氮化硅陶瓷材料高温抗热震性能及其衰减规律研究

氮化硅陶瓷作为先进陶瓷材料具有耐高温、抗腐蚀等优异性能,因此被广泛应用于航空航天领域的强热冲击环境。热压烧结制备的Si3N4复合材料的抗弯强度较高,但抗热震性能随温度升高显著降低,热压烧结工艺在提升抗热震性能方面尚有不足。本文提出了使用二次热处理烧结方式来提高Si3N4陶瓷的抗热震性能,通过热压烧结-气压烧结二次热处理的烧结方式获得更致密、抗热震性能更好的Si3N4陶瓷材料。测试结果显示,常规热压方式制备的氮化硅陶瓷,随着热震温度的升高、次数的增加,材料内部产生微裂纹的概率增大,热震后试样抗弯强度逐渐降低,1200℃时平均强度下降率达23.48%。而经过二次热处理后氮化硅陶瓷抗弯强度略有降低,但抗热震性能得到明显改善,随着热处理时间增加,二次热处理后氮化硅陶瓷显微结构更加致密,抗热震性能将明显提高,热震后强度下降率明显减小,1200℃热震10次后强度下降率为12.25%。本文提出了提高Si3N4陶瓷的抗热震性的方法,探讨了氮化硅陶瓷在1200℃高温下的抗热震性能及其衰减规律,为改善氮化硅陶瓷器件高温性能提供了参考。     

纳米氮化硅陶瓷的抗热震性能研究

研究了由热压法制备的晶粒尺寸为 100nm 左右的氮化硅陶瓷抗热震性能.研究结果表明,纳米氮化硅陶瓷表现出原始短裂纹扩展特征;起始粉末粒度对氮化硅陶瓷的力学性能和抗热震性有一定影响.在纳米尺度范围内,晶粒较粗大的氮化硅陶瓷具有较好的抗热震性能;随起始粉末中仪 α-Si3N4 含量的增加,氮化硅陶瓷的抗热震性能得到明显提高.     

立方氮化硅粉体的超高压烧结特性

以冲击波合成的立方氮化硅(γ-Si3N4)粉体为原料,添加Y2O3-Al2O3-La2O3系烧结助剂,进行了超高压烧结,研究了在不同烧结温度与压力下,烧结样品的相对密度、力学性能、物相变化及显微结构.经5.4～5.7 GPa和1670～1770 K,保温保压15 min超高压烧结后,烧结制备的氮化硅陶瓷主要由长柱状晶粒组成,显微结构均匀,y-Si3N4已完全转化为β-si3N4.烧结样品的最高相对密度与Vickers硬度分别为99.16%,23.42GPa.     

烧结温度对氮化硅陶瓷球显微结构和力学性能的影响

以α-Si3N4粉为原料,纳米级Y2O3和Al2O3为烧结助剂,采用气压烧结工艺制备氮化硅陶瓷球,研究了烧结温度对陶瓷球显微结构及力学性能的影响.结果表明,随着烧结温度的升高,陶瓷球的维氏硬度和压碎强度先提高后降低,断裂韧性不断提高.烧结温度为1780℃的陶瓷球综合力学性能最佳,其相对密度达到了99％,维氏硬度、断裂韧...     

纳米氮化硅陶瓷的组织与性能研究

采用热压烧结方法,以非晶纳米Si3N4和α-Si3N4粉末作为原料,制备了纳米氮化硅陶瓷,研究了起始粉末对氮化硅陶瓷组织和力学性能的影响.纳米氮化硅陶瓷的主要组成相为α-Si3N4、β-Si3N4和Si2N2O;其组织由尺寸为100nm左右的晶粒组成,α-Si3N4起始粉末的添加对组织形态没有影响.抗弯强度和断裂韧性均随α-Si3N4起始粉末含量的增加而先升后降,在其含量为40%时达到最大值;硬度随α-Si3N4粉末含量的增加而降低.     

Si3N4-MgO-CeO2陶瓷烧结中的致密化与自动析晶

用等离子放电烧结的方法制备了Si3N4-MgO-CeO2陶瓷，用排水法测定了密度，用X射线衍射的方法测定了物相变化。发现在烧结过程中，高于l450℃时,MgO-CeO2就会与氮化硅粉末表面的SiO2反应形成硅酸盐液相，促进烧结致密化，冷却后形成玻璃相留在晶界，氮化硅的致密化在l500℃接近完成。但高于l550℃烧结，MgO反而会析晶，提高氮化硅陶瓷的高温性能。     

自增韧氮化硅陶瓷的制备与性能研究

氮化硅陶瓷具有优异的物理机械性能和化学性能,被广泛应用于高温、化工、冶金、航空航天等领域。在结构陶瓷中氮化硅陶瓷虽具有相对较高的断裂韧性,但为了进一步拓宽氮化硅陶瓷的运用领域和提高其使用可靠性,改善其断裂韧性一直是该材料研究的重要课题。笔者通过利用氮化硅陶瓷的自增韧技术,使用复合烧结助剂和在氮化硅基体中添加长柱状β-Si_3N_4晶种,制备高断裂韧性的氮化硅陶瓷。采用X射线衍射、扫描电镜、阿基米德法、三点抗弯曲强度、单边切口梁法等测试方法对陶瓷的组成、显微结构、显气孔率以及抗弯强度和断裂韧性等进行了分析与表征。首先研究了无压烧结制备氮化硅陶瓷过程中,烧结助剂(Y_2O_3和Al_2O_3)对其烧结性能和力学性能的影响,当Y_2O_3含量为8wt%,Al_2O_3含量为4wt%时,氮化硅陶瓷的相对密度达95%以上,抗弯强度为674 MPa,断裂韧性为6.34 MPa·m~(1/2)。再通过引入La_2O_3提高氮化硅晶粒的长径比,使氮化硅陶瓷的抗弯强度和断裂韧性达到686 MPa和7.42 MPa·m~(1/2)。笔者通过无压烧结工艺,在1 750℃制备了长柱状的β-Si_3N_4晶种,晶种的平均长度为2.82μm,平均粒径为0.6μm,平均长径比为4.7,着重研究了晶种对氮化硅陶瓷烧结性能和力学性能的影响。氮化硅陶瓷中加入晶种后,其烧结性能和抗弯强度略有降低,但断裂韧性得到了很大的提高;且随着晶种添加量的增加,断裂韧性先升高再降低,掺杂量为2wt%时,断裂韧性达到最大(7.68 MPa·m~(1/2)),提高了20%以上。     

添加Y2O3-Al2O3烧结助剂的氮化硅陶瓷的超高压烧结

以Y2O3-Al2O3体系为烧结助剂,在5.4～5.7 GPa,1 570～1 770K的高温高压条件下进行了氮化硅陶瓷的超高压烧结研究.用X射线衍射及扫描电镜对烧结样品进行了分析和观察,探讨了烧结温度及压力对烧结的陶瓷样品性能的影响.结果表明:得到的氮化硅由相互交错的长柱状β-Si3N4晶粒组成,微观结构均匀,α-Si3N4完全转变为β-Si3N4.经5.7GPa,1 770K且保温15min的超高压烧结,样品的相对密度达99.0%,Rockwell硬度HRA为99,Vickers硬度HV达23.3GPa.     

氮化硅陶瓷的无压烧结工艺优化及性能研究

以α-Si3 N4为原料,Y2 O3和MgO为复合烧结助剂,通过无压烧结制备出氮化硅陶瓷。为了优化实验配方和工艺参数,采用正交实验研究了成型压力、保压时间、保温时间、烧结温度、烧结助剂含量以及配比对氮化硅陶瓷气孔率和抗弯强度的影响规律。结果表明,影响氮化硅陶瓷气孔率的主要因素是烧结助剂含量和配比,而影响其抗弯强度的主要因素是烧结助剂配比和烧结温度。经分析得出,最佳工艺参数为成型压力16 MPa,保压时间120 s,保温时间2 h,烧结温度1750℃,烧结助剂含量12wt％,烧结助剂配比1∶1;经最佳工艺烧结后的氮化硅陶瓷,相对密度为94．53％,气孔率为1．09％,抗弯强度为410．73 MPa。     

挤出成型制备高强度氮化硅陶瓷

以羧甲基纤维素(CMC)为黏结剂，通过挤出成型的方式制备氮化硅陶瓷管材，并研究了黏结剂含量对陶瓷管材生坯性能的影响，烧结温度对氮化硅陶瓷相对密度、弯曲强度和微观形貌的影响，以及氮化硅陶瓷的高温强度性能。结果表明：黏结剂含量为7%(质量分数)时，可制得干燥收缩均匀、表面光滑、无微裂纹的陶瓷管材生坯；烧结温度在1 740℃时，氮化硅陶瓷的相对密度和弯曲强度达到最大值，分别为96%和(684±23) MPa,其1 200℃时的弯曲强度达(380±21) MPa,具有良好的高温强度性能。     

氮化硅陶瓷的应用和酸腐蚀研究进展

综述了氮化硅陶瓷的三种工业应用,即氮化硅陶瓷轴承球、氮化硅涡轮转子、铝冶金氮化硅陶瓷部件,以及氮化硅在H2SO4,HN03,HCl,HF等酸溶液及高温SO2和HCl气体中的腐蚀行为,对其腐蚀机理进行总结,并提出今后提高氮化硅陶瓷抗腐蚀性能的研究重点。     

改性纳米Si3N4的制备及在PU合成革中的应用

采用自制的丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯-乙烯基三乙氧基硅氧烷（BA-MMA-VTES）大分子表面改性剂对纳米氮化硅（Si3N4）陶瓷粉体进行表面包覆改性,将改性后的纳米Si3N4粉体加入到耐水解聚氨酯（Pu）树脂中成革,并进行傅立叶变换红外光谱、透射电子显微镜等分析及力学性能测试。结果表明,BA—MMA—VTES与纳米Si3N4发生化学健合;BA—MMA—VTES质量分数为5％时,纳米Si3N4粒径最小,改性后的纳米Si3N4有良好的分散性能。添加改性纳米Si3N4粉体的PU合成革的力学性能明显提高。     

Si粉氮化法合成Si3N4-SiC材料

以SiC、Si粉和Al2O3微粉为主要原料,羧甲基纤维素(CMC)为临时结合剂,采用氮化反应烧结法合成了Si3N4-SiC材料,主要研究了Si粉的粒度(≤0.074、≤0.044 mm)和加入量(质量分数分别为15%、17%、19%、21%)、烧成温度(分别为1 380、1 400、1 420、1 430、1 440、1 460和1 480℃)、Al2O3微粉添加量(质量分数分别为0、1%、2%、3%、4%,取代相应量的SiC粉)对Si3N4-SiC材料的显气孔率、体积密度、常温耐压强度、常温抗折强度、高温抗折强度及Si3N4含量的影响。结果表明:1)采用粒度较细Si粉的试样具有较高的致密度、常温强度、高温抗折强度和Si3N4含量;随着Si粉加入量的增加,试样的致密度略有增大但变化不大,常温强度和Si3N4含量逐渐增大,而高温抗折强度先增大后减小;2)适当提高烧成温度会明显改善Si3N4-SiC材料的高温抗折强度,但当温度超过1 440℃反而略有下降;3)添加Al2O3微粉对烧后试样的致密度、常温强度和高温抗折强度有益。综合来看,Si粉的适宜添加量(质量分数)为17%,较适宜的烧成温度为1 420～1 440℃,Al2O3微粉的适宜添加质量分数为2%。     

High Temperature Crystallization Process of a-Si Thin-films on Aluminum Nitride Substrates

Crystallization of silicon (Si) from amorphous silicon (a-Si) on foreign substrates has been studied by various research institutes. Crystallization of silicon thin-films on foreign substrates acts as an active layer in silicon thinfilm solar cells. In this research, due to the compatibility of thermal stability and expansion coefficient with Si, we used an aluminum nitride (AIN) substrate as an alternative candidate to glass and other ceramic substrates. P-type amorphous Si 5 μm thin-film was deposited using an ebeam evaporator directly on AIN substrates. The deposited layer was annealed at high temperature (°C) with N2 environment in a conventional tube furnace. Optical characterization was done using an optical microscope to investigate the surface morphology of as-grown and annealed samples. A smoother surface with an average grain size of about 3–4 μm was formed after annealing. Reflectance parameters were measured by UV-vis spectrometry. UV-vis-NIR was studied on as-grown and annealed samples to calculate the quality factor of the Si thin-film which was about 84.4 %. X-ray diffraction (XRD) was used to determine the phase direction of the Si thin-film before and after thermal annealing. It was observed that FWHM varied from 7.73 to 9.30 cm?1, Raman shift was from 520 to 522 cm^?1, and the stressed level also changed from 180 to 540 Mpa after annealing at high temperature for a long time. Interestingly, a crystallinity fraction was achieved of about 90 % at 1100 °C.     

加入纳米氮化硅对氮化硅陶瓷性能与结构影响

本文以亚微米级氮化硅为起始原料，加入纳米氮化硅来增强基体，添加氧化铝和氧化钇为烧结助剂，等静压成型，采用无压烧结的方式来制备具有优良性能的氮化硅陶瓷。主要研究了纳米氮化硅的分散；纳米氮化硅的加入量对氮化硅陶瓷力学性能的影响；纳米氮化硅的加入量对氮化硅陶瓷使用性能的影响；纳米氮化硅的加入量对氮化硅陶瓷显微结构的影响。研究结果表明：乙醇作为溶剂在分散介质为聚乙二醇的情况下，超声波震荡40分钟时，纳米氮化硅分散效果最好；随纳米氮化硅加入量的增加，显气孔率增加，吸水率增大；加入3wt％的纳米氮化硅时，试样的体积密度最大，抗弯强度、洛氏硬度、断裂韧性最好，具有较理想的显微结构。     

常压烧结制备氧化钨陶瓷靶材的致密化研究

采用常压固相烧结工艺,制备出高纯度、高致密度的氧化钨靶材。考察了粉体粒度、成型压强、烧结温度和保温时间等对靶材致密度的影响。测试结果表明,以粒度0.27μm的粉体为原料,成型压强为60MPa,烧结温度为1200℃,保温时间为1h的条件下,可以制备出高致密度的氧化钨靶材,其组成为高纯的单斜晶相。     

硅锭线切割回收料制备SiC-Si_3N_4陶瓷的研究

以硅锭线切割回收料、普通碳化硅粉及硅粉为主要原料,用反应烧结工艺制备了碳化硅结合氮化硅陶瓷。试验着重要研究了颗粒级配及硅粉含量对SiC-Si3N4陶瓷制品的气孔率、力学强度等的影响。结果表明:当回收料占40%,配以40μm,30%,120μm,30%碳化硅粉为颗粒剂配,同时选择硅粉含量为20%时,反应烧结后,气孔率为18.1%,常温抗弯强度可达43.3MPa,可以满足低压铸铝等方面的要求。     

高铝质磷酸盐陶瓷制备研究

以特级矾土细粉为主要原料、铝酸盐水泥为结合剂、六偏磷酸钠为减水剂,磷酸盐选择磷酸二氢铝,采用浇注成型的方法制备高铝质磷酸盐陶瓷,考察了保温时间、煅烧温度和磷酸二氢铝添加量对高铝质磷酸盐陶瓷性能的影响。研究结果表明：添加磷酸二氢铝可以提高高铝质磷酸盐陶瓷的性能,磷酸二氢铝用量为6%（质量分数）时,制备的高铝质磷酸盐陶瓷的抗弯强度达到24.15 MPa;磷酸二氢铝用量超过6%后,对高铝质磷酸盐陶瓷的抗弯强度不利;添加6%磷酸二氢铝,形成的主要物相有石英、刚玉、磷酸盐、硅线石和莫来石,说明添加磷酸二氢铝有利于陶瓷新相的形成。高铝质磷酸盐陶瓷适宜的制备工艺条件：矾土粉用量为96%（质量分数）,铝酸盐水泥用量为4%（质量分数）,减水剂用量为外加0.1%（质量分数）,磷酸二氢铝用量为外加6%（质量分数）,保温时间为4 h,煅烧温度为1 250 ℃     

SiAlCN型PDC陶瓷的研究进展

综述了SiAlCN型PDC（Polymer Derived Ceramics）陶瓷的制备、性能和应用。SiAlCN陶瓷有四类制备方法：粉末混合型：聚硅氮烷陶瓷前驱体与氧化铝粉末直接混合;粉末溶解型：含铝化合物粉末溶解于聚硅氮烷前驱体溶液中;单源前驱体型：铝原子通过适当的含铝化合物接枝在聚硅氮烷主链上,生成一种单源陶瓷前驱体聚铝硅氮烷;聚合物混合型：两种聚合物即聚硅氮烷与含铝聚合物共混;然后交联裂解制备陶瓷。与无Al的Si/C和Si/C/N体系相比,SiAlCN陶瓷具有优异的抗蠕变性、更好的抗氧化性和耐腐蚀性以及更好的导热性。因此,聚合物衍生的硅铝碳氮化物(SiAlCN)陶瓷是在高温和恶劣环境中应用很有潜力的材料。     

Influence of powder particle size on microstructure and performance of calcium oxide based ceramic core

A calcium oxide (CaO) based ceramic core used for titanium alloy casting was prepared by injection moulding technology. Through quantitative characterisation and statistical analysis of the microstructure, the influence of powder particle size on the microstructure and properties of the ceramic core was investigated. The results show that, by increasing powder particle size, the size of pores and porosities after sintering were increased with decreased of grain boundary density. Meanwhile, the flexural strength of ceramic core at room temperature was found to decrease with increasing core porosity, and the creep resistance of ceramic core increased with decreasing grain boundary density. The increase in powder particle size of ceramic core is beneficial to reduce linear shrinkage and improve high temperature creep resistance.