3种主要降解杂质的高效液相色谱(HPLC)法.方法 采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.1％三氟乙酸乙腈溶液-0.1％三氟乙酸水溶液为流动相,线性梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃,进样量10μl.结果 利奈唑...     

高效液相色谱法测定食醋中的对—羟基苯甲酸的方法研究

实验部分一、试剂1.无水甲醇、醋酸、乙酸乙酯、浓盐酸:均为分析纯。2.对—羟基苯甲酸:标准品,分析纯,粉末状。3.对—羟基苯甲酸标准溶液:(1)贮备溶液:1g/1。准确称取0.1000g 对—羟基苯甲酸标准品于100ml 容量瓶中,用流动相稀释定容。(2)中间溶液:0.1g/1。吸移10ml贮备溶液,置于100ml 容量瓶中,用流动相稀释定容。3.工作标准溶液:0.01g/1。吸移10ml 中间溶液于100ml 容量瓶中,用流动相稀     

生产硫酸钾新工艺研究

硫酸钾作为一种化工原料 ,主要用于制造钾明矾、钾水玻璃、碳酸钾等 ,还可用于医药、染料等工业生产。作为化肥 ,硫酸钾是一种不含氯根的优质钾肥 ,适用于烟草、亚麻及茶叶等忌氯经济农作物。近年来 ,我国市场对硫酸钾的需求量剧增。目前 ,世界硫酸钾年产量为 4 0 0万ｔ ,亚洲地区需求量已突破 10 0万ｔ,主要市场是我国和日本。世界消费量将以每年5 %的速度递增 ,市场容量极大 ,发展前景非常广阔。目前 ,生产硫酸钾的方法有 (1)曼海姆法 ;(2 )硫酸铵法 ;(3)硫酸镁法 ;(4)芒硝法 ;(5 )硫酸缔置法等。但这些方法具有设备腐蚀严重、投资高、流…     

25℃NH3-K2SO4-(NH4)2SO4-H2O体系相平衡的研究

用等温法测定了 2 5℃NH3 K2 SO4 (NH4) 2 SO4 H2 O体系的液固相平衡数据 ,结果表明 ,随着液相中自由氨浓度的增加 ,硫酸钾和硫酸铵的溶解度都在明显降低。依据实验数据绘制的相图 ,提出了氨盐析法从硫酸氢钾水溶液中提取硫酸钾和硫酸铵的生产工艺 ,并对此工艺进行了分析计算。     

微生物酯酶催化合成(R)-3-羟基丁酸乙酯

光学纯3-羟基丁酸乙酯(EHB)是重要有机中间体,可用以制备多种手性药物.以实验室保藏的巨大芽孢杆菌WZ009催化不对称水解反应合成光学纯(R)-3-EHB.考察了温度,pH,底物浓度、茵体添加量和拆分时间等因素对酶促反应的影响.确定最佳工艺条件为:温度T=30℃,pH=7.0,底物浓度为1％(质量体积比),茵体添加量为0.25 g/10 mL.在该条件下,反应2h后,转化率为55.5％,(R)-3-EHB e.e.s值达到99％以上,E值能达到66.巨大芽孢杆菌WZ009细胞具有较好的操作稳定性,可重复批次使用.该酶法制备(R)-3-EHB工艺具有良好的工业应用前景.     

益母草提取液处理对甜菜种子发芽率的影响

经益母草4种溶液5个浓度组合处理的甜菜种子发芽率试验结果表明,与对照相比,冷浸液1g／30ml,水煮液、乙醇回流液、渗漉液的1g/30 ml和1g/60ml,组合结果经t测验达1％显著水平,可提高发芽率达5％;经溶液与浓度二因素分析,溶液间对提高甜菜种子发芽率无差异,而浓度间差异显著,1 g/30ml和1 g/60ml,两个浓度与1g/120ml、1 g/240ml和1g/480ml三种浓度间差异达极显著水平.     

氧化亚硫酸化油加脂剂

本发明涉及氧化亚硫酸化动物油和 /或植物油加脂剂的制备工艺。所用的原料有 :a) 70 % - 99%的动物油和 /或植物油 ;b)具有式 1结构的某些组分的混合物 ,用量为 1% -30 %。　 R1 [CR2CH CH CR3] m[CH2 ] n COOR4式 1其中 :R1,R2 ,R3 —彼此独立的C1- C2 4的直链或支链烷基 ;R4—H或 C1- C8的直链或支链烷烃 ;m,n—自然数。该加脂剂的制备步骤如下所述 :在 5 0 - 80℃的温度下 ,将上述a、b 2种组分的混合物进行氧化 ,氧化后的混合物与 10 % - 40 %的碱液反应 ,然后用 5 % - 5 0 %的亚硫酸化试剂的水溶液在加热条件下进行亚硫酸化。…     

提钾母液制备高活性亚微米氧化镁粉体材料(Ⅰ)--均匀沉淀法制备[xMg(OH)2·yMgCO3·nH2O]前驱物

直接以硫酸钾厂提钾母液为原料,均匀沉淀法制备高活性亚微米氧化镁粉体材料的前驱物.Mg2 的初始浓度控制在8mg/L左右,在(85±1)℃恒温、搅拌条件下,1h内缓慢加入约为计量关系1.4倍的0.45mol/L NH4HcO3-0.25mol/L尿素混合溶液沉淀剂,反应结束后,立即趁热过滤、热水洗涤,所得沉淀物在70℃恒温烘干1.5h,可获得200nm～480nm粒径、杂质含量≤0.2%的[100Mg(OH)2·102MgCO3·nH2O]高活性亚微米MgO前驱物均匀颗粒.     

板栗酒加工中防止褐变的研究

板栗酒加工中四个环节易发生褐变,及时将栗仁浸入0.2%偏重亚硫酸钾 0.1%柠檬酸,或0.1%偏重亚硫酸钾 0.1%异抗坏血酸 0.1%柠檬酸的水溶液中,可防止板栗去皮后栗仁的褐变;加入栗仁和水总重(即浆液重)0.02%的偏重亚硫酸钾,可防止栗仁打浆和浆液糖化时的褐变;酒液保持20～30mg/L的游离SO2,或20～30mg/L的游离SO2配合50mg/L的异抗坏血酸,可防止酒液陈酿、贮存期间的褐变。栗仁打浆后,浆液90℃保温10min可钝化其过氧化物酶的活性。     

丙二酸碘量法测二氧化氯含量

用碘量法测定稳定性二氧化氯时,除了有二氧化氯外,还有一定量的次氯酸钠,使二氧化氯的检测值偏高。因为丙二酸能与亚氯酸产生氧化分解反应,以除去亚氯酸。在酸性条件下二氧化氯氧化碘化钾,以标准硫代硫酸钠溶液进行滴定,计算二氧化氯的浓度。用碘(1)硫酸溶液:2mol/l用碘(2)碘化钾:10%用碘(3)硫代硫酸钠溶液:0.1mol/l用碘(4)淀粉指示剂:0.5%1原原 理2试试 剂3测测定步骤4计计 算用碘用移液管吸取1ml待测溶液3份,分别置于250ml碘量瓶中,加20ml蒸馏水,再加10%丙二酸2ml,摇匀,静置反应2min后,加入2mol/l硫酸10ml,10%碘化钾10ml,此时溶液出现棕色…     

壳聚糖涂覆棉纤维的制备及其物理性能

本文介绍了一种壳聚糖涂覆的新型棉纤维（CCCF）的制备。首先,在60℃高碘酸钾水溶液中氧化棉纤维;然后用壳聚糖的稀醋溶液处理棉纤维,由此而制得CCCF样品。CCCF红外光谱表明,在壳取糖和氧化纤维素之间形成了席夫碱（Schiff′a base）,CCCF的Kjeldahl氮分析显示,壳聚糖在棉纤维上的最大吸附率为1．58％（w/w）,用2′,7′－双氟荧光素处理该棉纤维,荧光显微镜分析揭示,壳取糖改性发生在棉纤维的表面。扫描电镜（SEM）图表明,经过一系列反应,CCCF的表现有了轻度改变。不过,用低于2．0mg/ml的高碘酸钾溶液处理后的棉纤维的机械强度几乎与示处理的相同。紫草宁是一种中药,利用草宁进行药物控制释放模拟试验。结果表明,CCCF作为药物控制释放的载体有潜在用途。