酶抑制剂对烤烟成熟期氮代谢及烤后烟叶品质的影响

为了有效控制生长过旺烤烟成熟期的氮代谢、改善烤后烟叶品质,于2013—2014年烤烟成熟期喷施适宜浓度的酶抑制剂4-[羟基(甲基)膦酰基]-D/L-高丙氨酸(草胺膦),测定了烟叶的硝酸还原酶(NR)、谷氨酰胺合成酶(GS)活性和化学成分含量(质量分数),并对烤后烟叶进行了评吸鉴定。结果表明,成熟期喷施不同浓度酶抑制剂能有效降低烟叶NR和GS活性,且酶抑制剂浓度与NR、GS活性均呈显著负相关,其中10、15 mg/L浓度下叶片NR和GS活性降低较快,且叶片田间表现较好;适宜浓度酶抑制剂喷施于成熟期烟叶,烤后烟叶蛋白质、烟碱、总氮含量降低,还原糖、总糖含量(质量分数)提高,化学成分更加协调,色素含量(质量分数)降低,中性致香成分含量(质量分数)提高25.04%~42.76%,感官品质得分提高7.22%~10.43%。从成本和安全性方面综合考虑,10 mg/L更为适宜。因此,10 mg/L浓度酶抑制剂能够有效降低烤烟氮代谢关键酶(GS和NR)活性,抑制成熟期氮代谢,改善烟叶品质。     

超高效液相色谱串联质谱法快速测定生活饮用水中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留

目的建立了一种非衍生-超高效液相色谱-串联质谱快速检测生活饮用水中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的方法。方法以5 mmol/L的乙酸铵-氨水溶液(pH 12.0)和乙腈为流动相,梯度洗脱,Dikma Polyamino氨基柱(2.0 mm×150 mm,5μm)色谱分离,采用电喷雾离子源负离子模式多反应监测(MRM)进行质谱测定,采用外标法定量。结果草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸分别在2.5～100,5～200,5～200μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999。方法的检出限分别为1.0、2.0、2.0μg/L,定量限为2.5、5.0、5.0μg/L。草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸在3档加标水平下的回收率为93.6%～102%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.47%～7.15%。结论本方法的样品无需衍生,简便、准确可靠,可用于生活饮用水中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的快速检测。     

分散固相萃取/衍生化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水和食品中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定水和食品中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的残留量。方法样品经纯水涡旋超声提取,二氯甲烷去除脂肪,C_(18)分散固相萃取净化,(水样)净化液在硼酸盐缓冲液中加入9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)丙酮溶液进行衍生化2 h以上,经0.22μm微孔滤膜过滤,经CAPCELLCORE C_(18)柱分离,用5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸在0.5~40μg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r0.999),方法定量限为0.5μg/kg。在0.5、5.0和20μg/kg添加水平时,平均回收率为70.1%~104.1%,相对标准偏差为0.6%~8.9%(n=6)。结论该方法分析速度快,净化效果好,杂质干扰小,回收率高,重复性好,适用于水和食品中草甘膦、草铵膦和氨甲基氨酸留量的测定。     

不同大豆品种对触杀型除草剂的耐受性

采用不同浓度除草剂处理大豆叶片,对4个大豆品种的草铵膦和百草枯耐受性进行研究。结果表明,不同品种对两种除草剂的耐受性存在明显差异,中豆32对百草枯耐受浓度最高为0.24mg/L;中黄10号次之,为0.18mg/L;东农50和小粒豆最低为0.12mg/L。中豆32对草铵膦耐受浓度最高为6mg/L;吉林小粒豆1号次之,为4mg/L;中黄10号和东农50的耐受浓度均为3mg/L。     

非衍生化液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草铵膦残留量

目的 建立非衍生化液相色谱-串联质谱法直接测定茶叶中草铵膦残留的分析方法。方法 茶叶样品经水均质提取,HR-X固相萃取小柱净化,采用非衍生化液相色谱-串联质谱直接测定,电喷雾离子源负离子模式(ESI^-)下采用多反应监测模式(MRM)检测,同位素内标法定量。结果 在优化的条件下,草铵膦在5~200 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,方法定量限(LOQ)为0.1 mg/kg。方法平均回收率为84.2%~104.9%,相对标准偏差(RSDs)低于7.6%。结论 本方法前处理简单、准确性好、灵敏度高,可用于绿茶、红茶、乌龙茶、普洱茶等茶叶中草铵膦残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法直接同时测定牛乳中草铵膦及其代谢物

采用多壁碳纳米管（multi-walled carbon nanotube,MWCNTs）吸附材料,结合一款新型的阴离子农药残留专用色谱柱,建立超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法直接同时测定牛乳中草铵膦及其代谢物3-(甲基膦基)丙酸和N-乙酰基草铵膦。试样经甲醇溶剂提取,MWCNTs净化,高速冷冻离心除脂,Anionic Polar Pesticide色谱柱（2.1 mm×100 mm,5μm）分离,流动相：0.9%甲酸溶液（A）和0.9%甲酸-乙腈溶液（B）,UPLC-MS/MS测定;负离子扫描,多反应监测模式;草铵膦采用内标法定量,2种代谢物采用外标法定量。研究表明,草铵膦及其2种代谢物,在1～50、2～50μg/L和2～50μg/L,R2>0.99,检出限分别为2.5、5.0μg/kg和5.0μg/kg,定量限分别为5.0、10.0μg/kg和10.0μg/kg,回收率范围为79.35%～101.80%,相对标准偏差为1...     

超高效液相色谱-高分辨质谱测定茶叶中的草甘膦和草铵膦

采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法测定茶叶中的草甘膦和草铵膦,探讨衍生条件、净化方法和质谱参数对茶叶中草甘膦和草铵膦含量的影响。结果表明,样品经纯水超声辅助提取,混合型阳离子交换反相吸附固相萃取柱净化,净化液加入到pH 10.0的硼酸盐缓冲液中,并加入9-芴甲氧羰酰氯乙腈溶液进行衍生化处理2 h,过0.22μm微孔滤膜,经超高效液相色谱BEH C₁₈柱分离,用2 mmol/L乙酸铵水溶液（含体积分数0.1%甲酸）和乙腈为流动相梯度洗脱,采用四级杆串联飞行时间高分辨质谱仪电喷雾正离子准多反应监测模式检测,外标法定量。草甘膦和草铵膦分别在质量浓度1.25～400和0.25～160μg/L呈良好的线性关系（R>0.99）,其检测限分别为4.0和1.34μg/kg。在低、中、高（定量限的2、10和40倍）3个添加水平时,草甘膦的加标回收率为88%～103%,草铵膦的加标回收率为93%～99%,相对标准偏差均<5%。该方法分析速度快、净化效果好、杂质干扰小、回收率高、重复性好,适用于茶叶类样品中草甘膦和草铵膦残留量的测定。     

草铵膦在甘蔗愈伤分化阶段和刚成苗阶段筛选浓度的确定

本试验以甘蔗品种ROC22和粤糖93-159的愈伤组织和刚分化4周小苗为试验材料,初步确定了草铵膦在愈伤组织分化阶段和刚分化4周小苗阶段的筛选浓度。综合试验结果,适合草铵膦在ROC22和粤糖93-159愈伤组织分化阶段的筛选浓度为2.5μmol/L;适合草铵膦对ROC22刚分化4周小苗的筛选浓度为5.5μmol/L,适合草铵膦对粤糖93-159刚分化4周小苗的筛选浓度为6.6μmol/L。     

超高效液相色谱串联质谱法测定咖啡豆中草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦残留量

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(ultraperformanceliquidchromat-ography/tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)定量测定咖啡豆中草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦残留量。方法通过水提取样品,C18固相萃取小柱进行净化, FMOC-Cl溶液衍生,后采用超高效液相色谱串联质谱测定。结果草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦在2～100ng/mL范围内线性良好(r2≥0.999),方法的定量限为0.05mg/kg。在添加水平为0.05 mg/kg和0.5 mg/kg时,回收率为99.6%～107.6%,相对标准偏差低于4.52%。结论该方法准确、稳定、灵敏,能够满足咖啡豆中草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦检测与确证的需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦和草铵膦的残留量

建立茶叶中草甘膦和草铵膦的残留超高效液相色谱法-串联质谱法快速检测方法。样品采用NaOH溶液提取后,HCl溶液调节酸度,经N-丙基乙二胺净化,氯甲酸（9-芴甲基）酯衍生化,正离子多反应监测测定,外标法定量。草甘膦和草铵膦在0.005～0.50 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.995,草甘膦和草铵膦的检出限均为0.05 mg/kg,定量限均为0.08 mg/kg,在添加量为0.08、0.10、1.0、2.0、4.0 mg/kg时,草甘膦的回收率为75.6%～95.5%,相对标准偏差为3.24%～8.38%（n=10）,草铵膦的回收率为76.0%～96.6%,相对标准偏差为3.05%～7.85%（n=10）。该方法样品前处理简单、分析时间短,回收率和精密度等均符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中草甘膦和草铵膦残留的同时检测。     

挤压膨化及添加魔芋粉对燕麦-玉米混粉糊化特性及体外消化率的影响

本研究制备了燕麦-玉米挤压膨化粉并探究添加魔芋粉共挤压对混粉理化性质的影响,实验主要测定其基本营养成分、糊化特性和体外消化特性。结果表明,挤压膨化处理后,原料中脂肪含量和快消化淀粉含量显著降低（P＜0.05）,其中脂肪含量由9.38%降至3.06%,但对抗性淀粉含量无影响（P＞0.05）,原料粉与挤压膨化粉eGI值分别为66.03和67.34,均属于中GI物料。添加魔芋粉与燕麦玉米混粉共挤压后,不同添加量魔芋粉均能显著降低混粉中快消化淀粉含量（P＜0.05）,提高慢消化淀粉和抗性淀粉含量, 添加5%、10%、15%魔芋粉后eGI值显著降低（P＜0.05）,分别为48.06、48.51和49.11,均属于低GI物料,可作为代餐产品原料使用。     

纳克级激光计数检测器同时测定7种人工甜味剂

目的建立采用纳克级激光计数检测器(nano quantity analyte detector,NQAD)同时测定7种人工甜味剂的分析方法。方法纳克级激光计数检测器系统下,使用CAPCELL PAK C_(18) MGⅡ(150 mm×2.0 mm,5μm)色谱柱,以20 mmol/L乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温40℃。结果7种常见人工甜味剂得到良好分离与检测,在紫外检测器上难以检出的甜蜜素、三氯蔗糖和甜菊苷3种成分,在NQAD检测器上分别得到了0.27、0.17、1.19μg/mL的检出限。色谱峰面积精密度RSD4.97%;标准曲线得到良好线性关系r~20.994;样品回收率96.69%~105.18%之间。结论使用新型NQAD建立了人工甜味剂安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊苷的高灵敏度共同分析方法,方法简单、专属性高。     

不同黄酮类单体对CHO细胞早期损伤作用的比较研究

选用竹叶中4 种黄酮单体荭草苷、异荭草苷、绿原酸和阿魏酸,在各毒性剂量下作用于中国仓鼠卵巢（Chinese hamster ovary,CHO）细胞,通过检测其对细胞早期损伤指标--线粒体功能变化的影响,以评估其细胞损伤作用。CCK-8检测法测得4 种单体物质对CHO细胞的IC50值分别是：绿原酸2 726.11 μmol/L、阿魏酸1 680.28 μmol/L、荭草苷1 889.15 μmol/L、异荭草苷2 358.56 μmol/L。在各单体IC50、1/2 IC50值、1/4 IC50值、1/8IC50值剂量下,线粒体膜电位变化具有剂量依赖性,其中以阿魏酸降低幅度最明显,绿原酸次之,荭草苷和异荭草苷变化较小;三磷酸腺苷（adenosine triphosphate,ATP）生成量与作用剂量成负相关,阿魏酸致ATP生成量降低最多,荭草苷次之,绿原酸和异荭草苷影响较小;细胞色素C的释放量,以阿魏酸最大,荭草苷和异荭草苷次之,绿原酸的最小。研究表明4 种单体物质都对线粒体产生了一定的损伤,其中阿魏酸对线粒体影响最大,荭草苷和异荭草苷次之,绿原酸最小。     

酸化处理对真鲷鱼糜凝胶性能的影响

本实验以真鲷鱼糜为原料,通过探讨酸处理条件（温度和时间）、巴氏杀菌条件、葡萄糖酸内酯（glucono-δ-lactone,GDL）添加量对酸化鱼糜凝胶性能的影响,旨在开发出一种冷藏即食的鱼糜制品。结果表明：酸化温度为35 ℃,处理时间为1.5 h时鱼糜凝胶的破断力、破断距离和凝胶强度分别达到最大值524.23 g、1.019 7 cm和534.26 g·cm;热处理条件为68 ℃,45 min时,鱼糜制品在达到食品安全卫生标准的同时又具有较好的凝胶品质;随着GDL添加量的增加,鱼糜凝胶的破断力、凝胶强度、白度均呈上升趋势,而持水性逐渐下降;结合正交试验的初步研究结果,得到较优酸化工艺为：GDL添加量2.10%、酸化温度35 ℃、酸化时间2.0 h。     

不同包装及延时预冷处理对模拟冷链贮运及货架期期间桃果实品质的影响

对不同包装和延时预冷的“八月脆”桃在－ 0.5～0℃低温条件下贮藏15d,随后回温3d,通过测定硬度、可溶性固形物、果实颜色、失重率和腐烂率等品质指标,以探求桃果实满足冷链贮运和货价期要求的最佳预冷和包装条件。结果表明,采用包装纸+ 纸箱(X1)和网套+ 礼品盒(X2)的果实在冷藏15d 后均能保持较高的硬度,SSC 变化不明显,X1 果实腐烂率显著高于其他两组,未包装(X3)果实失重率最高。在回温3d 后,X2 果实的硬度(11.45N)和SSC(9.99%)显著高于X1,腐烂率和失重率最低,果实表面着色充分,果肉未出现褐变;采后6h 入库预冷的果实在冷藏15d 和回温3d 后的硬度均显著高于采后12h 和18h 入库果实,腐烂率和失重率均显著低于对照组,果实表面色泽呈微红色,果心处无褐变。综合评定采后6h 入库预冷和采用网套+ 礼品盒包装果实的贮运性和货架期的商品率较高。     

添加物对大米凝胶微结构和理化性质的影响

以籼米为主要原料,添加单甘酯、复合磷酸盐、TG酶(谷氨酰胺转氨酶)和山梨醇,制作大米凝胶,研究添加物对大米凝胶的热特性、流变特性、晶体结构、微观结构的影响,初步探究添加物对大米凝胶稳定性的作用机理。结果表明,添加TG酶、复合磷酸盐、单甘酯能显著提高大米凝胶的糊化峰值温度,而添加山梨醇则降低大米凝胶的糊化峰值温度。添加TG酶、山梨醇、单甘酯能显著提高大米凝胶的糊化热焓,而添加复合磷酸盐降低了大米凝胶的糊化热焓。四种添加物均能提高大米凝胶的弹性模量(G')上升的起始温度(T_(oG'))和G'峰值对应的温度(T_(G'max));添加山梨醇的大米凝胶,其弹性模量峰值(G'_(max))和黏性模量峰值(G″_(max))增大,而添加TG酶、复合磷酸盐、单甘酯的大米凝胶,其G'_(max)和G″_(max)降低。四种添加物均能降低大米凝胶G'值的变化速率和结晶程度,抑制凝胶的老化,降低凝胶内部孔洞数量和凝胶表面粗糙度。     

论我国包装机械的振兴之路

本文对如何振兴我国包装机械提出了若干建设性意见。     

外源亚精胺对黄果柑果实抗氧化酶活性的影响

为探索亚精胺（spermidine,Spd）与3 种抗氧化酶过氧化氢酶（CAT）、过氧化物酶（POD）和超氧化物歧化酶（SOD）活性变化的关系,以及黄果柑果实成熟过程中抗氧化酶活性的变化趋势。以5 a生黄果柑果树为实验材料,设置3 个不同质量浓度的亚精胺处理,通过叶面、果面喷施亚精胺,研究外源亚精胺对黄果柑果实发育后期抗氧化酶活性的影响。结果表明：外源Spd能显著提高黄果柑果实中Spd和精胺含量,极显著降低腐胺含量;显著提高黄果柑果实转色初期CAT、POD和SOD活性;显著降低成熟后果实丙二醛（malondialdehyde,MDA）含量,推迟MDA含量快速累积的时间。结果显示,外源Spd具有改善黄果柑果实抗氧化保护系统的功能,通过调控黄果柑果实抗氧化酶活性,提高自由基防御系统的防御能力。     

酸度计法快速检测牛奶中残留的β-内酰胺酶

为了快速、准确地检测牛奶制品中残留的β- 内酰胺酶的含量,利用β- 内酰胺酶分解青霉素产酸使牛奶pH 值下降的原理,对人工添加了β- 内酰胺酶的牛奶制品与青霉素反应后pH 值的下降规律进行研究。得到牛奶中残留的β- 内酰胺酶与青霉素反应的较适宜条件,从而获得快速检测牛奶制品中残留的β- 内酰胺酶的方法。结果确定牛奶制品中残留的β- 内酰胺酶与青霉素反应的适宜条件为温度33℃、底物质量浓度10mg/mL,检测时间仅为60min。此方法对液态纯牛奶中β- 内酰胺酶的最低检出限为8.92U/mL。     

河阴石榴的采后保鲜技术

研究贮藏温度、化学杀菌剂处理和涂膜对河阴石榴果皮褐变、质量损失率、腐烂及籽粒品质等指标的影响。结果表明,在120 d的贮藏期内,4.5 ℃会引起河阴石榴果实冷害,果皮褐变严重、腐烂率增大。1%壳聚糖涂膜处理降低果实的腐烂率、褐变指数和质量损失率的效果优于1%海藻酸钠和1%羧甲基纤维素钠涂膜。噻菌灵、甲基托布津和多菌灵1 000 倍稀释液浸果60 s可以显著降低果实腐烂率,3 种化学杀菌剂处理之间无显著差异。以42%噻菌灵悬浮剂1 000 倍液浸果,而后以1%壳聚糖溶液涂膜,用0.015 mm聚乙烯保鲜袋单果包装后放入6 ℃条件下贮藏120 d,河阴石榴的腐烂率为3.46%,质量损失率为2.13%,褐变指数为0.11,可溶性固形物含量为14.5%,籽粒品质评分为92,具有较高的商品价值。