柱前衍生-高效液相色谱法测定蔬菜中甲氨基阿维菌素的残留

建立了一种柱前衍生–高效液相色谱测定蔬菜中甲氨基阿维菌素残留量的方法。用乙腈提取,三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生,高效液相色谱–荧光检测器检测。试验结果表明,甲氨基阿维菌素在0.001mg/kg、0.01mg/kg、0.1mg/kg添加回收率为85.57%～102.9%,变异系数为0.98%～3.14%,检出限为0.001mg/kg。     

植物源性食品中噻酰菌胺残留的液相色谱串联质谱法检测

建立了植物源性食品中噻酰菌胺残留量的检测方法.样品用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色潜和同相萃取法联用去除杂质.高效液相色谱-质谱/质谱仪测定,电喷雾电离,多反应离子监测模式检测.对噻酰菌胺的检出限为0.01 mg/kg,线性范围为0.01～0.10 mg/kg,选用了9种样本进行0.01、0.02、0.05 mg/kg三个水平的添加回收验证实验,回收率范围为71.8%～117.0%,标准偏差为3.46%～9.49%.     

番茄中噻虫嗪残留量的高效液相色谱法测定

建立了测定番茄中噻虫嗪残留量的反相高效液相色谱方法。样品经甲醇提取,二氯甲烷萃取净化,残留中的噻虫嗪用二极管阵列(PDA)检测器在250nm处测定。在0.05～1.0mg/kg添加水平,回收率为83.4%～92.1%,相对标准偏差为2.06%～2.94%,其检出限为0.05mg/kg。     

HPLC测定水稻田土壤中苄嘧磺隆的残留量

建立了利用高效液相色谱法测定稻田土壤中苄嘧磺隆残留量的方法。样品以乙腈提取,用配有紫外检测器的液相色谱仪测定。苄嘧磺隆的最低检测量为0.5×10-9g。当添加浓度在0.02～2mg/kg时,添加回收率在85.6%～102.7%,变异系数在4.78%～10.8%,符合测定要求。     

高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中3种四环素药物残留量

建立了高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中3种四环素类药物（四环素、土霉素、金霉素）残留量的方法。均质后的样品用Na2EDTA-柠檬酸缓冲溶液提取,经HLB固相萃取柱净化,反相色谱柱分离,荧光检测器检测后外标法定量。3种四环素类药物的线性范围为0.05～10.0 mg/kg,线性相关系数均大于0.9990。样品在0.05、0.5、5.0 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率为84.0%～91.3%,相对标准偏差为3.89%～8.65%。四环素、土霉素的方法检出限为0.01 mg/kg,金霉素为0.02 mg/kg。本方法适用于水产品中三种四环素类抗生素残留的同时确证检测。     

HPLC荧光法测定苦瓜中的2,4-表芸苔素内酯残留

建立了测定苦瓜中的2,4-表芸苔素内酯残留的高效液相色谱方法.用乙腈提取苦瓜中的2,4-表芸苔素内酯,加入9-菲硼酸反应,用高效液相色谱荧光检测器检测.结果表明:在0～25 mg/L时其峰面积与进样质量浓度有良好的线性关系,其线性相关系数为0.9997,加标样品测定的相对标准偏差为2.1%～4.0%.芸苔素内酯的最低检出限为20 μg/kg.2,4-表芸苔素内酯的回收率为92.0%～104%.     

超高效液相色谱和液相串联质谱法检测美白化妆品中的杜鹃醇

采用超高效液相色谱和液相串联质谱法对美白化妆品中的杜鹃醇进行测定。样品用乙醇振荡后超声提取10 min,经离心和滤膜过滤后,采用超高效液相色谱在280 nm波长下检测、或采用液相串联质谱(HPLC-MS/MS)在大气压化学离子源(APCI)负离子模式下测定化妆品中的杜鹃醇。超高效液相色谱法下,杜鹃醇在2~12 mg/L间呈线性关系(r=0.9997),加标回收率为92.9%~97.1%,相对标准偏差为0.4%~1.5%,检测限为200 mg/kg;液相串联质谱法下,杜鹃醇在5~25μg/L间呈线性关系(r=0.9975),加标回收率为97%~105%,相对标准偏差为3.08%~9.48%,检测限为0.5 mg/kg。     

两种分析食用植物油中抗氧化剂方法的比较

为了比较气相色谱/氢火焰离子化法(GC/FID)和高效液相色谱/二极管阵列法(HPLC/DAD)两种方法对植物油中BHA、BHT、TBHQ三种酚类抗氧化剂含量的检测。样品采用无水乙醇提取、冷冻离心后分别采用C18柱和HP-5毛细管柱进行分离,采用外标法进行定量测定。三种抗氧化剂在0～50 mg/L的浓度范围内线性关系良好。气相色谱法测定BHA、BHT、TBHQ三种成分的平均添加回收率在92.2%～95.1%之间,相对标准偏差在2.45%～3.08%之间,检出限分别为1 mg/kg、1 mg/kg和2 mg/kg。高效液相色谱法测定BHA、BHT、TBHQ三种成分的平均添加回收率在91.5%～94.3%之间,相对标准偏差在2.57%～2.92%之间,检出限分别为4 mg/kg、4 mg/kg和2 mg/kg。两种方法皆准确、灵敏、重现性好,适用于植物油中抗氧化剂的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中的丙烯酰胺

建立了保湿防晒系列化妆品中丙烯酰胺含量的高效液相色谱测定方法.采用丙酮超声提取样品中的待测物,提取液经浓缩吹干后用水溶解,经固相萃取小柱净化后用反相高效液相色谱法测定.丙烯酰胺在0.01 mg/L～5.0 mg/L与对应峰面积呈良好线性关系(R=0.999 5).在添加量为0.05 mg/kg,0.50 mg/kg和1.00 mg/kg时,平均回收率在81.3%～83.8%,变异系数在2.3%～3.0%,方法检出限为0.05 mg/kg.结果表明,该法操作简便、灵敏、准确,适用于化妆品中丙烯酰胺含量的测定.     

固相萃取-HPLC法同时测定果蔬中多菌灵和噻菌灵残留量

研究了一种可同时测定果蔬中噻菌灵和多菌灵残留量的固相萃取-高效液相色谱法.样品经乙酸乙酯提取,离心,混合相固相萃取小柱净化后,用配有二级管阵列检测器(PAD)的液相色谱仪检测,外标法定量.同时,以多菌灵和噻菌灵标准品进行添加回收率测定,结果显示方法对多菌灵的测定低限为0.025 mg/kg,回收率为71.3%～92.5%;对噻菌灵的测定低限为0.025 mg/kg,回收率为70.7%～84.2%;测定的相对标准偏差均不大于5.3%.该方法能满足果蔬巾多菌灵和噻菌灵残留量常规检测的需要.     

Fenton处理对污泥脱水性、重金属形态及生物淋滤效率影响

为考察污泥预处理过程中重金属迁移转化规律,通过投加不同量的Fenton试剂对污泥进行处理,分析了Zn、Cd、Mn、Ni四种重金属的化学形态变化与后继生物淋滤过程的溶出行为。研究结果表明,污泥经Fenton处理后,毛细吸水时间在短时间内降低,但对生物淋滤后最终的污泥脱水性没有显著提升作用;重金属Zn、Cd、Mn的不稳定态（弱酸提取态、可还原态）比例不同程度提高,当投加Fe²⁺=1.00g/L、H₂O₂=9.00g/L时,其比例分别由37%、84%、79%上升至90%、93%、84%,但Ni无明显变化。此外,Fenton处理污泥中Zn、Cd、Mn、Ni四种重金属生物淋滤后含量分别由3451.52mg/kg、6.45mg/kg、443.40mg/kg、94.96mg/kg降至376.74mg/kg、1.10mg/kg、141.66mg/kg、21.77mg/kg,比单独生物淋滤处理污泥重金属残余量分别降低了36.20%、26.17%、30.92%和27.89%。利用动力学方程较好地描述了生物淋滤过程中Zn、Cd、Mn、Ni四种重金属的溶出速率的相对大小,排序为Mn＜Cd＜Zn＜Ni。     

气相色谱法快速测定叶类蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留

建立了快速测定叶类蔬菜中拟除虫菊酯残留量的气相色谱方法。叶类蔬菜中的拟除虫菊酯经丙酮-石油醚混合液超声波辅助提取,经中性氧化铝-石墨化碳柱净化,正己烷定容,用外标法定量,以气相色谱法（GC-μECD）测定。试验结果表明：样品以0.20、0.10、0.05 mg/kg水平添加时,联苯菊酯、三氟氯氰菊酯、顺式氰戊菊酯和溴氰菊酯回收率分别为78.5%～104.3%,80.5%～106.5%,85.3%～107%,84.5%～108.5%,最低检出限为0.001 mg/L,相对标准偏差小于5%。     

气相色谱法测定大豆中氟乐灵、甲草胺和乙草胺农药残留

采用甲醇提取大豆中氟乐灵、甲草胺和乙草胺的农药残留,氟罗里硅土进行柱净化,气相色谱法(μECD检测器)进行测定,3种农药的回收率在73.67%～110.31%之间,变异系数在1.67%～12.95%之间,氟乐灵的最低检出限为0.003mg/kg,甲草胺和乙草胺的最低检出限为0.025mg/kg。     

杀菌剂氟吗啉和多菌灵对蚯蚓的急性毒性

采用自然土和OECD标准人工土研究了氟吗啉和多菌灵对蚯蚓的急性毒性，并对试验过程中蚯蚓的中毒症状和形态、行为变化进行了观察。结果表明，氟吗啉在自然土壤中对蚯蚓的LC50为592．73mg／kg，95％置信区间为562．41～623．80mg／kg；氟吗啉在人工土壤中对蚯蚓的LC50为318．79mg／kg，95％置信区间为181．63-543．79mg／kg。多菌灵在自然土壤中对蚯蚓的LC50为26．53mg／kg，95％置信区间为15．98-42．93mg／kg；多菌灵在人工土壤中对蚯蚓的LC50为5．57mg／kg，95％置信区间为2．48～11．83mg／kg。依据农药对蚯蚓的毒性等级划分标准，氟吗啉在自然土壤和人工土壤中对蚯蚓的毒性均为低毒级；多菌灵在自然土壤中对蚯蚓的毒性为低毒级，而在人工土壤中对蚯蚓的毒性为中毒级。     

GC-MS法检测定大米中马拉硫磷残留

建立一种准确、快速的测定大米中农药马拉硫磷残留的方法。经丙酮溶液提取,用石墨化碳黑小柱和氟罗里硅柱双柱结合净化,氮吹浓缩,然后用气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测。马拉硫磷标准质量浓度在0.1～1.0 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数r达0.998。添加质量分数为0.1～1.0mg/kg时,回收率在91.8%～119.5%,相对标准偏差(RSD)在3.1%～8.5%,定量检出限达0.05 mg/kg。新建的GC-MS法操作简单、净化效果好、灵敏度高、检测效果良好。     

Pharmacological Proprieties of the Ethanol Extract of Muehlenbeckia platyclada (F. Muell.) Meisn. Leaves

Antinociceptive and anti-inflammatory activities of the Muehlenbeckia platyclada leaves' ethanol extract were investigated in animal models. The extract (p.o.) reduced the number of abdominal contortions induced by acetic acid by 21.57% (400 mg/kg). After intraplantar injection of formalin, a dose of 400 mg/kg (p.o.) inhibited the time spent paw licking in the first phase (26.43%), while the second phase was inhibited by 10.90 and 36.65% at the doses of 200 and 400 mg/kg, respectively. The extract (p.o.) increased the reaction time on a hot plate at a dose of 400 mg/kg (32.68 and 40.30%) after 60 and 90 minutes of treatment, respectively. The paw edema was reduced by extract (p.o.) at doses of 100 (15.46 and 16.67%), 200 (22.68 and 25.64%) and 400 mg/kg (29.50 and 37.33%) after 3 to 4 h of carrageenan application, respectively. Doses of 100, 200 and 400 mg/kg (p.o.), administered 4 h after the carrageenan injection, reduced the exudate volume (11.28, 21.54 and 45.13%), while leukocyte migration was reduced by 21.21 and 29.70% at the doses of 200 and 400 mg/kg, respectively. These results indicate that the ethanol extract from M. platyclada may constitute a potential target for the discovery of new molecules with antinociceptive and anti-inflammatory activities that can be explored for their therapeutic use.     

稻田水、土壤和稻米中乙蒜素的残留

建立了稻田水、土壤和稻米中乙蒜素的残留分析方法.样品采用二氯甲烷提取、气相色谱测定.实验结果表明:乙蒜素在稻田水样中的平均添加回收率为85.3%～89.1%;在土壤中的平均添加回收率为90.3%～95.4%;在稻米中的平均添加回收率为87.0%～90.3%.稻田水样、土样、稻米中乙蒜素的最低检测质量分数分别为0.002、0.01、0.02 mg/kg.     

甲硫嘧磺隆在小麦及土壤中残留的分析方法

建立了一种小麦和土壤中甲硫嘧磺隆残留的检测方法,采用层析柱和SPE小柱对样品进行净化、萃取,采用C18柱,以乙腈-0.5%冰乙酸混合溶剂为流动相,于236nm检测。在选定条件下该方法的最小检出量为0.35ng,籽粒和土壤中甲硫嘧磺隆的最低检测浓度为0.018mg/kg,植株中甲硫嘧磺隆的最低检测浓度为0.050mg/kg,甲硫嘧磺隆的质量浓度在0.1～5.0mg/L之间线性关系良好。在土壤和籽粒中以0.02、0.2、2.0mg/kg进行空白样品添加试验,平均回收率为92.14%～96.41%,变异系数为3.15%～9.45%之间,在小麦植株中以0.05、0.5、2.0mg/kg进行空白样品添加试验,平均回收率为86.93%～94.80%,变异系数为6.28%～8.30%之间。该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留技术测定要求。