快速程序升温气相色谱法同时测定食醋中六种常见防腐剂

建立了快速程序升温气相色谱法测定食醋中六种常见防腐剂(山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)的方法。六种防腐剂可在3min内实现基线分离。六种防腐剂的线性范围均为20.00～400.0μg/mL,线性相关系数r≥0.99915,相对标准偏差(RSD)为2.2%～3.5%,回收率为90.1%～105.9%。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为检测食醋中防腐剂的有效定量方法。     

香精中8种防腐剂的超高效液相色谱-串联质谱法测定

采用甲醇涡旋振荡提取,超高效液相色谱-串联质谱检测,建立了香精中苯甲酸、山梨酸、水杨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯8种防腐剂含量的检测方法。8种防腐剂的的线性范围在0.01μg/mL～5.0μg/mL之间,3个水平加标平均回收率介于85.8%～103%之间,相对标准偏差为1.9%～4.5%,定量限介于0.1～2.5μg/g。该方法适用于香精中8种防腐剂的含量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中7种防腐剂和4种甜味剂

目的:建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定食品中7种防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)和4种甜味剂(糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、三氯蔗糖)。方法:样品经提取液提取(乙醇∶水=8∶2,体积比),用2.5mL乙酸锌和2.5mL亚铁氰化钾沉淀蛋白,加提取液定容至刻度,漩涡震荡10min,离心,取上清液进行测定。结果:本方法线性关系良好(r~2=0.9921~0.9995),检出限为0.5μg/kg~10μg/kg。在不同食品中3个浓度添加水平平均回收率为79.5%~107.1%,相对标准偏差为0.7%~6.5%。结论:该方法准确度高,结果稳定可靠,适用于食品中多种防腐剂和甜味剂的高通量检测。     

不同方法检测食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测对羟基苯甲酸酯类防腐剂的方法。方法采用高效液相色谱法对样品中对羟基苯甲酸酯类进行测定,并比较此方法与标准中规定的气相色谱(gas chromatography,GC)法之间的差异。结果气相色谱法和液相色谱法测定对羟基苯甲酸酯类线性范围均良好,气相色谱法加标回收率在82.3%～111.3%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.8%～5.2%之间,高效液相色谱法加标回收率在85.4%～107.0%之间,RSD在0.2%～0.6%之间,且高效液相色谱法中对羟基苯甲酸甲酯类的检出限分别为0.04、0.06、0.09、0.16mg/kg,定量限分别为0.1、0.2、0.3、0.5mg/kg,均低于气相色谱法的检出限和定量限。结论 HPLC法具有简单快速、灵敏度高等优点,能够满足饮料类食品检测及安全的需要,为防腐剂的检测提供了实用的技术手段。     

豆制品中2种甜味剂和7种防腐剂的检测方法研究

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定豆制品中甜味剂安赛蜜、糖精钠和防腐剂苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的九种食品添加剂检测技术。实验采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,Diamonsil),以0.02mol/L的乙酸铵和甲醇为流动相,采用梯度淋洗,柱温25℃,DAD检测器在波长236nm进行检测。整个分离过程在22min内完成。安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的回收率分别为97.5％～102.1％,相对标准偏差小于0.99％。方法快速准确。     

毛细管气相色谱法测定酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量

应用毛细管气相色谱法在FID检测器上同时测定酱腌菜中2种对羟基苯甲酸酯类防腐剂.方法的线性范围10～200μg/mL,方法的检出限小于2μg/mL,测定的回收率大于90%,相对标准偏差小于3%.该方法可为酱腌菜制品中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯毛细管气相色谱标准方法的建立提供参考.     

高效液相色谱法同时测定食品中7种防腐剂

目的建立一种采用高效液相色谱同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等7种防腐剂的方法,并对葡萄酒、饮料、酱油、面包等4种基质进行测定。方法样品经甲醇提取,无水硫酸镁除水离心后取上清液经0.45μm滤膜过滤,使用高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)对7种防腐剂含量进行测定。结果在优选条件下,方法线性范围为0.1~10 mg/L,线性相关系数R2≥0.9999,检出限(S/N=3)为50~100μg/L,样品回收率为77.28%~106.81%,相对标准偏差(RSD)为0.46%~2.38%。结论该方法操作简便,灵敏度高,适用于葡萄酒、饮料、酱油和面包4种基质中7种防腐剂的检测。     

食品中12种防腐剂多通量测定方法的研究

建立以毒性较低、稳定性较好、费用较低的乙酸乙酯作为提取溶剂,通过涡旋2 min、超声波20 min组合一次性提取有效待测组分,进行气相色谱同时分离测定食品中12种防腐剂(丙酸、富马酸二甲酯、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸庚酯)的检测方法。该方法的回收率为92.1%~108.3%,平均回收率98.5%,回收率标准偏差3.0%,测定结果准确可靠。通过与标准方法规定的气相色谱方法、液相色谱方法进行比对,结果偏差符合方法学要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定多种食品中7种酚类抗氧化剂和对羟基苯甲酸酯类防腐剂

针对多种食品基质(水果罐头、腌鱼罐头、白酒、果酒、饮料、海鲜酱油、糖果、糕点、调味酱和泡菜),建立了同时测定2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)、丁基羟基茴香醚(BHA)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)残留量的高效液相色谱-质谱联用分析方法。样品经饱和无水Na_2SO_4溶液(用磷酸调p H值至2~3)和乙腈提取各种样品中的待分析物,考察了提取溶剂、净化方式对抗氧化剂和防腐剂萃取量的影响。萃取液经色谱柱Kromasil 100-5(150 mm×2.1 mm×5.0μm)分离,进行MRM多反应监测扫描,外标法定量。结果表明:7种抗氧化剂和防腐剂呈良好的线性关系(r2=0.992 8~0.999 6),方法的测定低限为0.03~0.14 mg/kg,进行低、中、高3个浓度水平的添加实验的平均回收率为85.8%~97.0%,相对标准偏差为1.43%~4.18%(n=10)。该方法准确、灵敏度高,重现性好,适合于多种食品中7种抗氧化剂和防腐剂的检测。     

超声萃取- 高效液相色谱法同时测定进出口食品中常见6 种防腐剂

使用超声萃取- 反相高效液相色谱(HPLC)技术,建立同时分离和检测食物中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯6 种防腐剂的方法。水- 甲醇(5:95,V/V)作为提取溶剂进行超声萃取,采用Supelco Discovery C18 反相色谱柱,流动相为乙腈- 乙酸铵缓冲溶液(pH4.4)进行梯度洗脱,在1ml/min 的流速和254nm 的检测波长下14min 内6 种防腐剂得到良好分离。6 种防腐剂线性范围从5μg/ml 到100μg/ml,相关系数(r)为0.9997～1.0000。方法的平均回收率为90.1%～106.3%,精密度和稳定性的RSD分别为0.58%～1.79%、0.15%～1.65%,检出限的范围为0.012～0.43μg/ml。本方法的预处理过程简便、快速,应用于30 种进出口食品中防腐剂的分析检测,检测结果灵敏、可靠。     

气相色谱内标法测定酱油中的防腐剂含量

选用十七烷酸甲酯等为内标,采用毛细管气相色谱法,同时测定酱油中各种防腐剂:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸酯类等.结果表明,各组分测定的相对标准偏差较小,在1.8～5.0％之间,回收率在94.0～ 102.0％之间,方法简便、快速、准确.     

高效液相色谱法同时测定酱油中6种防腐剂

建立高效液相色谱法同时测定酱油中6种常见防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、3种对羟基苯甲酸酯)的检测方法。样品经20%甲醇溶液提取后,C18色谱柱分离,以甲醇-1.55g/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测,结果显示,6种组分分离完全,线性良好,加标回收率为89%～103%,相对标准偏差为1.09%～2.81%。该方法灵敏度高、选择性好、回收率高、简单快捷,能满足常规检测及酱油食品的安全控制需要。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定儿童化妆品中的10种防腐剂

目的 建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时测定儿童化妆品中10种防腐剂(碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、甲基异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮以及脱氢乙酸)的分析方法。方法 儿童化妆品经超声及QuEChERS提取后, 用Agilent ZORBAX SB-C18 (10 cm?4.6 mm, 3.5 μm)色谱柱分离, 在高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式下进行定性及定量分析。结果 10种防腐剂在0.5~500.0 μg/L范围内线性关系良好, 线性相关系数r大于0.999, 检出限为1.5~15.0 μg/kg, 平均回收率为81.5%~106.5%, 相对标准偏差均小于9.0%。结论 该方法简便、灵敏度高、回收率好, 适用于儿童化妆品中防腐剂的测定。     

气相色谱-质谱联用法同时检测调味品中7种防腐剂

利用气相色谱一质谱联用仪,优化了色谱、质谱仪器参数,利用质谱全扫描技术建立了同时检测酱油、醋、酱等4种调味品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等7种防腐剂的方法.建立的方法以7种防腐剂的特征离子峰进行定性定量.7种添加剂的检测限分别为0.11,0.072,0.046,0.035,0.035,0.035,0.035 mg/kg,方法的精密度为2.9%～4.1%、回收率为85%～99%,应用于调味品中防腐剂的检测中效果良好,检测效率大大提高.     

气相色谱法同时测定食品中8种防腐剂

针对食品中的添加剂,如何能够快速准确的进行定性定量分析,是衡量其安全性的前提条件。气相色谱法是一种具有高分离能力的分析方法,该法具有分析时间短、分析成本低、样品前处理过程简单等特点。采用气相色谱法作为检测防腐剂的基本方法,主要针对食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等8种防腐剂进行分析,结果显示,这些目标物都能够得到较好的分离。通过对各类酱油、饮料中防腐剂的种类与含量进行分析,得到较好结果,为食品中酱油和饮料安全性评价提供基础。     

高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

随着现代食品加工业的快速发展,各种甜味剂、防腐剂等食品添加剂被广泛应用到食品加工过程中,但过量的食品添加剂会对人体健康造成严重危害。因此,为了确保食品安全,检测食品中各种添加剂的含量非常重要。本文选用高效液相色谱法同时检测食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量,实验结果表明:3种添加剂能够完全分离,回归方程线性关系良好,加标回收率89.4%～102.7%,相对标准偏差0.02%～0.10%;实验室环境、仪器设备与该检测方法相适应,值得在实际工作中广泛推广。     

高效液相色谱法测定食品包装材料中防腐剂迁移量

采用高效液相色谱法,建立了食品包装材料中防腐剂(对羟基苯甲酸酯类)向6种食品模拟物迁移的检测方法。试验结果表明:在1.5~500μg/m L范围内,相关系数(R2)≥0.999 6,具有良好的线性关系;LOD在0.5~2.0 mg/kg;LOQ在1.5~6.0 mg/kg;回收率在91.6%~104.8%,相对标准偏差(RSD)在0.7%~5.3%。     

广西部分食品中防腐剂检测结果分析

目的了解广西部分食品中防腐剂使用情况。方法从8类场所随机抽取14类食品样品,按照相应标准检测7种食品防腐剂,对检测结果进行分析。结果共检测2386批次食品样品,防腐剂不合格样品9批次,不合格率为0.38%;脱氢乙酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐检出率较高,分别为35.07%、21.17%,山梨酸及其钾盐不合格率最高,为0.21%。山梨酸及其钾盐、苯甲酸及其钠盐、乙二胺四乙酸二钠等3种防腐剂在预包装食品中的检出率高于散装食品,脱氢乙酸及其钠盐和丙酸及其钠盐、钙盐在散装食品中检出率高于预包装食品。蔬菜制品复合使用防腐剂样品占其抽检样品量的58.82%,其次是焙烤食品,占比为32.37%。结论广西企业生产的部分食品中防腐剂使用基本符合GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》要求,少量食品存在超范围超限量添加防腐剂问题,部分食品复合使用两种以上防腐剂。     

对羟基苯甲酸醋类防腐剂在酱油、食醋中应用状况分析

了解对羟基苯甲酸酯类防腐剂在酱油、食醋类产品中添加的种类及使用量,为食品中该类防腐剂的质量控制提供依据.由于多种酯类的同时使用,现有判定标准很难确定其用量.为保证检测结果的准确性,建议多种酯同时测定.     

河南省21大类食品中防腐剂的使用情况分析

本研究采用国标检验方法对6种常用防腐剂在21大类食品基质中的使用情况进行了检测并对结果及原因进行初步分析,参照GB 2760-2014对检测结果进行判定,发现防腐剂的使用整体情况良好。其中,对羟基苯甲酸酯类及其钠盐,苯甲酸及其钠盐,山梨酸及其钾盐,脱氢乙酸及其钠盐均出现一定的违规使用,违规使用率分别为3.43%,0.18%,0.16%,0.14%。糕点、调味品、酱腌菜、饮料、方便食品、肉制品等大类因其特殊的产品性质,防腐剂的使用率较高。非法物质富马酸二甲酯在糕点里的检出率为0.66%。样本中存在多种防腐剂同时使用的情况,5000批次样本中共有327批次同时检出两种以上防腐剂,其中46批次防腐剂各自用量占其最大使用量的比例之和大于1。21大类食品中,糕点、调味品中的防腐剂检出种类,检出率及超标率与其他大类食品相比均较高。本研究有助于民众初步了解防腐剂使用现状,同时为生产企业、监管部门以及检测机构提供一定的技术参考。