超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中15种非法添加降糖化学药物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定保健食品中15种非法添加降糖化学药物的方法。方法样品采用乙腈超声提取,采用UPLC-MS/MS进行检测,以Atlantis?dC15 (2.1 mm×150 mm, 3μm)为色谱柱, 0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱程序为0～3min,90%A;3～15min,90%～60%A;15～28min,60%～0%A;28～29min, 0%A; 29～30 min, 0～90%A; 30～31 min, 90%A);体积流量0.3 mL/min,柱温40℃,进样体积5μL。选择ESI离子源,多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM),通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰,二级碎片离子峰等信息确定添加的化学药。结果 15种化学药物的线性范围宽,相关性好,r≥0.995,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.58%～5.12%(n=6);加标浓度为20、100、200 ng/mL时,回收率为81.0%～120.1%,检出限为0.010～0.120μg/g,定量限在0.034～0.39μg/g。应用该方法对48批样品进行了检测,其中有2批次样品中检出盐酸苯乙双胍和格列本脲。结论本方法专属性强,灵敏度高,适合用于保健食品中非法添加15种降糖化学药物的快速检测。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定保健品中5种生物碱

该研究建立了一种高效、灵敏的同时测定保健品中可能违法添加的5种有毒生物碱（烟碱、毛果芸香碱、茶碱、毒扁豆碱、阿托品）的方法。试样经0.1%甲酸水-乙腈（3∶1,V/V）混合溶剂提取,Cleanert PEP固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱联用（UPLC- MS/MS）技术,用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱分离后在多反应监测（MRM）模式下进行定性定量分析。结果表明,5种生物碱的线性范围为0.2～20.0 μg/L,相关系数R2≥0.999 0;方法检出限在0.6～0.8 μg/kg;平均加标回收率为87.9%～99.1%,相对标准偏差范围在1.2%～5.7%。该方法操作简单、定量准确,可为保健品的质量安全监管提供技术支持。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中78种非法添加化学药物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查减肥、抗疲劳和增强免疫力类保健食品中非法添加78种化学药物的方法。保健食品样品经甲醇溶剂提取、QuEChERS净化,试样以C18柱分离,多反应监测（MRM）模式进行定量与定性分析,采用外标法定量。采用ACQUITY UPLC HSS T3柱（2.1×100 mm,1.7 μm）进行分离,以乙腈和乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）作为流动相,进行梯度洗脱,质谱采用正离子和负离子同时扫描分析。在优化的色谱、质谱条件下,78种化学药物能够得到较好分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9991,检出限（LOQ）为0.5 μg/kg~420 μg/kg。各组分在三个不同加标水平下平均回收率为59.9%~120.7%,相对标准偏差（RSD）为1.3%~16.2%。运用本方法对57批次保健食品进行快速筛查,检出41批次样品含有一种或多种非法添加药物,被检出的药物为西布曲明、苄基西布曲明、氯代西布曲明、酚酞、伪麻黄碱、麻黄碱、二甲双胍、咖啡因、茶碱、番泻苷A、番泻苷B、呋塞米、大黄素和西地那非。本方法样品处理过程简单,分析时间短,准确可靠,灵敏度高,适用于保健食品中非法添加化学药物的定性与定量检测及快速筛查。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定保健食品中的66种非法添加物

目的 建立一种超高效液相色谱串联质谱法同时测定保健食品中66种非法添加物。 方法 样品用甲醇进行超声提取,利用超高效液相色谱质谱联用技术于10分钟min内完成检测,并利用软件对图谱进行分析。对建立的方法进行方法学考察,并对市售液体类、半固体类、粉末类及片剂4类保健品进行测定。通过保留时间及离子丰度比定性,可判断出样品中是否含有非法添加物,并通过标准曲线定量。结果 各组分在 1～200 ng/mL浓度范围内具有良好的线性（r2均大于0.993）,各化合物的检出限为7.8～42.5 μg/kg,该方法加标量为50、100、250 μg/kg时,重复测定8次,精密度为0.5%～26.3%、目标物的回收率在66.3%～120.4%之间,能满足日常检测要求。结论 该方法准确可靠、简便快速,可适用于筛查保健品中非法添加药物的抽检工作,能够减少工作量,提高检测效率,节省资源。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定酸奶中55种塑料添加剂

建立高通量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,同时测定酸奶中55种塑料添加剂,包括多种类的增塑剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、表面活性剂、阻燃剂、着色剂和荧光增白剂等多个类别的化合物。用乙腈提取酸奶样品中的塑料添加剂,HLB固相萃取净化;ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱,甲醇-0.1%甲酸为流动相;串联质谱以电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式下测定55种化合物;外标法定量。结果表明:55种塑料添加剂在较宽的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.97;3个添加水平的回收率在62.4%~93.5%之间,精密度为2.4%~13.4%;酸奶中55种塑料添加剂的最低检出限为0.2~40μg/kg。测定20个酸奶样品,共检出23种塑料添加剂,含量在7.0~39μg/kg之间。本方法适用于酸奶中不同类别、物理和化学性质差异大的多种类多组分塑料添加剂的定性确证和高灵敏度定量。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定飞燕草中7种生物碱

本文制备了3种通过硅烷化或离子对硅烷化表面改性的磁性纳米材料,并通过高效液相色谱法研究了这3种材料对吡咯喹啉醌的萃取吸附性能。结果表明,离子对硅烷化四氧化三铁纳米材料的表面活性基团对吸附目标物的分子间相互作用力最强,其对吡咯喹啉醌吸附能力最强,最大吸附量可达160.81 mg·g⁻¹。对该纳米材料的吸附动力学研究表明其对吡咯喹啉醌的吸附分2个阶段,第1阶段发生在0~30 min,属于快速吸附过程,随着吸附位点的减少吸附进入第2个阶段,吡咯喹啉醌分子在纳米材料表面层内部扩散。磁性纳米材料对吡咯喹啉醌的吸附更适合于Lgangmuir模型,表明吡咯喹啉醌在磁性纳米材料上的吸附适用于单层吸附,在吸附剂表面的吸附结合位点是均一的。解吸附剂为0.05%氢氧化钠,解吸附3 h,解析率达87.00%。材料重复使用性较好,连续使用5次以上,吸附量仅下降9.23%。以上研究结果表明,离子对硅烷化四氧化三铁纳米材料对吡咯喹啉醌具有良好的吸附及释放性能,可以作为候选的磁性固相萃取材料。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽蛋中12种禁用兽药残留

目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测禽蛋中12种禁用兽药残留的方法 。方法 样品经1.0%甲酸乙腈提取,经PRiME HLB固相萃取柱净化,氮气浓缩至近干后,残渣用流动相溶解,目标物用ACQUITY UPLC~?HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.02%甲酸+5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,内标法定量。结果 12种兽药在0.50～300.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.05～1.50μg/kg,定量限为0.10～3.00μg/kg。加标回收率为80.02%～114.24%,相对标准偏差为2.09%～15.03%。结论 该方法 前处理简单、准确、成本较低,适用于禽蛋中兽药残留的高通量快速检测分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定番茄酱中18种真菌毒素

目的建立同时检测番茄酱中18种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)分析方法。方法样品经80%乙腈溶液提取后,通过自制固相萃取柱排除杂质干扰,流出液经氮吹至近干后,采用Acquity CORTECS UPLC C_(18)色谱柱分离,用1mmol/L乙酸铵-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正负离子模式电离,多反应监测模式检测,基质校准外标法定量。结果 18种毒素在各自浓度范围内呈现良好线性关系(r~20.99);在3个不同添加水平下的平均加标回收率均在77.1%~105.4%之间,相对标准偏差为0.48%~6.98%。利用本实验建立的方法对40份番茄酱样品进行检测,共有35份番茄酱样品呈阳性,检出6种真菌毒素。结论该方法灵敏度高,操作简单,快速可靠,重复性好,可满足对番茄酱中18种真菌毒素检测的要求。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中42种农药残留

目的 建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中42种农药残留的检测方法。方法 样品经加水分散后,用乙腈提取,PRiME HLB固相萃取柱进行净化处理,采用Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(75 mm×2.0 mm, 2.2 μm)分离,5 mmol乙酸铵水溶液(A)-甲醇溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱;质谱法选择电喷雾离子源ESI,正负离子分段扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 42种农药的峰面积与质量浓度在0.1~2 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数r均大于0.994;方法检出限(LOD, S/N=3)为0.04~0.3 μg/kg,定量限(LOQ, S/N=10)为0.1~1.0 μg/kg。在1.0、2.0、5.0、10 μg/kg四个添加水平下,42种农药平均加标回收率为61.0%~118.5%,相对标准偏差为0.8%~9.9%。结论 该方法具有操作简单、分析时间短、试剂用量少、灵敏度高且重复性好等特点,适用于鸡蛋中农药残留的高通量快速检测分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测多基质保健食品中27种非法添加降糖类化合物

目的 建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱检测保健食品中27种降糖类非法添加化合物的方法。方法 4种不同基质保健品样品经甲醇超声提取后,采用Waters XBridge Amide色谱柱 (2.1 mm×100 mm, 3.5 μm),以5 mmol/L甲酸铵水溶液和5 mmol/L甲酸铵乙腈作为流动相进行梯度洗脱,分离苯乙双胍、二甲双胍、伏格列波糖、阿卡波糖、丁二胍共5种化合物;采用Waters CORTECS T3色谱柱 (2.1 mm×100 mm, 2.7 μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,分离维达列汀、罗格列酮、西他列汀、吡格列酮等22种化合物;环格列酮采用电喷雾离子化负离子模式,其余26种化合物采用电喷雾离子化正离子模式,以多反应监测方式进行检测。结果 伏格列波糖、阿卡波糖、达格列净、卡格列净、曲格列酮、环格列酮6种化合物在250 ng/mL~12.5 μg/mL范围内线性关系良好,其余21种化合物在5~250 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数r均大于0.99;27种化合物检出限(limit of detection, LOD)范围为1~1000 μg/kg;在低、中、高三水平加标,其回收率均在70%~120%范围内,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.7%~10% (n=6)。结论 本方法快速、灵敏、高效、准确,适用范围广,可用于保健食品中降糖类化合物的高通量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中14种功效成分

功效成分是保健食品常见的一项检测项目,是控制保健食品质量的重要指标。本文建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定保健食品中14种功效成分的快速检测方法。样品前期采用甲醇超声提取,采用Venusil MP C18(100 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度分离后使用串联四级杆质谱进行检测,外标法峰面积进行定量。结果表明,超高效液相色谱-串联质谱的方法能在4 min内完成所有样品的出峰。芦荟苷、腺苷在0.05～10 ng/mL,芦丁、淫羊藿苷、苦杏仁苷、芍药苷在0.5～100 ng/mL,其余8种功效成分在5～1000 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r0.998)。方法精密度相对标准偏差5%。绿原酸、没食子酸、丹参素钠、白藜芦醇、红景天苷、黄氏甲苷、甘草酸、大蒜素检出限为75μg/kg,芦荟苷、腺苷检出限为0.75μg/kg,芦丁、淫羊藿苷、苦杏仁苷、芍药苷检出限为7.5μg/kg。通过三个浓度的加标回收实验表明,方法回收率在83.42%～108.44%。该方法灵敏度高、线性关系和重现性好,可快速地对保健食品中多种植物功效成分进行同时测定,可为保健食品的质量监控提供一定的技术参考。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑残留

目的 优化鸡蛋中甲硝唑残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)分析检测方法。方法 样品经乙酸乙酯提取后,用MCX固相萃取小柱净化,以C18色谱柱进行分离,以0.1% 甲酸水-0.1% 甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾ESI离子源正离子模式下,采用质谱多反应监测(MRM)模式进行定性分析,以内标法进行定量分析。结果 方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.02 μg/kg和0.2 μg/kg。精密度较好,在1.00 μg/L~100.00 μg/L范围内,甲硝唑的质量浓度和峰面积呈现出良好的线性关系,其相关系数为0.9996。结论 本方法简单,准确,可靠,能满足兽药残留分析的要求。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中6种头孢菌素类抗生素

目的建立固相萃取超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测牛奶中6种头孢菌素类抗生素含量的方法。方法样品经0.05 mol/L的磷酸氢二钾缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱法测定,采用多反应监测模式进行定性和定量分析。结果 6种头孢菌素类抗生素的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.05~0.4μg/kg和0.1~1.6μg/kg。样品加标回收率范围为66.3%~110.0%。结论该方法便捷、快速、高效,能够满足牛奶中头孢菌素类抗生素的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中的高氯酸盐

目的建立了一种同位素稀释超高液相色谱-串联质谱法测定土壤中高氯酸盐含量的分析方法。方法试样经0.2%乙酸水溶液和二氯甲烷提取,上清液经HLB小柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.1～100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,加标回收率在85.2%～102%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于8.0%。结论该方法简便、可靠、稳定,可用于土壤中高氯酸盐含量的测定。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果酒中14种有机酸

目的 基于全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mss spectrometry ,UPLC-MS/MS)建立果酒中14种有机酸的检测方法。方法 采用MAX固相萃取小柱净化,Agilent Eclipse Plus RRHD C18柱(3.0 mm×150 mm,1.8 μm)分离,0.4%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源负离子(ESI_-⁾模式下,结合动态多反应监测模式,外标法定量。结果 14种有机酸在各自的线性范围内相关系数均大于0.991,方法的检出限为0.7~50 μg/L ,方法的定量限为2~150 μg/L,回收率为82.6%~117.1% ,相对标准偏差为0.6%~8.7%(n=6)。结论：该方法操作简单,灵敏,重现性好,适用于果酒中有机酸的定性定量测定。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定番茄酱中棒曲霉素

采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)建立了番茄酱中的棒曲霉素的定性定量分析方法。样品经Strata-X固相萃取净化处理,使用Agilent XDB-C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.8μm)、以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在流速为0.12mL/min条件下分离,采用电喷雾离子化源(ESI)多反应监测(MRM)模式下检测。在最佳检测条件下,棒曲霉素在0.05～0.5mg/L检测范围内线性关系良好,相关系数大于0.9995;检出限为0.03mg/L、定量限为0.1mg/L,该方法的精密度小于1.5%,回收率在90.2%～95.6%之间。说明该法准确可靠,可应用于番茄酱中棒曲霉素含量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥类保健食品中10种非法添加利尿类及泻下类药物

建立一种减肥类保健食品中10种非法添加利尿类及泻下类药物的超高效液相-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品用甲醇超声提取,再经甲醇10倍稀释后,采用Thermo Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应监测10种非法添加药物(氯噻嗪、氢氯噻嗪、氯噻酮、甲氯噻嗪、吲达帕胺、酚酞、芦荟大黄素、比沙可啶、大黄酚、大黄素)。结果显示10种非法添加药物在0.92~148.8 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.995,平均回收率70%~125%。所检13批样品中3批检出非法添加酚酞、2批检出非法添加氢氯噻嗪,阳性率为38%。本方法准确,灵敏度高,专属性好,检出限低,可用于减肥类保健食品中10种非法添加药物的定性及定量测定。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中磺胺类药物残留

目的建立同时测定水产品中磺胺嘧啶(sulfadiazine, SDZ)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole, SMZ)、磺胺二甲嘧啶(sulfadimidine, SDM)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine, SMM)4种磺胺类药物残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。方法样品采用乙腈-0.2%甲酸溶液均质振荡提取,用CaptivaEMR-Lipid固相萃取柱净化,外标法定量。结果 4种磺胺类药物的检出限为0.08～0.12μg/kg,定量限为0.25～0.50μg/kg,回收率均为70.2%～103.4%之间。结论该方法具有基质干扰小、准确,易操作等优点,适用于水产品中4种磺胺类残留药物的检测。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中的氯霉素

目的:建立全自动固相萃取超高效液相色谱-质谱联用测定蜂蜜中氯霉素的分析方法。方法:样品经乙酸乙酯提取,全自动固相萃取仪净化后,采用超高效液相色谱串联质谱法进行检测,内标法定量。结果:氯霉素在0.50~5.0 ng/mL范围内保持良好的线性,以3倍信噪比计算氯霉素的检出限为0.05μg/kg。结论:该方法自动化程度高,结果准确度和重现性好,检出限低,可满足蜂蜜中氯霉素残留的检测要求。     

固相萃取联合超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中3 种儿茶酚胺类物质

建立超高效液相色谱-串联质谱技术同时检测畜肉中3 种儿茶酚胺类物质。畜肉样品用高氯酸溶液提取,经混合阳离子固相萃取小柱净化,HILIC Plus色谱柱（4.6 mm×100 mm,3.5 μm）分离,流动相分别为甲酸-水（1∶99,V/V）和乙腈,采用电喷雾离子源,正离子多反应监测,对儿茶酚胺类药物进行检测,外标法实现定量分析。结果表明：3 种儿茶酚胺类药物在40～1 000 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.99,畜肉中检出限（RSN≥3）为10 μg/kg,定量限（RSN≥10）为40 μg/kg;添加量为40～1 000 μg/kg的3 种儿茶酚胺类物质的回收率均在75.48%～91.25%之间,方法的精密度在1.2%～4.6%之间（n=6）。该方法前处理简单、快速、准确,为畜肉中儿茶酚胺的检测提供方法。