流动化学分析仪快速测定啤酒生产过程游离氨基氮含量

为了更快捷、更精确的测定啤酒发酵过程中样品游离氨基酸含量,选用甘氨酸作为标准品,使用流动化学分析仪对已知样品进行了测定.结果表明,在30～150 mg/L浓度范围内,具有良好的线性关系(R=0.9997)和重现性(RSD范围为0.82％～1.46％),空白加标回收率较准确(98.80％～102.67％),并具有较低的检出限(1.244 mg/L).该方法可作为一种快速、准确的检测方法应用于生产.     

酵母蛋白酶A活性检测方法的比较

利用共振光散射技术建立了一种新的蛋白酶A活性检测方法-RLS法.从标准曲线、精密度、检测限、实际样品的测定等方面,对现有的蛋白酶A活性检测方法和RLS法进行了比较.结果显示,与其他三种方法(UV法、Lowry法、Bradford法)相比,RLS法检测限低(0.662μg/mL),线性范围宽(1～500μg/mL),标准曲线的线性良好(R2=0.9974),精密度高(RSD=1.95％),并在实际样品的检测中具有明显优势.有效性实验证明此方法的测定结果准确可靠,与荧光底物法测定结果之间的相关性系数为0.9917.     

花椒中柠檬烯和芳樟醇的含量测定与比较分析

柠檬烯和芳樟醇是花椒的特征成分,建立了花椒中芳樟醇和柠檬烯含量测定的气相色谱法,并对来自不同地方的32批样品进行了测定与分析.结果显示:芳樟醇和柠檬烯质量浓度线性范围分别是1.0535～23.1300mg/mL(r=0.9994)和0.4765～9.5300mg/mL(r=0.9997),平均回收率分别为100.50％和101.02％,RSD分别为1.19％和2.10％(n=5).表明该方法简便、准确、可靠,适宜花椒中柠檬烯和芳樟醇的含量测定;32批花椒样品中,柠檬烯和芳樟醇的含量相差很大,其中柠檬烯为2.94～29.11 mg/g,芳樟醇为1.57～114.22 mg/g;青花椒中的柠檬烯含量平均值为12.89 mg/g,红花椒中的平均值为14.04mg/g,青花椒中的芳樟醇含量平均值为72.53 mg/g,红花椒中的平均值为7.94 mg/g.     

衍生分光光度法测定麦麸粗提液中阿魏酸的含量

目的：建立衍生分光光度法测定麦麸粗提液中阿魏酸的含量。方法：以0.6g/100mL FeCl3-0.9g/100mL K3[Fe(CN)6](1:0.9)混合溶液为显色剂,并以显色剂为空白,在720nm波长处测定吸光度。结果：阿魏酸在2.36～14.16μg/mL范围内,吸光度与阿魏酸的质量浓度呈良好的线性关系(r=0.9996),最小检出量为0.022μg/mL,平均加标回收率为103.1%。结论：本检测方法操作简便、准确、回收率高,适用于麦麸粗提液中阿魏酸含量的测定。     

液相色谱法测定油性食品中苯并(α)芘的方法改进

采用Florisil固相萃取柱净化样品,建立了高效液相色谱(HPLC)荧光法测定食品中苯并(α)芘的方法.样品以环己烷为提取剂,净化、蒸发浓缩后用流动相溶解.荧光检测器激发波长283 nm,发射波长404 nm.流动相为V(乙腈)∶V(水)=85∶15,流速1.0 mL/min,外标法定量.苯并(α)芘在O ～ 100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r2=0.9998;方法的测定低限:橄榄油、罗非鱼和猪肉均为1.0 μg/kg,添加浓度1.0 ～100 μg/kg,其回收率范围81.0％ ～93.2％,变异系数0.65％～ 6.15％.     

HPLC测定托吡卡胺滴眼液中苯扎溴铵的含量

目的 建立HPLC测定托吡卡胺滴眼液中苯扎溴铵含量的方法.方法 以氰基键合硅胶为填充剂,流动相乙腈-水-三乙胺(440∶560∶1),磷酸调pH 5.0,检测波长262 nm,流速1.0 mL/min.结果 苯扎溴铵在15～45 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率98.8％(n=9),RSD=0.9％.结论 HPLC方法简便灵敏准确,重复性好,可用于苯扎溴铵的质量控制.     

UPLC-MS/MS测定植烟土壤中有机氯除草剂的残留量

建立了快速测定植烟土壤中的3种有机氯除草剂(麦草畏、2,4-D和2,4,5-T)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法.该方法以麦草畏-d3、2,4-D-d3和2,4,5-T-d2为内标,土壤样品经乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)净化和0.45 μm有机相微孔滤膜过滤后进行UPLC-MS/MS测定,分析时间仅需4 min.麦草畏、2,4-D和2,4,5-T的工作曲线在1～100 ng/mL之间线性关系良好(R2＞0.99),检出限(LOD,以S/N=3计)分别为0.025,0.002和0.003 ng/mL;在20,100和400 ng/g加标水平下,其平均回收率在84.8％～104.1％之间,RSD为2.1％～10.4％.该方法准确可靠、灵敏度高,适用于植烟土壤中3种有机氯除草剂残留的快速定量分析.     

HPLC法测定曲奇饼干中丙烯酰胺的含量

确定了曲奇饼干中丙烯酰胺含量的高效液相检测方法.样品预处理采用脱脂,固液提取,离心破乳,液液萃取,旋蒸浓缩及氮气吹干,超纯水定容等步骤,经Kromasil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离.HPLC检测用甲醇-水(5:95,体积比)为流动相洗脱,VWD检测器检测波长210 nm.方法在0.2/mL～1.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9998),检出限为4.4ng/mL,RSD为0.37％;定量限14.5 ng/mL,RSD为7.4％,加标回收率在81.6％～101.3％之间.本方法定量准确,操作简单,适用于曲奇饼干中丙烯酰胺的测定.     

有机姬松茸浸膏粉化学成分及体外抗氧化活性

以有机栽培姬松茸子实体为原料提取加工生产浸膏粉.分析结果表明:有机姬松茸浸膏粉中水分、粗蛋白、总糖、还原糖、多糖和灰分等的含量分别为7.56 ％～7.72％、25.2％～28.72％、41.76 ％～45.3％、7.39％～7.81％、23.70％～27.55％和6.88 ％～7.2％,含有较低的粗脂肪(0.14％～0.4％)、粗纤维(0.27％～0.4％)成分;含有18种氨基酸,总量为12.66 mg/100 mg.有机姬松茸浸膏粉中人体必需常量和微量元素磷、钙、镁、锌、铁、锰、铜等的含量分别为1.86 mg/g、550μg/g、10 600μg/g、11.2 μg/g、38.9μg/g、14.2 μg/g和7.3μg/g,其重金属元素镉(Cd,0.13 μg/g)、砷(As,＜0.20 μg/g)、铅(Pb,0.20 μg/g)和汞(Hg,0.016 μg/g)的含量较低,达到WM/T2-2004《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》限量要求.体外抗氧化活性测定结果表明,姬松茸提取物具有较强的DPPH自由基清除能力,并且呈明显的剂量效应关系,半数清除浓度达到0.417 mg/mL,还具有较强的还原能力和总抗氧化能力,其半数有效浓度达0.565 mg/mL和0.850 mg/mL.     

HPLC测定氨酪酸氯化钠注射液中氨酪酸的含量

目的 建立测定氨酪酸氯化钠注射液中氨酪酸的HPLC方法.方法 采用CAPCELL PAK C18柱,流动相:以磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾10.0 g与己烷磺酸钠1.1g,加水溶解并稀释至1000mL,磷酸调节pH 2.1)-甲醇(90∶10)为流动相;流速1.0 mL/min,检测波长210nm,柱温30℃,进样量10μL.结果 氨酪酸在0.08～1.6 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.89％(RSD=0.25％,n=6).结论 该方法准确、简便、快速,适用于测定氨酪酸氯化钠注射液中氨酪酸的含量.