大孔吸附树脂及高速逆流色谱分离纯化石榴皮中安石榴苷

为了从石榴皮中制备高纯度安石榴苷,采用大孔吸附树脂和高速逆流色谱分离纯化石榴皮中安石榴苷。响应面分析结果显示,最优纯化条件为:吸附液浓度1.0 mg/mL,吸附时间50 min,吸附流速1.0 mL/min,在此条件下,吸附率达到86.16%,各因素对吸附率影响顺序为吸附流速吸附液浓度吸附时间;洗脱乙醇体积分数40%,洗脱时间150 min,洗脱流速1.0 mL/min,在此条件下,洗脱率达到71.89%,各因素对洗脱率影响顺序为乙醇体积分数洗脱流速洗脱时间;以正丁醇-三氟乙酸-水(100︰1︰100)为溶剂体系,上相为流动相,下相为固定相,流速1.5 mL/min,转速800 r/min,可以得到纯度为90%以上的安石榴苷纯化产物。该工艺可为石榴皮综合利用提供技术参考。     

不同大孔树脂对银杏酸的吸附分离特性研究

通过静态与动态相结合的方法,以银杏酸的吸附率、解析率为指标,优化大孔树脂纯化银杏酸的工艺参数。结果表明,大孔吸附树脂DA201对银杏酸的吸附为快速平衡型,银杏酸粗提取液上样浓度为0.45mg/mL,静态吸附时间4h,动态上样流速为1mL/min,银杏酸吸附容量为59.00mg/g,洗脱剂乙醇浓度为95%vol,洗脱速度为1mL/min,解析率为98.46%,银杏酸纯度为83.4%。     

大孔吸附树脂-高速逆流色谱法分离纯化苦水玫瑰花渣中的鞣花酸

研究从苦水玫瑰花渣中分离纯化鞣花酸的方法及其抗氧化活性.玫瑰花渣粗提物先经过大孔吸附树脂初步分离,富集目标组分.然后以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶7∶3.5∶7,v/v/v/v)溶剂体系的上相做固定相,下相做流动相,在转速850 r·min-1、流动相体积流量3 mL,min-1、温度为30℃、进样量800 mg条...     

高速逆流色谱分离制备北五味子中科罗索酸

建立通过高速逆流色谱从北五味子中快速分离科罗索酸的方法。将北五味子的乙醇提取物经AB-8大孔树 脂初步纯化后直接采用高速逆流色谱进行分离,并通过高效液相色谱法考察了粗提物在不同溶剂体系中的分配情 况。结果表明,最佳溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（6∶5∶5∶4,V/V）,从150 mg粗提物中一次性分离制备得 到6.3 mg纯度为97.6%的科罗索酸。该方法分离效率较高,对科罗索酸在食品医药领域的应用具有重要意义。     

高速逆流色谱分离铁皮石斛中芥子酸的研究

运用高速逆流色谱技术从铁皮石斛中分离制备出芥子酸,为石斛属内首次分离得到。分离采用的溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(4∶6∶3∶7,体积比),上相做固定相,下相做流动相,流速2 m L/min,转速800 r/min,检测波长280 nm。单次进样石斛提取物200 mg,分离出纯度为93.11%的芥子酸20.34 mg,固定相保留率46.67%。体外抗氧化结果显示,芥子酸有较强的DPPH自由基清除能力,IC50为0.046 mg/m L。     

大孔吸附树脂分离花生种皮原花青素的研究

研究比较了4种大孔吸附树脂对花生种皮原花青素分离的影响,筛选出最适的分离原花青素大孔吸附树脂AB-8型,并确定了AB-8型大孔吸附树脂的最佳工艺条件:样品浓度为2.5 mg/mL,上样流速为0.5 mL/min。采用20%、30%、50%浓度的乙醇溶液进行洗脱,得到3个不同的原花青素洗脱级分别为PSPP1、PSPP2、PSPP3,其中原花青素的含量分别为75.26%、84.50%和90.18%。通过薄层层析分析得知,提纯的原花青素样液有三条谱带,初步推断为单体、低聚体混合物及高聚体。     

高速逆流色谱分离纯化红树莓果中的鞣花酸

建立高速逆流色谱分离纯化红树莓果中有效成分鞣花酸的新方法。两相溶剂系统为正丁醇∶异丙醇∶水(体积比)=2∶1∶3,上相为固定相,下相为流动相,流速为2 mL/min,转速为850 r/min,从120 g红树莓果中分离得到纯度为81.6%的鞣花酸35.2 mg。     

制备型高速逆流色谱分离纯化长松萝中的松萝酸

利用制备型高速逆流色谱分离纯化长松萝中的松萝酸,经过高效液相色谱、核磁共振检测,确定其纯度及结构。将长松萝破碎后用石油醚(60～90℃)回流浸提4h,浸提液经过滤浓缩后得到松萝酸粗提物。采用正己烷:乙腈:乙酸乙酯:水(8:7:5:0.8,V/V)的两相体系将所得的粗提物进行制备型高速逆流色谱的分离纯化,一次进样25mg,可得到11.2mg 样品。利用高效液相色谱检测该样品纯度达到99%。将得到的样品进行1H-NMR、13C-NMR检测确定其化学结构,并确定该样品为松酸。实验证明制备型高速逆流色谱可以成功地将长松萝中的松萝酸进行分离纯化。     

高速逆流色谱分离纯化脂肪酸的研究进展

高速逆流色谱（High-speed Countercurrent Chromatography HSCCC）是一种连续高效的液-液分配色谱分离技术,在中药、生化、食品、天然产物化学、环境分析领域中有着广泛的应用。文章对高速逆流色谱技术的原理和特点,以及在微藻油、鱼油以及其他来源的脂肪酸及其相应酯的分离纯化上的应用进行了概述,并且展望了利用高速逆流色谱技术分离纯化脂肪酸的应用前景。      

高速逆流色谱分离茶黄素条件的优化

优化高速逆流色谱分离4 种茶黄素的方法。两相溶剂系统为正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水- 冰醋酸(1:5:1:5:0.25,V/V),固定相为体系的上相,下相为流动相,流速为2ml/min,仪器转速700r/min,进样量30mg。从茶黄素复合物中分离纯化得到茶黄素、茶黄素-3- 没食子酸酯、茶黄素-3＇- 没食子酸酯和茶黄素-3, 3＇- 双没食子酸酯,尤其使得两种酯溶性茶黄素(茶黄素-3- 没食子酸酯、茶黄素-3＇- 没食子酸酯)达到较好的分离。     

高速逆流色谱分离纯化紫甘蓝花色苷

优化出超声波溶剂辅助法提取紫甘蓝花色苷的最佳工艺条件,并用高速逆流色谱法对其进行分离纯化,建立HSC-CC分离制备紫甘蓝花色苷类化合物的方法。采用正交试验优化超声波溶剂辅助提取紫甘蓝花色苷的工艺条件,再高速逆流色谱对其进行分离纯化。结果表明,超声波溶剂辅助提取紫甘蓝花色苷的最佳工艺条件为超声时间8min,超声辅助提取温度40℃,乙醇体积分数65%;HSCCC制备紫甘蓝花色苷类化合物的方法:溶剂系统为正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈-水-三氟乙酸(2:2:1:5:0.01,V/V/V/V),流速为2mL/min,主机转速设定为800r/min,紫外检测波长为254nm,在该条件下分离制备得到3种化合物。经HPLC检测其纯度分别为76.28%,45.46%,91.46%。用超声波溶剂辅助和高速逆流色谱能分离得到了高纯度的紫甘蓝花色苷,该法具有简便、快速的优点,为紫甘蓝花色苷的分离纯化提供了高效、稳定、可靠的方法。     

高速逆流色谱分离制备胡椒中的胡椒碱

采用高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)法从胡椒中分离制备胡椒碱。HSCCC的溶剂系统条件为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1:1:1:1,V/V)。从5g粗提物中可一次分离得到纯度为98.72%的胡椒碱单体1.58g,分离得到的胡椒碱结构经电喷雾质谱以及核磁共振氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)进行鉴定。该法制备量大、分离效率高,对胡椒碱在食品医药领域的应用具有重要意义。     

高速逆流色谱分离纯化苦豆子生物碱

应用高速逆流色谱分离纯化了苦豆子中的生物碱。以氯仿-甲醇-0.08mol/LKH2PO4(27:20:13,v/v/v)为溶剂体系,以上相为固定相,下相为流动相,分离得到纯度分别为96.37%及98.10%的金雀花碱及槐定碱。以氯仿-甲醇-0.08mol/LKH2PO4(27:20:21,v/v/v,盐溶液pH6.50)为溶剂体系,分离得到纯度为92.53%的氧化苦参碱。分离所得组分用标准品进行对照,用反相高压液相色谱进行分析。该法有效改善了溶剂体系的两相乳化情况,具有简便、快速、产物纯度高的优点。     

高速逆流色谱分离纯化荷叶黄酮槲皮素

以含量为4.4%的荷叶黄酮粗粉为原料,在优化高效液相色谱分析荷叶黄酮槲皮素条件的基础上,通过对不同溶剂体系的优选及操作参数的优化,建立了高速逆流色谱分离纯化荷叶黄酮槲皮素的技术方法。结果表明,采用流动相甲醇和0.4%磷酸、梯度(0min90%甲醇→10min60%甲醇→20min40%甲醇→40min20%甲醇)洗脱、检测波长360nm、流速1.0mL/min、柱温30℃、进样量20μL的技术参数可作为高效液相色谱分析荷叶黄酮槲皮素的方法;采用氯仿:甲醇:水(体积比8:10:5)为溶剂系统(上相为固定相,下相为流动相)、流速2mL/min、转速850r/min、进样量150mg的高速逆流色谱操作技术参数,可分离制备荷叶黄酮槲皮素单体,其纯度大于99%。      

高速逆流色谱纯化元宝枫神经酸的研究

将元宝枫翅果脱去果皮,获得元宝枫种仁,处理粉碎,采用液压榨油机方式制取元宝枫原油,通过CO_2超临界萃取技术,获得元宝枫精油。以正庚烷、乙腈为基本两相,选择氯仿、醋酸乙酯调节系统极性,组成2种三元溶剂体系;以正己烷、水为基本两相,选择乙醇调节系统极性,组成第3种三元溶剂体系。以上述3种溶剂体系进行精油的高速逆流色谱纯化。结果表明,高速逆流色谱纯化效果最好的溶剂系统是正己烷、乙醇和水组成的三元溶剂系统,为弱极性溶剂系统;高速逆流色谱纯化效果的最佳参数:流动相流速为3.5 m L/min,转速为850 rad,正己烷、乙醇、水的比例为6:5:1.5;纯化元宝枫神经酸的纯度为18.05%,得到了理想的纯化效果。     

应用高速逆流色谱分离纯化芦荟苷

利用高速逆流色谱对芦荟中的蒽醌类活性成分芦荟苷进行了制备型分离研究。溶剂系统:氯仿-正丁醇-甲醇-水(4:0.28:3:2,V/V),上相为固定相,下相为流动相,转速870r/min,流速2mL/min。经TLC和HPLC分析,分离组分芦荟苷A和B的纯度分别达到96%和93%。     

高速逆流色谱分离纯化花色苷研究进展

高速逆流色谱(HSCCC)技术是一种连续高效的新型液—液分配色谱技术,本文综述了花色苷单体的商业化现状及利用逆流色谱法分离纯化花色苷单体的研究进展。     

高速逆流色谱分离大豆皂苷和异黄酮

为建立一种同时分离大豆皂苷和异黄酮的制备方法,用高速逆流色谱,在正丁醇-乙酸-水溶剂体系下分离大豆异黄酮和皂苷,并通过调整乙酸含量得到最优的溶剂体系。结果表明,在该体系下可得到分离度很高的两个峰,第一个峰主要为大豆异黄酮,第二个峰为大豆皂苷。随着乙酸含量的增加,皂苷逐渐集中于第二个峰,大豆异黄酮和大豆皂苷被逐渐分开。正丁醇-5%乙酸-水,体系对大豆异黄酮和皂苷达到最好的分离效果。大豆粗提物进样量过大时,不利于两者的分离,在流动相流速为3 mL/min时,最佳的进样量为100 mg。     

高速逆流色谱分离纯化荷叶黄酮槲皮素

以含量为4.4%的荷叶黄酮粗粉为原料,在优化高效液相色谱分析荷叶黄酮槲皮素条件的基础上,通过对不同溶剂体系的优选及操作参数的优化,建立了高速逆流色谱分离纯化荷叶黄酮槲皮素的技术方法。结果表明,采用流动相甲醇和0.4%磷酸、梯度(0min90%甲醇→10min60%甲醇→20min40%甲醇→40min20%甲醇)洗脱、检测波长360nm、流速1.0mL/min、柱温30℃、进样量20μL的技术参数可作为高效液相色谱分析荷叶黄酮槲皮素的方法;采用氯仿:甲醇:水(体积比8:10:5)为溶剂系统(上相为固定相,下相为流动相)、流速2mL/min、转速850r/min、进样量150mg的高速逆流色谱操作技术参数,可分离制备荷叶黄酮槲皮素单体,其纯度大于99%。     

大孔树脂分离纯化枇杷叶科罗索酸的研究

采用大孔树脂吸附法分离纯化枇杷叶中的科罗索酸,通过对6种不同类型树脂的筛选,发现FD16树脂对枇杷叶中科罗索酸具有较大的吸附量。通过对FD16树脂动态吸附条件和动态洗脱条件的优化,确立FD16树脂的吸附条件:料液乙醇浓度为35%,NaOH浓度为0.3%,科罗索酸浓度为1.5 mg.ml-1,以1 BV.h-1流速通过FD16树脂富集。洗脱条件为:先后采用50%,70%乙醇洗脱树脂,洗脱流速为1 BV.h-1。大孔树脂纯化得到的科罗索酸纯度为35.2%,回收率为85.4%。