白酒中5种生物胺的HPLC定量分析

应用紫外检测-反相高效液相色谱(RP-HPLC)检测技术,建立了白酒中多种生物胺的定量方法.定量方法包括液液萃取(LLE)、丹磺酰氯柱前衍生、氮吹浓缩、RP-HPLC检测.采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相采用乙腈和水,进行梯度洗脱,流速为0.4mL/min,柱温为20℃,检测波长为254nm.该方法在线性范围内线性关系良好(R2＞0.99),5种生物胺的最低检测限为0.001 ～ 0.032 mg/L,相对标准偏差(RSD)低于6％,回收率为80.19％ ～104.05％.研究结果表明,白酒中生物胺与发酵酒中不同,其吡咯烷浓度最高.初步检测了三种基本香型的白酒,与浓香型、清香型白酒相比,酱香型白酒具有更低的生物胺.     

调味品中罗丹明B的HPLC-FLD-DAD测定方法研究

建立了高效液相色谱(HPLC)-荧光检测器(FLD)-二极管阵列检测器(DAD)测定调味品中罗丹明B的方法.不同基质样品采用适宜的提取液提取后,以甲醇和0.02 mol/L的乙酸铵溶液(70 ∶ 30)为流动相,经C18色谱柱分离,用荧光-二极管阵列检测器串联测定,FLD激发波长为547 nm,发射波长为573 nm,DAD检测波长为550 nm,外标法定量.实验结果表明:罗丹明B用FLD检测在1～2000 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,定量限为0.005 mg/kg;DAD检测在100～2000 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,定量限为0.5 mg/kg.方法回收率在83.1％～105.1％之间,RSD为1.64％～5.42％(n=6).该方法准确、灵敏,前处理简单,适用于调味品中罗丹明B的定性、定量分析.     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中苯并(a)芘

建立固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中苯并(a)芘的检测方法.样品经Cleanert BaP固相萃取柱净化、浓缩,Waters SunFire C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈-水(88∶12,V/V),流速1.0mL/min,荧光检测器,激发波长386nm,发射波长405nm.结果表明,苯并(a)芘在线性范围0.5～10ng/mL内,相关系数为0.9978,最低检出限为0.04μ g/kg,精密度(RSD)小于5％,回收率82.2％～94.9％.本方法快速简便、重现性好,可以用于肉制品中苯并(a)芘含量的测定,为肉制品的质量控制和安全评价提供保证.     

快速液相色谱-串联质谱法测定白砂糖中的丙烯酰胺

建立了白砂糖中丙烯酰胺的快速液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS)测定方法。样品用乙酸乙酯提取,浓缩后用RRLC-MS/MS分析,采用电喷雾离子化(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,用13C3-丙烯酰胺内标法进行定量。测定结果显示:在10～200 ng/mL内,标准曲线呈良好的线性关系(R2=1),样品加标平均回收率为100.5%～108.1%,定量检测限为10μg/kg,方法精密度RSD≤5.67%。     

高效液相色谱法测定山楂中芦丁、金丝桃苷和槲皮素的含量

旨在建立HPLC-DAD测定山楂总黄酮提取物中芦丁、金丝桃苷和槲皮素含量的方法.以70％乙醇为提取溶剂,采用Develosil C30色谱柱(250mm ×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈和0.4％磷酸水溶液为流动相,流速1.0mL/min,检测波长360nm,采用峰面积和保留时间对3种黄酮进行定性定量分析.结果表明:芦丁、金丝桃苷和槲皮素这3种黄酮在30min内较好分离,其质量浓度分别为0.0050～ 0.1600mg/mL、0.0016～0.0500mg/mL和0.0005～0.0150mg/mL时与峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9999、0.9996和0.9997;该检测方法精密度的相对标准偏差(RSD)为0.48％～0.78％,回收率为92.36％ ～98.64％,说明该HPLC检测方法适用于山楂果粉等干植物原料中芦丁等3种黄酮类化合物的精确定量.     

液相色谱-质谱联用技术测定食品中罂粟碱残留

建立食品中罂粟碱残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法用50%乙腈水溶液(含0.1%甲酸)提取样品,以ZORBAX Aq-C18柱(2.1×150mm,5μm)分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限0.01 ng/mL,方法定量下限0.1μg/kg,线性范围0.01ng/mL～20.0ng/mL,加标回收率93.9%～101.2%,相对标准偏差为2.44%.     

液相色谱-质谱联用技术测定蜂蜜中的11种磺胺类残留

建立了蜂蜜中11种磺胺类药物残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法经乙腈提取样品,以ZORBAX Aq-C18柱(2.1x150mm,5μm)分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限2.0ng/mL,方法定量下限2.0μg/kg,线性范围2.0ng/mL～100.0ng/mL,加标回收率88.6%～98.7%.相对标准偏差为2.84%～5.81%.     

高效液相检测婴儿配方乳粉中的维雏生素B12

目的:建立婴儿配方乳粉中维生素B12的高效液相测定方法.方法:采用BDS HYPERSIL C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以水-乙腈为流动相;流速0.25mL/min,检测波长361am.结果:维生素B12的检出限为20ng/mL,线性范围在0.0506～3.23841μg/mL,回收率在92.23%～96.68%,相对标准偏差(RSD)为2.04%.结论:本方法快捷准确,适用于婴儿配方乳粉中添加的维生素B.2的测定.     

茶叶中蒽醌的内标-气相色谱-串联质谱法测定

建立测定茶叶中蒽醌的快速气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)。茶叶样品加入蒽醌-D8同位素内标应用液后,经乙腈提取,使用QuEChERS方法净化,氮吹浓缩后,在选择多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)下扫描,以HP-5MS(30 m×250μm,0.25μm)色谱柱进行分离,内标法定量。蒽醌在10 ng/mL～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r=0.999 5)。该方法的检出限为3μg/kg,定量限为10μg/kg,加标回收率在87.1%～98.4%之间,加标回收试验相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.23%～4.12%之间。该方法适用于茶叶中蒽醌的定性定量检测。     

花椒麻味物质的分离纯化和高效液相色谱法的测定

通过对花椒中麻味物质的分离纯化,将纯化产物作为标准品,建立高效液相色谱(HPLC)的方法定量检测花椒中麻味物质含量.通过HPLC进行检测,花椒麻味物质在浓度范围为1.0～14 μg/mL内线性关系良好,回收率在99％～102％,RSD＜5％.     

超高效液相色谱-荧光检测法测定禽肉组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量

建立超高效液相色谱-荧光检测法测定禽肉组织中乙氧酰胺苯甲酯（ethopabate,ETP）残留量的分析方法。样品用乙腈提取,采用C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,乙腈-水（30∶70,V/V）为流动相,流速0.3 mL/min,柱温30 ℃,进样量5.0 μL,采用荧光检测器,在激发波长272 nm、发射波长394 nm条件下测定。结果表明：ETP在5～500 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系（R2=0.999 7）;检出限为2 μg/kg,定量限为5 μg/kg;平均回收率为83.0%～91.5%,相对标准偏差为1.6%～2.9%。本方法适用于检测禽肉组织中ETP残留量。     

固相萃取-高效液相色谱法检测油炸薯条中丙烯酰胺

目的 建立了一种采用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定油炸薯条中丙烯酰胺的方法.方法 样品用2.0 mol/L氯化钠溶液进行提取,使用Styre Screen H2P固相萃取柱(200 mg/3 ml)净化,然后用Sapphire C18反相色谱柱进行分析,流动相为甲醇/水(5∶95),流速为1.0 ml/min,检测波长为200 nm.结果 在1.0 ～ 10.0 μg/g的添加水平范围内,样品中丙烯酰胺的平均回收率为66.2％ ～80.9％,相对标准偏差为1.6％ ～2.1％,最低检测限和最低定量限分别为0.025和0.080 μg/g.结论 该方法操作简单、快速、准确,可用于油炸薯条中丙烯酰胺的快速测定.     

高效液相色谱法测定发酵液中截短侧耳素的含量

建立了测定发酵液中截短侧耳素含量的高效液相色谱法。发酵样品用甲醇萃取后进样,色谱柱ShimpackVPODSC18(5μm,4.6mm×200mm),流动相为甲醇∶0.1mol/LKH2PO4(50∶50,体积比),流速为1.00mL/min,紫外检测波长205nm和柱温25℃。结果表明,截短侧耳素在106.25～2500μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为y=1790.3x+145405,r=0.9996,平均回收率为96.5%,最低检测限为3.28ng。该法具有操作简单、快速、回收率好和准确性好等优点,可有效地检测发酵液中截短侧耳素的含量。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定酱油中脱氧雪腐镰刀菌烯醇

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测酱油中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法。酱油样品采用乙腈-水(84∶16)提取,提取液经石油醚脱脂后过C18小柱净化,滤液吹干后经三甲基硅咪唑(1-Trimethylsilylim-idazole,TMSI)-三甲基氯硅烷(Chlorotrimethylsilane,TMCS)(10∶1)衍生5 min,最终GC-MS进行定性和定量分析。此方法对DON的线性范围为0.025～8.0μg/mL,相关系数(R2)为0.999 5,定量限(S/N=10)和检出限(S/N=3)分别为16.67 ng/mL和5 ng/mL。在添加水平为0.05、1.00和8.00μg/mL时,实际样品的平均回收率在82%～106%之间,相对标准偏差为5%～8%。此方法具有提取效率高,净化效果好,灵敏度高等优点,适用于酱油中DON的检测。采用此方法对市售的19种酱油进行检测,DON含量范围在0.04～1.24μg/mL间。     

高效液相色谱法快速测定植物油中苯并(a)芘含量

采用乙腈饱和正己烷除去植物油中大部分油脂,并用正己烷饱和乙腈数次提取苯并芘,采用HPLC系统在流动相为乙腈∶水(90∶10)、荧光检测器:激发波长384 nm,发射波长406 nm下检测,用外标法峰面积定量。结果显示:苯并芘在4.0~80.0 ng/mL浓度范围内峰面积与浓度线性关系良好,加标回收率为92.7%~98.2%,方法定量限为2μg/kg。该法简便易行、准确可靠。     

高效液相色谱法测定油炸鸡腿中丙烯酰胺的含量

利用高效液相色谱检测方法测定富含蛋白质的油炸鸡腿中丙烯酰胺的含量。以市售的油炸鸡腿作为供试样品,以纯水为提取剂,超声波提取,以CarrezⅠ和CarrezⅡ溶液进行净化。色谱条件为:XBridgeTMC18色谱柱(250×4.6μm,5μm),以甲醇和水(10∶90,v∶v)作为流动相,流速为0.8mL/min,紫外检测波长在210nm处进行检测。结果表明,该方法标准曲线线性关系良好,线性范围为0.2~2.5μg/mL,相关系数R2=0.9992,出峰时间为4.438min,最低检出限为0.002μg/mL,回收率为76%~90%,相对标准偏差(RSD)为0.42%。该方法测定油炸鸡腿中的丙烯酰胺方便、快捷、准确可靠、易推广使用。      

高效液相色谱法快速测定红糖中丙烯酰胺

建立了红糖良好水溶性样品的高效液相色谱法检测丙烯酰胺含量的方法.样品未经前处理,直接溶解进样,对色谱柱的选择、紫外检测波长、流动相中有机相比例等实验条件进行优化和考察.结果表明:采用Hypercarb多孔石墨碳液相色谱柱(4.6 mm×100 mm,3μm),在流动相为甲醇-去离子水(15︰85,V/V),流速为1.0...     

固相分散萃取-液相色谱法测定番茄酱中2-萘酚

采用固相分散萃取-高效液相色谱法测定番茄酱中的2-萘酚。无水硫酸钠作分散剂、乙腈作萃取剂,考察了2,4-二氯苯氧乙酸存在时的干扰情况。色谱条件:TOSOHC18色谱柱;甲醇-水(体积比50∶50)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:230 nm。2-萘酚在0.005μg/mL～2.00μg/mL范围内线性良好,方法检出限为1μg/g,平均回收率为75.0%,相对标准偏差为3.0%。     

超高效液相色谱法测定肉类食品中甲氧氯普胺的含量

建立超高效液相色谱法测定肉类食品中甲氧氯普胺含量的检测方法。样品用乙腈提取,经HLB小柱净 化后,采用C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,乙腈-0.1%甲酸水溶液（20∶80,V/V）为流动相,流速 0.3 mL/min,检测波长275 nm,柱温35 ℃,进样量3.0 μL。结果表明：甲氧氯普胺在1～100 mg/L范围内呈良好的线 性关系,R2=0.999 5,检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg,相对标准偏差为0.79%～5.27%（n=12）,平均回 收率为87.0%～106.0%。所建立的方法适用于检测肉类食品中甲氧氯普胺的含量。