DMA 80直接测汞仪检测卷烟中的汞含量

对比了使用直接测汞仪和原子荧光光谱仪测定卷烟中汞含量。在测汞仪法中,检测范围为0～20 ng,相关系数≥0.999 90,方法检出限为0.025μg/kg,加标质量浓度分别为20, 40和60μg/L时,回收率为100.15%～101.84%,相对标准偏差(N=11)为0.64%～1.39%。测试常见卷烟中的汞含量为20～60μg/kg。相比于原子荧光光谱法,直接测汞仪法前处理简单,用量少,检出限低,结果准确,稳定性好,适用于卷烟中汞含量的快速测定。     

电热解—塞曼原子吸收光谱法用于总膳食样品中痕量汞的快速测定

目的进一步推进测汞仪在低含量样品总汞含量检测中的运用。方法将标准加入法技术运用到直接测汞仪测定样品总汞含量中,测定部分总膳食样品。同时,采用食品安全国家标准中的原子荧光光谱法对同种样品的总汞含量再次测定。结果运用原子荧光光谱法对低汞含量总膳食样品进行检测,样品总汞含量范围为1.33~41.14μg/kg;运用测汞仪标准加入法对低汞含量总膳食样品进行检测,样品总汞含量范围为1.32~32.07μg/kg。测汞仪标准加入法与原子荧光光谱法对同种总膳食样品中总汞含量检测结果接近。结论引入标准加入法技术的测汞仪方法不仅具有省时、快速检测的优势,而且可以保证测定结果的准确性。     

电热解—塞曼原子吸收光谱法用于 总膳食样品中痕量汞的快速测定

目的 进一步推进测汞仪在低含量样品总汞含量检测中的运用。方法 同时采用原子荧光光谱法和测汞仪标准加入法定量检测部分总膳食样品。结果 运用原子荧光光谱法对低汞含量总膳食样品进行检测,样品总汞含量范围为1.33μg/kg～41.14μg/kg;运用测汞仪标准加入法对低汞含量总膳食样品进行检测,样品总汞含量范围为1.32μg/kg～32.07μg/kg。测汞仪标准加入法与原子荧光光谱法对同种总膳食样品中总汞含量检测结果接近。结论 测汞仪标准加入法不仅具有省时、快速检测的优势,而且可以保证测定结果的准确性。     

保健食品中总汞测定方法的比较

摘要：目的 验证测汞仪直接固体进样测定保健食品中总汞的结果可靠性。方法 采用测汞仪固体直接进样和原子荧光光谱法两种方法对保健食品中的总汞进行测定。结果 几种不同浓度加标的保健食品测汞仪测定的总汞结果与原子荧光法测定结果相符,回收率在88%～116%之间、RSD<10%。结论 测汞仪直接固体进样测定保健食品中总汞的方法具有准确、快捷、运行成本低、无环境污染等优点,和现有国标原子荧光法测定同一样品,测定结果具有可比性,方法具有可推广性。     

测汞仪固体直接进样测定保健食品中总汞的方法研究及方法比较

目的 研究测汞仪固体直接进样方法测定保健食品中总汞,通过与国标方法比较验证结果的可靠性.方法 采用测汞仪固体直接进样和原子荧光光谱法两种方法对保健食品中的总汞进行测定.结果 几种不同浓度加标的保健食品测汞仪测定的总汞结果与原子荧光法测定结果相符,回收率在88％～116％之间,RSD＜ 10％.结论 测汞仪直接固体进样测定保健食品中总汞的方法具有准确、快捷、运行成本低、无环境污染等优点,和现有国标原子荧光法测定同一样品,测定结果具有可比性,方法具有可推广性.     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法与测汞仪法测定茶叶中总汞含量的比较

目的比较超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和测汞仪法测定茶叶中总汞(Hg)的含量情况。方法第一法采用超级微波进行消解, ICP-MS检测,外标法定量。第二法为测汞仪法,无需消解前处理,采用直接进样方式,外标法定量。结果在最优仪器条件下,超级微波消解-ICP-MS法测定的Hg在0～2 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,方法检出限为1μg/kg。方法成功用于40个茶叶样品(包括红茶、绿茶、白茶、黄茶、花茶、乌龙茶、袋泡茶、紧压茶和黑茶)中Hg的测定,样品加标回收率在95.5%～106.4%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均不超过3.86%。测汞仪法测定Hg在0～20 ng范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,方法检出限为0.05μg/kg。测汞仪法同样用于40个茶叶中Hg的测定,样品加标回收率在93.2%～103.7%之间,RSD不超过6.65%。结论两种测定方法简便快速、准确、灵敏度高,均能为快速测定茶叶中总汞元素提供有效的分析方法。测汞仪法相对波动较大,但是能满足检验检测需求。     

直接法测定大米中的汞含量

建立直接法测定大米中的汞。通过大米中汞的测定研究,用DMA-80测汞仪测定大米中的汞,并与原子荧光光谱法测定结果进行比较,可以作为方法之一。工作曲线0~600 ng,线性良好,实物标样的测定值在定值范围内,加标回收率在96.7%~102.1%,检出限:0.2μg/kg,该方法无需对样品进行前处理,保护环境,可以作为大米中汞的检测方法。     

电感耦合等离子体质谱法与直接测汞仪法测定食品级润滑油中汞含量的比较

本文比较电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)和直接测汞仪法测定食品级润滑油中总汞(Hg)的含量情况。第一法微波进行消解-ICP-MS 检测,内标法定量。在最优仪器条件下,微波消解-ICP-MS法测定的Hg 在0.5~20μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9998, 方法检出限为0.5μg/kg。重复性测试（n=10）,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD) 为4.15%,样品加标回收率(n=7) 在95.21%—104.57%之间;第二法为测汞仪法,无需消解前处理,采用直接进样方式, 外标法定量。测汞仪法测定 Hg 在5.00~200μg·L-1范围内线性关系良好, 相关系数为0.9997,方法检出限为0.5μg/kg 。方法重复性测试（n=10）,相对标准偏差为3.42%,样品加标回收率 (n=7) 在94.87%-98.40%之间。两种测定方法准确、灵敏度高,均能测定食品级润滑油中总汞元素。ICP-MS需经微波消解,样品前处理较为复杂,直接测汞仪可以不经前处理直接进样,操作较为简单方便。各实验室可根据自身条件选择合适的方法开展测定食品级润滑油中总汞元素的含量,考虑到仪器的承载量和检测时间周期,如为大量检测可选择微波消解-ICP-MS检测法;如果少量检测可选择直接测汞仪法,操作简单方便。     

电热解—原子吸收光谱法快速测定食用菌中汞

建立了一种电热解-原子吸收光谱法快速测定食用菌中汞的方法,该方法汞的检出限为0.079ng(3σ),加标回收率为91.5%～104.6%。该方法与原子荧光光谱法对照,不需要进行样品前处理且结果无显著性差异,为食用菌产品汞的质量控制提供了一种快速、准确的分析方法。对分析中可能出现的共存元素干扰以及样品取样量等因素进行了讨论,并对样品的检测结果进行了安全性评价和原因分析以及提出了在食用菌栽培中有效控制汞含量水平的几个因素。     

测汞仪/高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联 用法测定鱼松中总汞和甲基汞的含量

目的测汞仪和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)测定鱼松中总汞及甲基汞的含量。方法样品粉碎均匀后,无需前处理环节,直接通过测汞仪内置的模块对样品中的总汞进行一站式检测。以L-半胱氨酸-乙酸铵-甲醇-盐酸为提取液,高效液相色谱分离,ICP-MS为检测手段对样品中的甲基汞进行测定。结果在优化的检测条件下,总汞的检出限为0.05μg/kg,甲基汞的检出限为0.001 mg/kg;5种鱼松样品中总汞的加标回收率为80.2%~109.6%,甲基汞的回收率为85.0%~108.5%,样品中总汞和甲基汞的相对标准偏差均小于8.0%。样品中甲基汞在总汞中的含量约为49.3%~82.5%,是汞的主要存在形态。结论该方法操作简便、提取效率高,可实现鱼松样品中总汞和甲基汞的快速测定。     

水产品中汞含量测定方法对比研究

使用DMA-80直接测汞仪和原子荧光光谱仪对水产品汞含量的测定方法进行对比研究。结果显示,在1.0～20.0 ng质量范围内,汞线性良好, DMA-80直接测汞仪方法定量限为0.15μg/kg,原子荧光光谱仪定量限为1.55μg/kg。当加标量为50, 100和150μg/kg时, DMA-80直接测汞仪回收率为92.0%～98.8%,原子荧光光谱仪回收率为81.6%～95.1%,用统计软件对两种仪器测定的14组样本检测结果进行分析,差异无统计学意义。两种方法的数据准确度均能达到水产品中汞含量的检测要求, DMA-80直接测汞仪在满足实验要求的前提下,所需样品量少,仪操作简单、快捷、准确,试剂无污染,适用于大批量水产品的快速检测。     

直接测汞仪测定食品中总汞

目的建立直接测汞仪测定食品中总汞的方法。方法采用直接测汞仪测定食品中的总汞,并对FAPAS 07322大豆粉样品采用直接测汞仪法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子质谱法测定进行方法比对,结合FAPAS 07322能力验证报告对直接测汞仪法进行评价。结果直接测汞法在低浓度范围(0～20 ng)和高浓度范围(20～300ng)的相关系数均能达到0.999,方法检出限为0.07μg/kg,精密度小于8.0%,回收率范围为90.0%～103.5%。FAPAS 07322测定结果为323μg/kg, Z值为0.0,接近实验室比对中位值。结论直接测汞仪测定食品中的总汞,操作简便快捷,结果准确,适用于食品中总汞的分析。     

直接进样测汞法测定乳粉、干香菇中总汞含量

目的是建立直接测汞仪测定乳粉、干香菇中的总汞含量分析方法——直接进样测汞法。实验结果如下：线性回归方程：y=0.05360176x-0.00093549线性范围：0-20ng相关系数：R²=0.9999检出限：0.056μg/kg加标回收率：93.7%-103.3%。通过分析测定，该方法操作步骤简便、结果快速、准确、灵敏度高，是一种食品中总汞含量测定的快速准确方法。     

冷原子吸收光谱法和原子荧光光谱法检测粮食中有害元素——汞的分析方法之比较

对两种检测粮食中汞含量的方法——冷原子吸收光谱法和荧光光谱法进行了比较。样品经酸消化后，分别用测汞仪和双道原子荧光光度计检测，结果发现，2种方法回收率高，精密度高，且二者的结果基本一致，都可达到快速、便捷、准确的目的。     

微波消解-原子荧光光谱法测定有机肥中汞含量的研究

文章分析湿法消解分析检测有机肥汞含量的局限性,研究采用微波消解样品前处理之后用原子荧光光谱法测定有机肥中汞含量的先进性。通过试验结果表明:汞含量在0.0-1.0μg/L范围内,微波消解-原子荧光光谱法线性关系良好,相关系数r=0.9998,检出限为0.009μg/L,相对标准偏差(RSD)为7.2%,加标回收率在92.5%-105.0%之间,该方法具有操作简便、快速、灵敏度高、干扰少等优点,可以满足大批量样品的测定。     

测汞仪法测定植物油中微量汞的研究

建立测汞仪法测定植物油中微量汞的新方法。将植物油样品直接称量于石英舟中,在样品分解炉中干燥,载气高纯氧气中充分燃烧释放出汞,经催化还原成原子化态汞,与金膜富集形成金汞齐,在850 ℃快速加热释放出汞,在汞特征波长253.6 nm下测定汞的含量。方法检出限为0.2 μg/kg,相对标准偏差为1.3%～3.6%(n=6),加标回收率为92.8%～96.9%。该方法快速、稳定,重现性良好,适用于植物油中微量汞的快速测定。     

直接测汞仪测定茶叶中的汞

本文建立了全自动直接测汞仪测定茶叶中汞的方法。样品经粉碎混匀后,无需任何其他前处理,即可采用全自动直接测汞仪进行测定,外标法定量。本法线性范围为0～5 ng(汞的质量),方法检出限为0.01 ng。直接测汞仪法6次测定两种茶叶标准物质中汞含量值的相对标准偏差分别为4.0%和4.2%。     

食用螺旋藻粉中痕量汞的分析

建立一种电热解—原子吸收光谱法分析食用螺旋藻粉中痕量汞的方法,该方法汞的检出限为0.083 ng(3σ),加标回收率为89.5%～102.7%。该方法与传统的冷原子吸收光谱法对照,不需要进行样品前处理,经过t检验,结果无显著性差异,为螺旋藻粉产品中汞的含量检测提供了一种快速、准确的分析方法。另外对载气流量、样品中可能有的共存元素干扰以及样品取样量等因素进行讨论,最后对样品检测结果进行安全性评价和原因分析以及提出生产质量控制措施。     

含鱼辅食制品中总汞和甲基汞含量的测定方法

对常用的汞和甲基汞的测定方法进行了介绍。使用测汞仪直接进样(DMA)和微波消解-原子荧光光谱分析法(AFS)对多种含鱼婴幼儿辅食中总汞进行测定,考察了标准曲线线性及方法检出限,并对测定的结果进行分析,发现2种检测方法下实际样品的测定结果相互吻合,对标准物质(GBW 08571)贻贝的测定结果良好;使用高效液相电感耦合等离子体质谱联用的方法 (HPLC-ICP-MS)测定实际样品中甲基汞含量,方法检出限达到0.0014 mg/kg,并进行加标回收实验,回收率在90%~106%之间,方法灵敏度高,涉及试剂较为安全,过滤提取可以进行批处理,单个样品测定时间在5 min以内。通过多批次样品的测定,发现在多原料的含鱼婴幼儿辅食中,汞含量较低,甲基汞含量均小于检出限,只有在以鱼作为单一原料或是主要原料的辅食产品中,汞含量较高,甲基汞含量随产品中原料鱼性质不同含量比例不同,其中深海鱼(金枪鱼、旗鱼)鱼酥的含量略高,约占总汞比例的30%~60%。     

原子荧光光谱法测定皮革中可萃取的砷、锑和汞

建立了测定皮革中砷、锑和汞的原子荧光光谱法,方法快速、准确、灵敏。将样品用人造酸性汗液在(37±2)℃恒温水浴萃取1 h,砷、锑元素通过硫脲-抗坏血酸进行预还原,汞元素通过氢化物发生、冷原子吸收法进行检测。其中,砷和锑的测定下限为0.30 mg/kg,汞的测定下限为0.02 mg/kg,对实际样品进行加标回收试验,平均回收率在92.2%~106.4%之间,相对标准偏差在1.2%~2.8%之间。