一种新的有机硒源——二烯丙基硒的合成

以硒粉和溴丙烯为原料，在氯化亚锡作用下合成了二烯丙基硒，产率６８％。并测定了金属杂质和红外光谱。     

二甲基硒的合成及应用

以碘甲烷和硒粉为原料，在甲醛合次硫酸氢钠作用下合成了二甲基硒，产率９５％。红外光谱，色谱－质谱联用分析表明，二甲基硒纯净，不含其它有机杂质。由此法制备的二甲基硒被用于ＭＯＣＶＤ工艺中，在ＧａＡｓ衬底上成功地生长了ＺｎＳｅ薄膜，光致发光光谱表明外延层中无明显的金属杂质。说明二甲基硒可用于Ｈ２Ｓｅ的替代源。     

二烯丙基硒的研制

报道了用于ＭＯＣＶＤ工艺制备半导体材料的新ＭＯ源二烯丙基硒的合成方法．用红外光谱及核磁共振波谱对二烯丙基硒进行了结构分析．     

不同形貌低维纳米／微米CdSe／ZnSe的溶剂热法合成

利用溶剂热法．通过添加不同种类的溶剂及改变反应温度、反应时间．成功合成了具有片状、棒状、球技，圆锥花序状等不同形貌的纳米/微米级硒化镉、硒化锌半导体材料.简单讨论了表面活性剂、反应温度及反应时间对产物形貌及尺寸的影响。所得产物进行了扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、能谱（EDS）、X射线折射（XRD）等表征.     

ZnSe多晶料的合成方法及其工艺研究

简述了单晶生长用ZnSe多晶料的制备方法.分别以颗粒状和粉末状的高纯单质Zn和Se为原料,采用元素直接合成法合成了ZnSe多晶料,分析了直接合成的困难所在.理论分析和实验研究均表明:前期H2-O2焰下高温灼烧(～1500℃)使Zn和Se充分反应,是合成工艺的关键;延长后期恒温时间(不少于2周),使扩散反应进行完全,有利于获得更接近化学计量比的ZnSe多晶料.     

硒化氢的性质及制备方法

硒化氢可用于集成电路制造过程中的原材料、掺杂气体和还原气。由硒化氢直接与锌合成的硒化锌是重要的红外光学材料之一,是高功率CO2激光器系统中光学器件的首选材料。介绍了硒化氢的几种制备方法并对每种方法做了评价。     

不同形貌低维纳米/微米CdSe/ZnSe的溶剂热法合成

利用溶剂热法,通过添加不同种类的溶剂及改变反应温度、反应时间,成功合成了具有片状、棒状、球状、圆锥花序状等不同形貌的纳米/微米级硒化镉、硒化锌半导体材料.简单讨论了表面活性剂、反应温度及反应时间对产物形貌及尺寸的影响.所得产物进行了扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)等表征.     

相转移催化法合成双酚A二烯丙基醚的研究

本文分别用四丁基溴化铵和苄基三乙氯化铵作相转移催化剂，氢氧化钠水溶液作缚酸剂，研究了溶剂种类，相转移催化剂种类和用量，双酚Ａ与氯丙烯配比和反应时间等对产物叫率的影响。     

硒化锌量子点二维阵列的LB方法制备与表征

以去铁铁蛋白作为生物模板合成了硒化锌量子点,采用Langmuir-Blodgett技术在硅基质表面制备1:4的EA/SMA的LB薄膜并将硒化锌核铁蛋白吸附组装到EA/SMA薄膜上形成二维阵列。用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、荧光光谱(PL)、傅里叶转换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)进行表征,结果表明成功制备得到了硒化锌量子点核铁蛋白单分子层二维阵列。这种排列在固体表面的有序微观尺寸的纳米结构由于其独特的光学和生物学特性在生物传感、药物和诊断等领域具有潜在的应用前景。     

利用电沉积-溶剂热-硒化技术提高基于二硒化镍对电极的染料敏化太阳能电池的填充因子

为了促进绿色可再生能源的开发利用,提高低成本染料敏化太阳能电池(DSCs)的光伏性能显得十分重要。对电极作为DSCs的重要组成部分,直接影响其光伏性能。针对硒化镍对电极的电催化性能及其光伏性能有待提高等关键问题,学者们已采用多种合成技术调控硒化镍的形貌与物相,从而提高硒化镍对电极的电催化性能。研究表明,二硒化镍(NiSe_2)纳米材料由于具有较多的边缘活性位点而展现出较好的导电性与催化性能。然而,与基于铂电极的电池器件相比,基于NiSe_2对电极的DSCs表现出相对较小的填充因子。本工作利用电沉积-溶剂热-硒化技术设计构建出一种新型NiSe_2对电极。其中以氟掺杂二氧化锡(FTO)导电玻璃为基底,采用恒电势电化学沉积技术制备了Co(OH)2薄膜,并以其为生长点通过溶剂热法合成镍基金属有机框架(Ni-MOF)结构,进一步以硒粉为硒源在氩气环境下进行硒化处理制备NiSe_2纳米材料。SEM、TEM、XRD与XPS测试结果表明:所制备的样品是由纯相NiSe_2物相构成; NiSe_2纳米材料呈现出颗粒状形貌,且平均粒径约为500 nm; NiSe_2纳米材料均匀生长在FTO导电玻璃表面上,可直接作为DSCs的对电极。循环伏安(CV)曲线、电化学阻抗谱(EIS)及塔菲尔(Tafel)极化曲线分析表明,NiSe_2对电极展现出较窄的峰-峰间距,较小的串联电阻、电荷传输电阻、能斯特扩散阻抗以及较大的还原峰电流密度和交换电流密度,预示着NiSe_2对电极具有良好的电催化性能。这是由于结晶度较高的纯相NiSe_2纳米材料具有丰富的边缘活性位点;电沉积-溶剂热-硒化技术有效改善了NiSe_2纳米材料在FTO导电玻璃上的附着强度,有利于电子的有效转移。此外,光电流密度-电压(J-V)曲线表明由NiSe_2对电极组装的DSCs呈现出优异的光伏性能,其能量转换效率(PCE)高达7. 63%,高于铂电极组装的DSCs(7. 21%),其填充因子从0. 65增大到0. 70,可能是由于NiSe_2对电极总电阻较小。本工作设计的新型NiSe_2对电极不仅具有优异的电催化性能,还成功改善了基于NiSe_2对电极的DSCs的填充因子,并有效提高了DSCs的光伏性能。     

硒纳米线的合成及表征

采用对环境友好的绿色合成方法,在碱性条件下,利用氧化还原体系把高价硒还原成灰黑色的三方相硒.以蔗糖、葡聚糖为软模板和形态导向剂,制备出了尺寸均匀、形态不同的硒纳米线.并用XRD、SEM等分析手段对产物的形貌和结构进行了表征,并对它们的成线机理做了相应的分析和解释.结果表明,两种不同的糖对硒纳米线生长的影响不同,在蔗糖条...     

二乙基锌的制备及提纯研究

合成了二乙基锌，并研究了提纯的方法，将合成的产品精馏之后，再用分子蒸馏的方法提纯，获得了纯度大于５．８Ｎ的高纯二乙基锌。     

聚2,6—二溴苯醚合成工艺的改进

本文采用溴－双氧水法合成三溴苯酚，并对ＰＢＯ合成工艺及产品后处理作了改进，使之更适用于工业生产。     

三甲基烯丙基氯化铵—丙烯酰胺共聚物的合成与结构表征

报道了三甲基烯丙基氯化铵的制备及其与丙烯酰胺的共聚，对ＴＭ的合成条件进行了探讨，对引发体系、温度，单体配比对共聚反应的影响进行了研究，并用ＩＲ、ＮＭＲ、差热分析及化学分析方法对其结构进行了表征。     

甲基二烯丙基乙氧基硅烷的合成

甲基二烯丙基硅烷是一种重要的有机硅中间体,采用甲基三乙氧基硅烷和烯丙基氯通过格式反应制得.探讨了这个反应的最佳合成条件及各种影响产率的因素,并对产物进行了结构表征.     

简单的溶胶–凝胶法制备致密的铜锌锡硫硒薄膜

采用溶胶–凝胶后硒化法制备了铜锌锡硫硒薄膜, 其薄膜表面平整、无裂纹。通过简化铜锌锡硫前驱体溶胶的制备以及后退火时避免使用硫化氢气体（H₂S）等方法使铜锌锡硫硒薄膜的制备工艺得到简化。选用低毒有机物乙二醇为溶剂,Cu(CH₃COO)₂、Zn(CH₃COO)₂、SnCl₂•2H₂O和硫脲为原料, 制备铜锌锡硫前驱体溶胶。XRD、Raman、EDX和SEM 分析表明制备的铜锌锡硫硒薄膜为锌黄锡矿结构, 所有薄膜均贫铜富锌, 用0.2 g硒粉、硒化20 min得到的铜锌锡硫硒薄膜其结晶较好, 表面晶粒可达1.0 μm左右。透射光谱分析结果表明, 随硒含量的增加, 铜锌锡硫硒薄膜的光学带隙从1.51 eV减小到1.14 eV。     

一种新型的聚酰胺预聚物——对二甲酰氯基二苯氧基乙烷/丁烷的合成

以对羟基苯甲酸和1,2-二溴乙烷或1,4-二溴丁烷为原料,以无水N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,在回流温度下,反应30min制得对二羧基二苯氧基乙烷/丁烷,收率:76.4 %,纯度:99.5%;再通过二氯亚砜进行酰氯化4h,最后得到了目标化合物,收率:89.32%,纯度:98.9%.这是一种新型的聚酰胺预聚物.反应产物的结构分别用元素分析、IR、1HNMR进行了表征.该路线反应时间短,产品的总收率高,纯度高.     

3,3‘—二氨基二苯酮的合成与结构鉴定

本文以二苯酮为原料，经硝化和还原两步反应制得３，３’－二氨基二苯酮，用ＩＲ，ＮＭＲ，ＭＳ，ＴＧＡ和ＷＡＸＤ等分析方法对标题化合物进行了结构鉴定。结果表明：绝大多数重结晶溶剂在该化合物的晶体结构内，随着溶剂的不同，晶体结构也发生相应的变化。