聚乳酸/苯基次膦酸镧复合材料的制备及阻燃性能研究

采用简单方法制备了苯基次膦酸镧(LaP),并将其作为阻燃剂引入聚乳酸(PLA)中,制备了一系列PLA/LaP复合材料。采用热重分析(TG)、极限氧指数(LOI)、UL 94垂直燃烧、微型量热测试(MCC)等方法研究PLA/LaP复合材料的热稳定性、阻燃性能和燃烧性能。结果表明,LaP可以提高复合材料阻燃性能,30 %（质量分数,下同）的LaP使得复合材料的极限氧指数达到24.8 %,并通过UL 94 V-2级别;LaP可明显提高复合材料的热分解温度和成炭率;高添加量LaP可显著降低复合材料的热释放速率峰值（pHRR）和总热释放(THR),有效降低了复合材料的火灾危险性。     

苯基次膦酸锌阻燃改性聚乳酸材料

采用共沉淀法合成了苯基次膦酸锌(ZnP)并对其进行表征,在此基础上通过熔融共混技术制备了一系列聚乳酸/苯基次膦酸锌(PLA/ZnP)复合材料,采用热重分析,极限氧指数测试（LOI）,UL 94垂直燃烧测试、微型量热(MCC)研究ZnP对复合材料热稳定性、阻燃性能以及燃烧性能的影响。研究表明,ZnP可以提高复合材料的热分解温度和成炭性,30 %（质量分数,下同）ZnP使得复合材料的分解温度相对于纯PLA上升8 ℃,750 ℃成炭率达到18.5 %;此外,ZnP可以提高复合材料阻燃性能,PLA/ZnP30的极限氧指数达到24.0 %,并通过UL 94 V-2级别,热释放速率峰值相对于PLA降低了24.9 %,有效提高了复合材料火灾安全性。     

一步法制备苯基次膦酸铝及阻燃应用

在水相中以苯膦二氯和十八水硫酸铝为原料,采用一步法反应,合成了无卤阻燃剂苯基次膦酸铝(BPAAl)。采用1HNMR、31PNMR、FTIR、ICP对产品结构进行表征,并对其反应条件进行探讨,得到最优条件为:苯膦二氯滴加温度5℃,反应温度90℃、反应时间3 h,硫酸铝浓度3 mol/L,在该条件下产率达89.6%。热重分析结果表明,产品起始失重温度在350℃,热稳定性好,具备优良阻燃剂的特征。并研究了BPA-Al在尼龙6中的应用,结果表明,添加量达到10%时,经过阻燃改性的PA6材料极限氧指数达到30%、UL94垂直燃烧达到V-0级,阻燃性能显著提高;拉伸强度达到84.9 k Pa,力学性能好。     

阻燃PLA复合材料的制备及其阻燃性能研究

采用熔融共混技术,将二乙基次膦酸铝（ADP）引入聚乳酸(PLA)中,制备了一系列阻燃聚乳酸复合材料(FR-PLA)。在此基础上,采用热重分析、极限氧指数、UL 94垂直燃烧、微型量热测试研究了二乙基次膦酸铝对阻燃聚乳酸复合材料热稳定性、阻燃性能以及燃烧性能的影响。结果表明,ADP可以有效提高复合材料的阻燃性能,30 %（质量分数,下同）的ADP使得PLA/ADP30通过UL 94 V-0级别,极限氧指数达到31.6 %（体积分数,下同）; ADP使得阻燃PLA复合材料的初始分解温度降低,但明显提高复合材料的成炭性; ADP使得复合材料的热释放速率峰值明显下降,PLA/ADP30热释放速率峰值为290 W/g,相对于PLA下降37.1 %,明显降低复合材料的火灾危险性。     

环氧树脂/二烷基次膦酸铝阻燃体系的制备和性能

着重研究了环氧树脂/二乙基次膦酸铝（EP/OP930）阻燃材料的阻燃性能、热分解性能和力学性能。结果表明,OP930的含量仅需15 %（质量分数,下同）就可以使EP/OP930体系的极限氧指数达到29.8 %,垂直燃烧实验达到UL 94 V-0级标准;此外,EP/OP930体系的综合性能良好,不同OP930含量的阻燃材料的力学性能、热稳定性能与原材料相比变化不大。     

环氧树脂/甲基环己基次膦酸铝阻燃复合材料性能研究

以甲基环己基次膦酸铝(AMHP)作为环氧树脂(EP)的阻燃剂,着重研究了AMHP对EP/ AMHP阻燃复合材料的阻燃性能、力学性能及热稳定性能的影响。结果表明,添加15 %(质量分数,下同) 的AMHP就可以使阻燃复合材料的极限氧指数达到28.6 %,UL 94测试达到V-0级标准,700 ℃时的残炭率为16.34 %,玻璃化转变温度（Tg）明显提高;随着AMHP的加入,阻燃复合材料的冲击强度降低,弯曲强度和弯曲模量略有下降。     

取代苯基膦酸的合成

成功地合成了三个未见报道的取代苯基膦酸，并对其合成工艺进行了研讨，为噻唑偶氮膦酸型显色剂的合成提供了有关键中间体。     

苯基次磷酸锌与MCA协效阻燃PLA的性能

利用多元素协同阻燃的理念,将自制的苯基次磷酸锌(BPA–Zn)与氰脲酸三聚氰胺(MCA)复配得到BPA–Zn/MCA复合阻燃体系,然后利用熔融共混的方式将阻燃体系与聚乳酸(PLA)基体共混得到PLA/BPA–Zn/MCA复合材料,研究了BPA–Zn/MCA阻燃体系对PLA力学、热稳定和阻燃等性能的影响.研究发现,BPA...     

苯基亚膦酸二甲酯的合成

文章以苯、三氯化磷、甲醇为主要原料,经两步反应合成了苯基亚膦酸二甲酯,并通过正交实验找到了最优的合成条件。第一步反应：苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦,n（C6H6）：n（AlCl3）：n（PCI3）=1：3：1．3,回流时间为9h,三氟氧磷为处理剂,收率为95．5％。在第二步反应中苯基二氯化膦在三乙胺存在下与甲醇作用生成目的物,反应温度为20～30℃,最优的物料配比为n（phPCl2）：n（CH3OH）：n[N（C2H5）3]=1：2．2：2．7,在最优反应条件下收率为88．4％。     

单烷基次膦酸盐/聚氨酯阻燃复合材料

以一种高磷含量的单烷基次膦酸盐-甲基次膦酸铝(AlMeP)为阻燃剂,添加到聚氨酯弹性体(PU)中,得到AlMeP/PU阻燃复合材料.通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL94)和微型量热分析(MCC)研究了AlMeP含量对复合材料阻燃性能的影响.示差扫描量热仪(DSC)、热重-红外(TG-FTIR)联合分析了复合材料...     

Polylactide/nano and microscale silica composite films. I. Preparation and characterization

Polylactide (PLA)/silica composite films were prepared by two methods: blending nanoscale colloidal silica sol and sol–gel. The nano and microscale silica particles, respectively, were well dispersed in PLA when observed using scanning electron microscopy and transmission electron microscope. The mechanical and thermal stability of composite films were measured before and after hydrolysis by Instron and thermogravimetric analysis. The fillers increase tensile strength, Young's modulus, thermal stability, and hydrolysis resistance with increasing silica content. The nanoscale particles exhibit better effects than the microscale ones. The activation energy, E_a, of thermal decomposition is also simulated by the Kissinger and Ozawa equation. The results also show that the thermal stability is increased by the incorporation of silica particles and is lowered by hydrolysis. © 2009 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2009     

氢氧化铝镁复合阻燃剂制备技术研究

超细氢氧化铝是一种重要的无机阻燃填料,但由于其分解温度低而影响使用性能.根据晶体成核与生长理论,以氢氧化铝为核材,以镁盐和氢氧化钠为原料,通过非均相成核方式使氢氧化镁沉积在氢氧化铝表面,形成氢氧化镁包覆氢氧化铝的核-壳结构,制备的氢氧化铝镁复合阻燃剂兼有氢氧化铝和氢氧化镁的优点.通过研究温度、加料方式以及复合阻燃剂中氢氧化铝与氢氧化镁理化质量比等对复合阻燃剂热稳定性的影响,得到复合阻燃剂优化的制备工艺条件.制备的铝镁复合阻燃剂,初始热分解温度可达到260℃,进一步提高了氢氧化铝的阻燃性能,有机高聚物填充铝镁复合阻燃剂后其氧指数可达到33,主要力学性能指标均优于国家标准.     

基于低温易膨胀石墨阻燃聚乳酸的热稳定性研究

采用自制的低温易膨胀石墨与聚磷酸铵制备阻燃聚乳酸(FR–PLA)复合材料,研究了其在氮气气氛下的热稳定性;采用Kissinger和Flynn-Wall-Ozawa方法分析了PLA和FR–PLA的热降解活化能,利用Badia法确定了PLA和FR–PLA的热降解反应机理。研究表明,低温易膨胀石墨和聚磷酸铵改变了PLA的热降解进程,提高了其高温下的热稳定性;FR–PLA的表观活化能高于PLA的表观活化能,且表观活化能数值变化趋势符合FR–PLA的热降解进程;PLA的热降解动力学模型为成核与生长模型,而FR–PLA的热降解动力学模型为扩散控制模型,即其热分解反应速率受扩散过程控制,符合膨胀阻燃机理。     

Facile Preparation of Cellulose/Polylactide Composite Materials with Tunable Mechanical Properties

A solvent-free route was developed to fabricate 100% biobased, renewable, and degradable polylactide (PLA) composites reinforced with ball-milled celluloses. The results show that the original pulp cellulose fibers were modified to partial amorphization through 30-min ball milling. Filling the ball milled celluloses into PLA increased the tensile modulus for the resultant cellulose/PLA composite materials, while decreased their tensile strength and impact resistance. This method can be used to access the cost-efficient PLA-based composite materials with tunable mechanical properties. The variation analysis shows that filling content contributed more to the variations of their mechanical properties than that particle size did.     

细菌纤维素及其酯化产物与聚乳酸的复合材料的制备与表征

细菌纤维素(BC)经由多种有机酸(乙酸、正己酸、月桂酸)表面酯化,得到细菌纤维素乙酸酯(C2-BC)、细菌纤维素正己酸酯(C6-BC)、细菌纤维素月桂酸酯(C12-BC),将BC及酯化产物分别加入到聚乳酸(PLA)溶液,采用热致相分离技术(TIPS)制备出BC(BC酯化产物)/PLA复合材料,红外光谱、扫描电镜、差热分析和热重分析结果显示,BC以及酯化产物均匀分布在PLA中,制备的复合材料具有多孔结构,酯化产物的添加提高了PLA的结晶度,但是对PLA链的移动性没有太大影响。同时,BC及其酯化产物的的引入,提高了PLA的降解温度,并且随着酯化支链的长度增加,杨氏模量和抗拉强度也相应有所提高。     

磷杂化低聚物/聚苯乙烯材料的制备及阻燃性能

二氯磷酸苯酯(PDCP)、乙二醇(EG)和甲醇通过逐步聚合法合成磷杂化低聚物(OPP),OPP与聚苯乙烯(PS)掺杂共混,制备了磷杂化低聚物/聚苯乙烯(OPP/PS)复合材料。通过FTIR和凝胶渗透色谱(GPC)对OPP进行了表征。采用万能材料试验机、热重分析仪(TGA)、极限氧指数(LOI)测定仪和微型量热仪考察了OPP/PS复合材料的机械性能、热稳定性和燃烧性能,利用SEM和XPS表征了炭层形貌及成分,通过Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法计算了复合材料的热降解活化能(Ea)。结果表明:随着OPP质量分数的增加,复合材料残炭率逐渐提高。当w(OPP)=10%时,OPP/PS复合材料的热释放速率峰值(PHRR)为585.00 W/g、总热释放量(THR)为14.41 k J/g、LOI为24.5%、氮气氛围中残炭率为11.27%,Ea随热降解转化率(α)的增大而增大。OPP的热分解产物聚偏磷酸催化基体成炭,并与炭层覆盖在材料表面构成了热和氧的隔断层,提高了OPP/PS复合材料的热稳定性与阻燃性能。