二乙基二茂铁合成工艺的研究

以三氯化铝为催化剂,溴乙烷为烷基化剂,利用二茂铁的Friedel-crafts反应合成出了二乙基二茂铁,探讨了反应温度、物料摩尔比、反应时间、催化剂用量及投料方式对反应的影响,确定了适宜合成工艺:二茂铁、溴乙烷和无水三氯化铝的摩尔比为1∶2.2∶(1.88~1)∶2.2∶2.0,反应温度45℃,反应6.5 h,通过元素分析、红外谱图对产物进行了表征,产率达72%。     

合成羟乙基二茂铁的新方法

<正> 一、前言羟乙基二茂铁是合成二茂铁的酯类、醚类、硫醚类衍生物的起始原料。具有实际工业用途,可作为橡胶的抗热氧化剂,也可作为杀虫剂。它的脱水产物二茂铁基乙烯是合成金属有机高聚物的单体。文献报道的合     

N-乙基哌嗪的合成研究

提出以哌嗪和溴乙烷为原料进行烷基化反应制备N 乙基哌嗪的合成路线 ,研究了原料与烷化剂的物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂种类等因素对产品收率的影响。并确定了最佳反应条件。在最佳条件下 ,N 乙基哌嗪收率大于 90 % ,经分离精制得w(N 乙基哌嗪 ) =99%的产品。     

二茂铁（乙基二茂铁）与草酰氯反应机理探讨

以草酰氯为酰化剂,无水三氯化铝为催化剂,二氯乙烷为溶剂,对二茂铁和乙基二茂铁分别进行了酰化反应,得到了一系列的二茂铁衍生物,再将产物用柱层析进行分离和提纯,通过1H NMR、FT-IR、质谱和元素分析对分离后的各组分进行结构表征;证实了该反应经历了碳正离子亲电取代-自由基反应历程.     

(二茂铁基、乙基二茂铁基)甲基丁胺的合成与表征

（二茂铁基、乙基二茂铁基）甲醇与BF3在二氯甲烷中作用，形成相应的双二茂铁甲基碳正离子，无需从反应混合物中分离出来，该离子便可与正丁胺作用得到标题化合物，由元素分析、红外光谱确认了该化合物的结构。     

乙基愈创木酚合成方法研究

介绍了一种合成乙基愈创木酚的方法,同时考察了反应温度、时间、碱性底物、溶剂和催化剂等因素时收率的影响,确定了反应的最佳条件:以邻苯二酚和溴乙烷为原料,碳酸氢钠为碱性底物,乙醇为溶剂,碘化钾作为催化刺,70℃反应20 h.产物经红外结构鉴定,总收率为90.1%.结果表明:该文所提出合成路线是可行的,具有工艺简单、收率高、...     

乙基愈疮木酚合成方法研究

介绍了一种合成乙基愈疮木酚的方法,同时考察了反应温度、时间、碱性底物、溶剂和催化剂等因素对收率的影响,确定了反应的最佳条件：以邻苯二酚和溴乙烷为原料,碳酸氢钠为碱性底物,乙醇为溶剂,碘化钾作为催化剂,70℃反应20h。产物经红外结构鉴定,总收率为90.1%。     

超声合成三乙基硼的研究

用超声波通过有机金属路线一步合成三乙基硼,产率高达７９．２％,反应时间大大缩短。超声合成是一种理想的合成方法。     

β-溴乙基溴代苯合成工艺研究

β-溴代苯乙烷在路易斯酸的催化作用下,与不同比例的溴素在苯环上发生取代反应,生成一系列不同溴含量的β-溴乙基溴代苯。考察了催化剂种类、反应温度、反应时间等因素的影响。结果表明,以铁粉和锑粉为催化剂,在30℃条件下滴加溴素反应4 h,滴加完成后在30~40℃条件下反应6 h,所得产品纯度大于98%、收率达98.7%。     

高取代度乙基纤维素的合成研究

采用溴乙烷作醚化剂,四氢呋喃作稀释剂合成乙基纤维素,研究了反应时间和反应温度对产品得率的影响,结果表明反应可从80℃开始,产品得率随反应温度升高而增大,可达89.7%,7～9h反应即可结束。利用红外光谱、核磁共振和凝胶渗透色谱对产品结构进行了表征。计算得出合成的乙基纤维素取代度在2.5左右,分子质量分布窄,在有机溶剂中具有良好的溶解性能。     

异丁苯合成工艺的研究

以甲苯和丙烯为原料、钠一钾合金为催化剂,通过侧链烷基化反应制备了异丁苯,考察了反应温度、反应压力、丙烯反应时间及反应物摩尔比对异丁苯收率的影响。结果表明,在反应温度为200℃、反应压力为3．0MPa、甲苯与催化剂反应时间为1.5h、丙烯反应时间为3h、丙烯与甲苯的摩尔比为0．85：1的优化条件下,异丁苯的收率达到63．85％。     

Friedel—crafts烷基化反应制备PE——g——PS

在融熔状态下,利用Ｆｉｒｅｄｅｌ－ｃｒａｆｔ烷基化反应制备ＰＥ－ｇ－ＰＳ,考察了催化剂品种、用量、温度、时间等对接枝比及熔体流动速率的影响,同时考察了接枝物对ＰＥ／ＰＳ共混物性能的影响。结果显示,无水三氯化铝是一种有效催化剂,对于ＬＬＤＰＥ／ＰＳ质量比为７０／３０共混物,加入１％无水三氯化铝,１２０℃下混炼５ｍｉｎ,可获得具有较高接枝比的共聚物;就地烷基化反应提高了ＬＬＤＰＥ／ＰＳ合金的机械性能。     

阻燃剂四溴双酚A的环境友好合成工艺研究

研究了过氧化氢存在下以双酚A与液溴为原料合成四溴双酚A的工艺条件 ,考察了n(Br2 )∶n(双酚A)、n(H2 O2 )∶n(Br2 )、反应时间等因素对反应的影响 ,并通过正交实验 ,优化了合成工艺条件。实验表明 :n(Br2 )∶n(双酚A) =2 2 0∶1 0 0 ,n(H2 O2 )∶n(Br2 ) =1 10∶1 0 0 ,反应温度15～ 2 5℃ ,每克双酚A加水 3mL时收率接近 99% ,溴利用率达 99%     

煤基高分子复合材料研究现状及发展趋势

介绍了煤基高分子复合材料研究现状，包括煤粉填料、神府煤／高密度聚乙烯共混体系、特种无烟煤粉共混塑料、煤／聚己内酰胺复合材料、风化煤腐殖酸／聚己内酰胺复合材料和傅一克烷基化改性煤／聚丙烯复合材料，以及煤基高分子复合材料的应用，并分析了煤基高分子复合材料的发展趋势。     

次氯化血红素的合成

以氯化血红素为原料,用间苯二酚还原合成了次氯化血红素。讨论了反应温度、反应时间、间苯二酚用量对次氯化血红素产率的影响,并进行了正交优化实验。在反应时间45min、反应温度165℃、m(氯化血红素)∶m(间苯二酚)=1∶5的最佳反应条件下,次氯化血红素产率可达97.8%,与最近的报道相比产率提高了约55%。传统方法需在高温下加入乙醚,既不方便,又很危险,该文以研磨水洗法取代乙醚溶解法实现了这一反应,安全、经济、简便。产物进行了精制和表征。     

头孢地尼的合成工艺研究

提供了一条较为合理的头孢地尼工业化生产工艺路线。由7-氨基-3-乙烯基-3-头孢烯-4-羧酸（7-AV-CA）与（Z）-2-（氨基噻唑-4-基）-2-三苯甲氧亚氨基乙酸（2-巯基苯并噻唑）硫酸酯进行缩合,酸化得到目标化合物头孢地尼,产率达到88.0%。     

氟虫腈原药的合成工艺探索

氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂,以3,4-二氯三氟甲苯为起始原料,对氟虫腈原药及其关键中间体的合成工艺进行探索,具有简单易行、安全可靠的特点,提高了产品的质量及合成收率。     

N-甲基-N-乙烯基乙酰胺的合成工艺研究

以N-甲基乙酰胺、醋酸乙烯酯为原料,N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,合成N-甲基-N-乙烯基乙酰胺。对影响反应的各种因素进行了考察,确定了最佳反应条件为:反应温度65℃,反应时间12h,催化剂与N-甲基乙酰胺物质的量比为0.55。在此条件下,N-甲基-N-乙烯基乙酰胺收率为87.6%,催化剂可回收套用12次。     

杀虫剂残杀威原药合成研究

提出了催化法合成杀虫剂残杀威的方法 ,研究了反应条件对反应收率和产品质量的影响。合成收率达 99%。该法已在工业化生产中得到了应用。