RP-HPLC快速检测牛奶中7中四环素类药物残留量的研究

目的：建立快速检测牛奶中7 种四环素类药物残留的反相高效液相色谱法。方法：用0.1mol/L McIlvaine-EDTA 溶液和50% 三氯乙酸(TCA)溶液共同处理牛奶样品,通过Waters Oasis HLB 固相萃取柱进行净化处理。仪器条件中所用色谱柱为SunfireTM C18(250mm × 4.6mm,5μm)柱,以甲醇- 乙腈-0.01mol/L 草酸(pH2)为流动相,采用梯度洗脱模式。结果：7 种四环素类药物线性范围宽,峰面积和样品浓度在0.05～1μg/ml 范围内呈很好的线性关系,加标平均回收率为78.66%～106%,最低检测限为0.02μg/ml。结论：该方法操作简单、重现性好、检测限低、灵敏可靠,可在14min 内同时将四环素等7 种四环素类药物达到基线分离。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺

建立采用固相萃取净化,高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量的方法。样品采用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,优化样品提取时间、色谱柱及固相萃取柱,最终确定为样品提取20min、采用TC-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱和PCX固相萃取柱。采用紫外检测器,检测波长为240nm,流动相为乙腈:辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10:90,V/V),流速1.0mL/min,进样量20μL,外标法定量。三聚氰胺在1～50μg/mL范围内,具有良好的线性关系(R2=1),在添加质量浓度为5～20mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在72.8%～87.6%,RSD(n=6)为1.5%～4.0%,最低检测限为0.54mg/kg。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定红毛丹中抑霉唑的残留动态

建立固相萃取-反相高效液相色谱法测定红毛丹中抑霉唑的残留动态分析的方法。色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),检测波长229nm,流动相为甲醇-离子对溶液(75:25,V/V),流速0.85mL/min,进样量20μL。抑霉唑在15.0～960.0μg/L(r＝0.9994)范围内与峰面积呈良好线性关系,检出限为5μg/L,抑霉唑回收率为86.4%～104.5%,相对标准偏差0.84%～2.87%。同时,还对抑霉唑由红毛丹皮向肉的迁移,在红毛丹体上的降解动态进行分析。该方法操作简便快速,可作为红毛丹中抑霉唑含量监测的方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中10种防腐剂

文章建立了固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中10种防腐剂的检测方法.方法采用90%甲醇提取、沉淀后,滤液经PEP-SPE固相萃取柱净化,采用Plus C18柱:5 μm,250 mm×4.6 mm;流动相:乙腈为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=4.0)(梯度洗脱).流速:1.0 mL/min,检测波长230 nm和254 nm;柱温30℃;进样量10μL.该方法的检出限在1.0～2.0 mg/L,线性范围1.0～100.0 mg/L,加标回收率72.8%～100.9%之间.相对标准偏差(RSD)0.42%～6.87%(n=4),该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为酱油中检测这10种防腐剂的有效定量方法.     

固相萃取-高效液相色谱法检测植物油中15种多环芳烃

建立了固相萃取-高效液相色谱荧光法检测植物油中15种多环芳烃(PAHs)的新方法.植物油样品经正己烷稀释后,非芝麻油样品采用多环芳烃专用柱净化,芝麻油样品采用硅胶柱串接多环芳烃专用柱净化,ZORBAX Eclipse PAH色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以水-乙腈作为流动相,梯度洗脱,外标法定量.1...     

固相萃取—超高效液相色谱法测定水产品中6种氟喹诺酮类药物残留

基于固相萃取(SPE)和超高效液相色谱(UPLC)技术,建立可同时测定水产品中诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、恩诺沙星6种氟喹诺酮类药物残留量的检测方法。经优化后的检测过程及参数为:样品匀浆后以磷酸盐缓冲液为提取剂,提取液经SPE净化、氮吹浓缩后,残渣用0.2%的甲酸水溶液溶解供UPLC分析;选用BEH C18(1.7μm,2.1mm×50 mm)色谱柱,以体积比为937的0.05mol/L柠檬酸+0.1 mol/L乙酸铵缓冲液-乙腈为流动相,流速为0.42mL/min,进样体积为0.2μL,柱温为50℃,荧光检测器检测波长λex=278nm、λem=465nm。该方法简单有效,添加回收率为63.69%～90.83%,最低检出限为0.5～1.8μg/kg,相对标准偏差均低于10%。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜制品中11种合成着色剂

建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜制品中11种人工合成着色剂的方法。蔬菜制品中的合成着色剂经25%的氨水乙醇提取,弱阴离子固相萃取小柱Waters Oasis WAX净化,Agilent 5 TC-C18(2)为分离柱,甲醇∶乙腈(4∶1,体积比)-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量。结果显示,11种色素在0.2μg/mL～40μg/mL范围内具有良好的线性,在1、2、10 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为87.5%～102.6%,相对标准偏差为1.5%～5.8%,检出限在5μg/L～45μg/L。该方法可用于蔬菜制品中人工合成着色剂的日常检测。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定水体中的孔雀石绿

应用固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法建立环境水体中痕量孔雀石绿的分析方法。水样中的孔雀石绿用硼氢化钾还原为其相应的代谢产物隐色孔雀石绿,通过MCX固相萃取柱富集、净化后用0.25mol/L乙酸铵-甲醇溶液洗脱,以Agilent C18反相色谱柱为分析柱,0.05mol/L的乙酸铵(pH4.5)-乙腈(20:80,V/V)为流动相,采用荧光检测器分析,外标法定量。结果表明:孔雀石绿在0.005～0.5μg/mL范围内线性良好,检出限为0.05μg/L。以池塘水、江水和海水作为基底,加标质量浓度分别为0.200、1.00、5.00μg/L时,孔雀石绿的平均加标回收率分别为91.7%～92.6%、87.4%～94.6%和84.1%～92.6%,相对标准偏差分别为4.5%～5.9%、2.8%～4.1%和5.4%～6.5%。该方法灵敏度高、重现性好、杂质干扰小,适用于批量样品的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中高氯酸盐

目的建立乳制品中高氯酸盐的高效液相色谱-串联质谱定量分析检测方法。方法样品采用1%乙酸-乙腈溶液(1∶2,V/V)提取,C18固相萃取柱净化,在IC-Pak~(TM) Anion HR色谱柱(4.6 mm×75 mm,6μm)上,以乙腈-乙酸铵溶液(60∶40,V/V)作为流动相,等度分离。采用液相色谱-质谱联用技术-电喷雾离子源多反应监测模式检测,内标法定量。结果高氯酸盐在0.1~10.0μg/L范围内具有良好的线性关系,牛奶和奶粉的定量限分别为1.0和3.0μg/kg;在三个添加水平下回收率范围在87.6%~122.0%之间,相对标准偏差(RSD)范围为2.0%~10.0%。结论本方法灵敏、准确,适用于乳制品中高氯酸盐的分析测定,具有较好的实际应用价值。     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中合成着色剂的含量

建立测定肉制品中合成着色剂苋菜红、胭脂红和诱惑红含量的固相萃取-高效液相色谱法。方法 以氨水-90%乙醇(1+99,V/V)溶液为提取液,超声提取肉制品样品中的着色剂,经PLS固相萃取柱净化,色谱柱为Dikma Spursil C18(4.6mm×150mm,5μm)。以乙腈-0.05mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱色谱分离,流速1.0ml/min,柱温30℃,进样量10μl,检测波长200～700nm。结果 在0.5～25.0μg/ml,苋菜红、胭脂红和诱惑红的峰面积与其相应浓度呈良好相关性,相关系数r分别为0.9996、0.9997和0.9993,方法加标回收率为94.2%～99.1%。结论 本方法准确度高,具有良好的重现性和精密度,能快速对肉制品中3种合成着色剂进行定量检测,满足国家限量标准的要求。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

关于对EV—301蒸发罐腐蚀的初步探讨

本文简述了江西盐矿ＥＶ－３０１蒸发罐腐蚀现状,分析了造成腐蚀的因素,介绍了江西盐矿为解决腐蚀采取的措施。     

Mechanism of Prevention of Aggregation of Proteins: A Case Study of Aggregation of α-Globulin in Glycerol

The precipitation of proteins due to the changes in pH has been a major limiting factor in their utility especially when the precipitation is concurrent with irreversible aggregation. In the present study, an attempt is made to see the effect of glycerol on the pH-induced aggregation of α- globulin which is the major protein fraction (11S) from Sesame (Sesamum indicum L.) seeds. A second order polynomial relation existed between the cosolvent concentration and precipitation which was prevented in presence of the cosolvent. Similarly, there was a second order polynomial relation between 8-anilino 1-naphthalene sulfonic acid (ANS) binding of the protein (as indicated by fluorescence emission at 466 nm) and the cosolvent concentration. The relative precipitation in presence of glycerol is however linearly proportional to the changes in surface hydrophobicity as seen by behavior of ANS with the protein in presence of the cosolvent. A possible role of the cosolvents in prevention of aggregation due to hydrophobicity of the protein is envisaged and the relation between the different parameters is discussed.     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。     

纺织品甲醛含量测定的影响因素

分析和讨论了甲醛标准溶液的配置时间、配置方法等因素对其吸光度的影响规律;另外还对织物中甲醛的萃取织物质量、试样浸泡的时间、取浸泡液的量等因素做了细致的研究与分析,总结了影响纺织品中甲醛检测的各种因素,对改进甲醛检测方法的研究有一定的参考价值和实用意义.