保健食品中吡啶甲酸铬的检测方法研究

为建立保健食品中吡啶甲酸铬的高效液相色谱分析方法,研究了提取方法和色谱柱、流动相等液相色谱分析条件的选择,并对其稳定性进行了长期试验。加标回收率>93%,相对标准偏差3.1,最小检出量10.0mg/kg,结果符合保健食品分析的要求,可以用于片剂、胶囊等类型保健食品中吡啶甲酸铬的分析。2年室温保存证明吡啶甲酸铬稳定性良好。     

高效液相色谱法测定蜂胶软胶囊类保健食品中吡啶甲酸铬

吡啶甲酸铬能增强胰岛素活性,改善人体糖代谢,是一种被卫生部所允许的、能添加到保健食品中的功效成分,已被添加于许多标示具有调节血糖功能的蜂胶软胶囊类保健食品中。蜂胶软胶囊类保健食品成分复杂多样,除蜂胶外,还含有蜂蜡、色拉油、明胶、卵磷脂等。通常使用的保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定方法不能满足此类样品的要求。针对这一问题,建立了蜂胶软胶囊类保健食品中吡啶甲酸铬含量的高效液相色谱测定方法。样品采用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,Phenomenex PFP色谱柱分离,梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,峰面积外标法定量。吡啶甲酸铬在1 150 mg/L范围内线性关系良好,定量限(LOQ)为50 mg/kg,方法回收率为89.2%98.3%,相对标准偏差(n=6)为1.1%1.9%。此方法适用于蜂胶软胶囊类保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定。     

改进的高效液相色谱梯度洗脱测定食品中碱性橙含量

改进了食品中碱性橙检测的高效液相色谱分析方法.采用甲醇提取,Cleanea Alumina N固相萃取柱净化黄鱼和豆制品中的碱性橙,以XDB-C18(5μm,150mm×4.6mm)色谱柱进行分离,检测波长为452nm,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱.碱性橙的检测线性范围为0.006～100μg/mL,最低检出浓度为0.005mg/L,RSD为3.06%.加标回收率为90.2%～97.5%.     

改进的高效液相色谱梯度洗脱测定食品中碱性橙含量

改进了食品中碱性橙检测的高效液相色谱分析方法。采用甲醇提取,Cleanert Alumina N固相萃取柱净化黄鱼和豆制品中的碱性橙,以XDB-C18（5μm,150mm×4.6mm）色谱柱进行分离,检测波长为452nm,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱。碱性橙的检测线性范围为0.006～100μg/mL,最低检出浓度为0.005mg/L,RSD为3.06%,加标回收率为90.2%～97.5%。      

梯度洗脱高效液相色谱法快速测定1,3-丙二醇发酵液中有机酸

提出了一种快速分析发酵液中9种有机酸的高效液相色谱方法。该方法利用RSpakKC-811色谱柱(300mm×8mmi.d.),采用超纯水-4mmol/L高氯酸为流动相进行梯度洗脱。流动相流速1.0mL/min,紫外检测波长210nm,柱温60℃时,能够快速、准确地分离测定发酵液中的丙酮酸、柠檬酸、苹果酸、延胡索酸、琥珀酸、乳酸、甲酸、乙酸等8种有机酸,分析时间只需15min。各种有机酸的线性相关系数R2≥0.9992,精密度的相对标准偏差为0.97%-2.72%,样品回收率为96.8%-102.5%,具有较高的精密度和准确度,可以用于1,3-丙二醇发酵液中有机酸的分析。     

高效液相色谱法测定保健食品中左旋肉碱含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定口服液中左旋肉碱含量的方法。方法样品经0.5 mmol/L盐酸溶液超声提取,采用CAPCELL PAK ACR C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.002 mol/L辛烷磺酸钠溶液(加入0.125%磷酸二氢钾、0.125%磷酸氢二钾,用磷酸调pH3.0)-7腈(92:8,V:V)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长:210 nm,柱温:25℃。结果左旋肉碱的浓度在150.1~1800.7μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为95.50%,RSD为2.0%(n=6)。结论本方法快速、准确、重复性好,可作为口服液类辅助降血脂保健食品的质量控制方法。     

HPLC法测定保健食品中核苷酸的含量

本文建立了保健食品中5种核苷酸含量的液相检测方法。采用50 ℃热水超声浸提,耐水性C₁₈色谱柱分离,流动相为0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾(pH=4.8)∶甲醇=97∶3,在254 nm条件下测定。结果表明,在5～100 μg·mL^-1线性良好,相关系数大于0.999,平均回收率在96.2%～104.7%,重复性RSD为0.26%～1.06%。该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于保健食品中核苷酸含量的测定。     

液相色谱法测定保健食品中硫酸软骨素的含量

目的建立一种快速、简便测定保健食品中硫酸软骨素的液相色谱方法,并进行方法学研究。方法样品经过前处理,以乙腈和0.005 mol/L戊烷磺酸钠溶液为流动相,等度洗脱,经Diamonsil C18柱分离,于192 nm波长检测。结果用本方法进行检测,能很好地分离硫酸软骨素,在浓度0.008 mg/m L~0.04 mg/m L之间呈现良好的线性关系,方法的相关系数可达1.000,平均回收率在98.5%~100.0%之间,相对标准偏差为0.6%。结论采用该方法能测定保健食品中硫酸软骨素,耗时短、操作简便、准确、重现性好,分离效果明显,可在实验室推广。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中红景天苷和腺苷

目的 建立同时测定保健食品中的红景天苷和腺苷含量的高效液相色谱测定方法.方法 采用50％甲醇为溶剂,超声提取样品中的的红景天苷和腺苷成分.采用shim-pack CLS-ODS色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇+ 20 mmol/L磷酸二氢钾水溶液(15 +85,V/V),流速1.0 ml/min,进样量10 μl,紫外检测波长为红景天苷275 nm,腺苷260 nm.结果 红景天苷在10.0 ～200 μg/ml范围内线性良好(r=0.999 5),平均回收率92.5％～99.5％,精密度2.8％～4.7％(n=6);腺苷在2.50～50.0μg/ml范围内线性良好(r=0.999 6),平均回收率90.0％～ 94.0％,精密度2.1％～5.2％(n=6).红景天苷和腺苷检出限LOD分别为0.01和0.005μ g/g.结论 本方法快捷、简便、灵敏度高,可准确同时测定保健食品中的红景天苷和腺苷含量.     

溶剂梯度结合流速梯度洗脱—高效液相色谱法快速测定食用植物油中四种抗氧化剂

该研究建立一种溶剂梯度结合流速梯度洗脱―高效液相色谱法快速测定叔丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基对甲酚(BHT)、没食子酸丙酯(PG)、特丁基对苯二酚(TBHQ)四种抗氧化剂分析方法。试验以甲醇―0.5%乙酸溶液(v/v=65/35)为流动相进行梯度洗脱,并结合流速梯度洗脱,在10 min内分离上述四种物质。该法线性范围为0.25~250μg/mL,最小检测限为0.1~0.5μg/mL,线性相关系数为0.9995~0.9999,平均回收率为90.9%~96.1%,相对标准偏差(RSD)<5.0%(n=5)。该法灵敏度高、重现性好、操作方便、检测快速,可作为一种检测食品抗氧化剂有效方法。     

蜂胶类食品中吡啶甲酸铬含量测定的改进方法

对高效液相色谱法测定蜂胶类食品中吡啶甲酸铬含量的前处理方法进行了改进。准确称取一定量试样于容量瓶中,加入纯甲醇定容至100 mL,室温下超声提取30 min,然后用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定其中的吡啶甲酸铬含量。采用改进方法吡啶甲酸铬的线性范围2～200μg/mL,加样回收率为87.3%(RSD<1.6%)。     

微波消解-双指示剂双波长催化分光光度法测定食品中的铬

利用稀H2SO4介质中,痕量铬(Ⅵ)对氯酸钾氧化甲基绿和结晶紫褪色的反应有较强催化作用的原理,通过测量550nm和620nm波长处非催化体系和催化体系吸光度的变化,计算ΔA值,建立双指示剂双波长动力学光度分析法测定食品中铬的方法。结果表明:方法检出限为0.003μg/mL,回收率在98.3%～102.0%之间,相对标准偏差小于2.7%,线性范围为0.045～0.200μg/mL,方法简便快速。     

胶囊剂囊壳及阿胶类保健食品中铬含量的测定

目的建立石墨炉原子吸收法测定软胶囊壳、硬胶囊壳及阿胶类保健食品中铬的含量,评价铬的含量情况,为保健食品的安全评定提供参考依据。方法采用微波消解法对胶囊壳及阿胶类保健品进行消解,在波长357.9 nm下,通过石墨炉原子吸收法测定,塞曼效应作为背景校正。结果此法线性关系良好,相关系数r=0.999,方法回收率90%～101%。结论此法准确、可靠,适用于测定胶囊壳及阿胶类保健品中铬含量。所测胶囊壳中超过标准限值的样品批次达15%,阿胶类保健食品总体状况良好,铬含量较低,应继续加强对胶囊壳和阿胶类保健品中铬含量的监测。     

HPLC梯度洗脱法测定兰索拉唑含量和有关物质

目的建立检测兰索拉唑含量及有关物质的方法。方法采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为水,流动相B为乙腈-水-三乙胺(160:40:1),用磷酸调节pH 7.0;梯度洗脱:0 min-40 min-50 min-51 min,流动相A:B的比例为90:10-20:80-20:80-90:10;检测波长285nm。结果兰索拉唑与各已知杂质及降解产物均良好分离,兰索拉唑在44.7～447μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,最低检测限与最低定量限分别为2.3 ng与6.4 ng。结论本方法检测兰索拉唑有关物质专属性强,检测含量精密度高。     

固相萃取-反相高效液相色谱测定牛奶中米诺环素残留量的研究

建立快速检测牛奶中米诺环素药物残留的反相高效液相色谱法.用0.1mol/L McIlvaine-EDTA溶液和50%三氯乙酸(TCA)溶液共同处理牛奶样品,采用Waters Oasis HLB固相萃取柱进行净化处理.色谱柱为SunfireTM C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,以甲醇-乙腈-0.01mol/L草酸(pH2)为流动相,筛选最佳的梯度洗脱模式.米诺环素其线性范围宽,峰面积和样品浓度在20～100μg/kg呈很好的线性关系,加标平均回收率在99%,最低检测限为0.02μg/ml.该方法操作简单、重现性好、检测限低、灵敏可靠,可适用于牛奶基质中米诺环素残留量检测和相关药动学研究.     

应用反相高效液相色谱法测定保健品中的腺苷

本文应用反相高效液相色谱线性梯度洗脱法对保健品中的腺苷进行分离腺苷测定。样品经充分粉碎后,准确称量(其中腺苷含量范围为0.25～0.1mg),加适量水,在超声波振荡器中萃取80min,经离心机离心,吸取上层清液,用0.45μm微孔滤膜过滤;用Lichrospher100 RP-C18柱,pH4.5～5.5的磷酸二氢钾溶液和甲醇作流动相,在1.0mL/min的流速和线性梯度洗脱下,能将腺苷完全分离,在波长260nm处,应用外标法定量。其标准曲线在(1～10)ug/mL的浓度范围内线性良好,其相关系数为1.000;6次重复变异系数为1.59％,加标回收率在103％～105％之间。     

HPLC-ICPMS联用测定废水中的三价铬与六价铬

建立了同时测定废水中三价铬和六价铬的液相色谱仪(HPLC)和电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)联用的分析方法.使用Hypersil GOLD TM(150伊4.6 mm,5滋m)色谱柱,流动相为5 mmoL/L(pH=7)EDTA,流速1.2 mL/min时三价铬与EDTA配位生成稳定的Cr(芋)原EDTA和六价铬可以在4 min内完成两种价态铬含量的分析.该方法由于样品制备和色谱条件的最优化,可以分析高基体样品,比如废水.当进样量为100滋L时,该方法对三价铬和六价铬的检测限分别为43.4 ng/L和82.8 ng/L.该方法灵敏度高,分析干扰少,高效准确.     

高效液相色谱法测定明胶中的六价铬

建立了一种测定明胶中六价铬的高效液相色谱法。方法以磷酸氢二钾缓冲溶液超声提取样品中的六价铬,过滤后加入二苯基卡巴肼与六价铬发生显色反应生成紫红色络合物,通过液相色谱柱分离,可以有效减少杂质干扰,以紫外检测器定性定量测定六价铬含量。方法定量限为0．8mg/kg,在添加水平为0．8-50．0mg／kg时,回收率大于75％,方法的准确度和精密度均达到检测要求。     

微量元素铬作为功能食品因子的研究进展

铬是人和动物体内必需的微量元素且对人体具有重要的营养作用。本文对微量元素铬作为功能食品因子 ,其生理生化特性、食物中铬的含量、影响铬摄入的因素以及铬作为一种营养素其毒性、推荐摄入量等问题及其研究进展进行了论述     

液相色谱法测定水产品中链霉素残留

建立了水产品中链霉素残留的液相色谱检测方法,最佳条件为:样品经高氯酸提取后,用苯磺酸阳离子交换柱和C18固相萃取柱净化,以10mol/LAHS、0.4mol/LNQS的乙腈水溶液(体积比30∶70)为流动相,0.2mol/L氢氧化钠为衍生剂,激发波长263nm、发射波长435nm。在0.1～4μg/mL范围内,呈现良好线性关系,相关系数为0.99968,检出限为0.010mg/kg,方法的回收率>80%,批内、批间变异系数均小于10%。