微波合成(Au)_核·(Ag)_壳纳米粒子及其共振散射光谱研究

以柠檬酸化学还原法制备的金纳米粒子作晶种,采用微波高压液相合成技术,制备出分散性较好、规则球形的(Au)核·(Ag)壳复合纳米粒子。研究了(Au)核·(Ag)壳复合纳米粒子的紫外可见吸收光谱和共振散射光谱特性,在470nm处有最强共振散射峰,在404nm处产生一个吸收峰。结果表明,(Au)核·(Ag)壳复合纳米粒子的形成是导致470nm共振散射的根本原因。     

(AgBr)核·(Ag)壳纳米粒子的制备及其共振散射光谱研究

以(AgBr)m团簇作晶种,在柠檬酸钠存在条件下,(AgBr)m团簇表面结合的Ag+被光化学还原而获得土红色的液相(AgBr)核*(Ag)壳纳米粒子.研究了(AgBr)核*(Ag)壳纳米粒子的光谱特性,在512 nm处有最强共振散射峰,在410 nm处产生一个吸收峰.结果表明,(AgBr)核*(Ag)壳纳米粒子的形成是导致512 nm共振光散射的根本原因.     

基于表面等离子体共振效应的Ag(Au)/半导体纳米复合光催化剂的研究进展

由具有表面等离子体共振(surface plasmon resonance,SPR)效应的贵金属(Ag、Au等)纳米粒子和半导体纳米结构组成的纳米复合光催化剂具有优异的可见光光催化活性,成为新型光催化材料的研究热点之一。本文综述了Ag(Au)/半导体纳米复合光催化剂的制备方法、基本性质以及光催化应用方面的一些重要研究进展;重点介绍了Ag(Au)等纳米粒子的表面等离子共振增强可见光催化活性的机理,以及Ag(Au)纳米粒子与不同类型半导体复合的光催化剂的光催化性能,其中所涉及的半导体包括金属氧化物、硫化物和其他一些半导体;本领域未来几年的研究热点将集中于新型高效的Ag(Au)/半导体纳米复合光催化剂的微结构调控及其用于可见光驱动有机反应的机理研究。本文为基于SPR效应构建Ag(Au)/半导体纳米复合光催化剂的研究提供了有力的参考依据,并且指出Ag(Au)/半导体纳米复合光催化剂的研究是发展可见光高效光催化剂的重要方向。     

柠檬酸盐保护下光化学一步法合成Au核-Pt壳纳米粒子及其表征研究

柠檬酸钠做保护剂,光化学同时还原Au(Ⅲ)与Pt(Ⅳ)离子混合物合成Au核Pt壳纳米粒子。应用XPS、UV-V is、TEM等分析手段研究了Au-Pt纳米粒子的结构、形貌、化学状态等。结果表明:所合成的双金属纳米粒子为球形,具有Au核-Pt壳复合结构,平均粒径范围为8.1~5.1 nm。     

银纳米粒子的绿色合成及其光谱特性

以糊精为还原剂和稳定剂,采用微波高压液相绿色合成法制备了黄色银纳米粒子。用吸收光谱和共振散射光谱研究银纳米粒子的光谱特性。结果表明,在优化的最佳条件下,用该法制备的纳米银最大吸收峰在418 nm处,最强共振散射峰在486 nm处,银纳米粒子颗粒呈球形,粒度均匀,平均粒径为20 nm,单分散性较好。该法操作简单反应快速。     

葡聚糖存在下微波高压合成银纳米粒子及其光谱特性

以葡聚糖为还原剂和稳定剂,采用微波高压液相绿色合成法制备了黄色银纳米粒子。用吸收光谱和共振散射光谱研究其制备条件的影响。在413nm处产生最大吸收峰,在486nm处产生一个最强共振散射峰。实验表明：该法制备的银纳米粒子粒径均匀,平均粒径为16nm,其稳定性和分散性好,合成方法简便、快捷。     

以可光交联胶束为模板的银纳米粒子的制备

采用原子转移自由基聚合及侧链化学修饰的方法,合成丙烯酸(AA)、丙烯酸-2-肉桂酰氧基乙酯(CEA)与丙烯酸正丁酯(nBA)的两亲性共聚物PAA-b-(PnBA-co-PCEA).PAA-b-(PnBA-co-PCEA)在选择性溶剂中自组装,形成以PCEA与PnBA链段为核、PAA链段为壳的球形胶束;胶束核内的肉桂酰基由紫外光引发光交联反应,得到结构稳定的胶束;以其为模板,硼氢化钠为还原剂,制备银(Ag)/胶束复合纳米粒子;使用X射线衍射、透射电子显微镜、傅立叶变换红外光谱、紫外吸收光谱等方法对制得的Ag纳米粒子进行了表征.结果表明,所得Ag纳米粒子为面心立方结构,其与胶束壳层中的羧基发生了结合;Ag/胶束复合纳米粒子的平均直径为12 nm,分散性较好,可作为导电填料用于制备聚合物基导电复合材料.     

Ag@SiO_2核壳纳米粒子的制备与表征

以NaBH4作还原剂,TEOS为前体,采用反相微乳液法制得粒径50～100nm的Ag@SiO2核壳纳米粒子,其中Ag核为面心立方结构,壳层为无定形SiO2。考察催化剂加入的先后和微乳液R值(R=n水/n表面活性剂)对Ag@SiO2核壳纳米粒子形成的影响。用TEM、UV-Vis、XRD对纳米粒子的形貌及性质进行表征。结果表明:催化剂若先于TEOS加入,易得到Ag@SiO2核壳纳米粒子,随着R值的增加,Ag核的粒径变大,纳米粒子逐渐由单核变成多核。催化剂若后于TEOS加入,则形成负载型Ag/SiO2复合物。Ag核被SiO2壳包覆后的等离子共振吸收峰发生了微弱红移。而当壳厚80nm时,由于SiO2的散射作用,吸收峰会发生蓝移。     

聚乙烯吡咯烷酮及鞣酸对纳米金制备的影响

在经典Frens法制备金纳米粒子过程中引入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)及鞣酸作为保护剂,制备出金纳米粒子并考察了保护剂用量、反应温度和搅拌速度对制备出的金纳米粒子的影响;在制备好的金纳米粒子表面,通过化学还原方法沉积生长银层。利用UV-Vis分光光度计,透射电子显微镜(TEM)等手段对得到的样品进行表征。结果表明:两种保护剂的存在可提高粒子的稳定性、单分散性、粒径分布均匀且在7 nm~25 nm内可控,重现性好;Au/Ag核壳结构复合粒子在适当的摩尔比范围内粒径可控且均匀稳定。     

对称性降低的SiO2/Au核壳结构纳米粒子的制备及其表面等离子共振特性

通过直流溅射镀膜的方法制备了SiO2/Au核壳结构复合纳米粒子,对其结构形貌以及表面等离子共振吸收特性进行了表征.所得到的金复合纳米粒子呈不完全包裹的帽状结构,其等离子共振吸收峰会随着内核粒径及金壳层的厚度不同而在近红外光区产生数百纳米波长范围的移动.这种对称性降低的核壳结构复合粒子敏感的光学特性在近红外光等离子共振领域有应用价值.     

磁性核壳Fe3O4/Ag纳米复合粒子的制备及性能

以硅烷偶联剂巯基丙基三甲氧基硅烷作为添加剂,甲醛作为还原剂,在Ag[(NH3)2] 溶液中制备出具有核壳结构的Fe3O4/Ag纳米复合粒子.用X射线衍射、场发射扫描电镜、差热分析、振动样品磁强计和Hall效应测试系统对样品进行了表征.结果表明:Fe3O4/Ag核壳复合粒子粒径为40～60 nm,Ag壳层厚度为10～15 nm,体积电阻率为7.757 3×10-4 Ω·cm,饱和磁化强度为26.37 A·m2/kg.     

金-氧化硅核-壳结构复合球的制备

采用商用金溶胶(颗粒大小约20nm．金的质量分数为0．01％)和正硅酸乙脂为先驱物，以氨水为催化剂，用H2N(CH2)3Si(OCH3)3和HSCH2CH2OH作为金的表面改性剂，制备金纳米颗粒的氧化硅包层，以获得金-氧化硅(Au—SiO2)核-壳结构的复合球。用透射电子显微镜(transmission electron microscope，TEM)研究复合颗粒的大小和形状及氧化硅对金颗粒的包敷情况。实验表明：同时使用2种表面改性剂，可制备出球心只含1个金纳米粒子的Au—SiO2核-壳结构复合球(大小约200nm)。要获得单分散的Au—SiO2核-壳结构的复合球，还需要对优化制备工艺条件进行深入研究。     

聚(苯乙烯-甲基丙烯酸)/银复合微球的制备与表征

本文采用单分散的聚(苯乙烯-甲基丙烯酸)(PSMAA)微球作为基材,在其表面通过静电作用吸附银氨离子([Ag(NH_3)_2]~+),通过聚乙烯吡咯烷酮(PVP)还原成银(Ag)纳米粒子,形成PSMAA/Ag微球。采用红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对PSMAA/Ag复合微球进行了表征,结果表明:Ag纳米粒子较为均匀地分布于PSMAA微球表面,Ag纳米粒子的粒径大约为15~40 nm。     

核壳结构Ag@SiO_2组装体的表面增强荧光效应

利用还原法制备Ag纳米粒子,利用Stber法成功制备了不同壳层厚度的核壳结构Ag@SiO_2纳米粒子。并利用重力沉积方法在玻璃基片上构筑了纳米粒子二维自组装膜结构,探讨了该自组装体对荧光物质的等离子体共振增强荧光性能。结果表明:通过简单的包覆方法,可控制得到不同壳层厚度的Ag@SiO_2纳米粒子;Ag@SiO_2纳米粒子的二维组装薄膜对荧光物质增强作用具有显著的距离依赖性,当壳层厚度为(5±1)nm时,纳米粒子薄膜对罗丹明B荧光增强作用达到最大,增强倍数约为5倍;当壳层厚度大于22 nm时,纳米粒子薄膜对罗丹明B几乎没有荧光增强效应。以Cy5~羊抗兔蛋白为荧光物质,进一步证实了该核壳结构Ag@SiO_2组装体的有效增强荧光性能。     

乳液聚合法制备核(二氧化钛)-壳(聚苯乙烯)复合粒子

研究了乳液聚合技术用于聚苯乙烯(polystyrene,PS)包覆改性二氧化钛(TiO2)纳米粒子.十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl sulfate,SDS)作乳化剂,考察了其浓度对复合粒子形态的影响.用Fourier红外光谱、透射电镜和热重分析表征了无机-有机核-壳复合粒子.用沉降实验评价复合粒子的分散性和分散稳定性.实验表明:SDS浓度为0.8mg/mL时,可以实现PS对纳米TiO2粒子的成功包覆.最佳条件下,乳液聚合单体转化率达62.0%:包覆效率为54.0%;复合粒子中PS占62.6%;复合粒子平均粒径为181nm.复合粒子能在乙酸乙酯中形成均匀分散体系.     

二氧化硅球的制备及其功能化

以正硅酸四乙酯为硅源,分别在碱性和酸性条件下制备了二氧化硅(SiO2)球状粒子;在碱性条件下制备了具有荧光功能的SiO2-FITC复合纳米球;以Sn2+作为敏化剂,在SiO2球表面沉积Ag纳米颗粒,制备了SiO2/Ag核-壳结构纳米粒子。通过透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见近红外(UV-vis-NIR)分光光度计,荧光分光光度计对SiO2球,SiO2-FITC荧光纳米球,SiO2/Ag核-壳结构纳米粒子的形貌和光学吸收、荧光发射特性进行了表征。结果表明,碱性环境下制备的SiO2球粒径大小为纳米级,酸性环境下制备的SiO2球粒径大小为微米级,酸性环境下制备的SiO2球比碱性环境下制备的硅球致密。掺入FITC的SiO2球具有荧光发射特性,且发光强度可以控制。Ag纳米颗粒修饰的SiO2/Ag核-壳结构纳米粒子具有等表面等离子体共振吸收特性。     

PVP保护的CdS/Au复合纳米粒子的制备及其表征

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂,利用化学还原法在无水乙醇中合成了CdS/Au复合纳米粒子,通过紫外可见(UV-vis)吸收光谱、透射电子显微镜(TEM)以及荧光光谱法对其进行表征。研究结果表明,将以PVP为保护剂制备的CdS/Au复合纳米粒子在80℃下回流3 h后,CdS/Au复合纳米粒子大小分布均匀。     

反相微乳液制备AgCl/PMMA复合胶乳及其抗菌性能

以聚乙二醇辛基苯基醚(OP)为表面活性剂,甲基丙烯酸甲酯(MMA)为油相构筑的反相微乳液合成纳米Ag Cl粒子,然后通过微乳液聚合制备Ag Cl/PMMA复合胶乳。利用紫外-可见吸收光谱(UV-vis)和透射电镜(TEM)研究微乳液中表面活性剂浓度(cop)、水相中盐浓度(csalt)对纳米Ag Cl粒子的形成及形貌影响,结果发现合成的Ag Cl粒子近似球状,粒径在5 nm左右;在反相微乳液中随cop、csalt的增加,形成的纳米Ag Cl粒子数增多、平均粒径有所减小。Ag Cl/PMMA复合胶乳对大肠杆菌表现出明显的抗菌活性。通过反相微乳液及其聚合技术制备包含有纳米Ag Cl的复合胶乳,方法简便、易于放大,所制备的Ag Cl/PMMA复合胶乳作为抗菌剂具有良好的应用前景。     

(C_4H_(10)N_2H)_3HSiMo_(12)O_(40)纳米颗粒的摩擦学研究

在醇-水体系中,以H4S iMo12O40和哌嗪为原料制备了组成为(C4H10N2H)3HS iMo12O40的纳米颗粒,以透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、紫外可见分光光度计(UV)、热分析仪(TG-DTA)等测试手段,对纳米颗粒的形貌、组成和结构进行了表征,并在机械式四球长时抗磨损试验机上考察了其摩擦学性能。分散型实验结果表明,化合物在有机溶剂中良好分散(除乙醚外),红外/紫外光谱和X射线粉末衍射表明,所合成的纳米颗粒具有杂多酸Keggin骨架结构无机核,透射电镜分析表明,颗粒平均粒径约为10 nm,热分析显示分解温度范围为200~425℃,作为新型有机/无机复合纳米润滑油添加剂,最佳添加浓度为0.35%时,在测试条件为负荷294 N,时间30 m in,转速1450 r/m in条件下,使磨斑直径减小22.7%,摩擦系数减小14%。     

纳米银的制备、修饰及与鲱鱼精DNA的作用

采用氧化还原法制备了纳米银粒子,在乙醇溶剂中,纳米银粒子表面成功包覆上了SiO2层.利用透射电镜、紫外可见吸收光谱、荧光光谱对纳米银及包覆结构(Ag为核,SiO2为壳,Ag@SiO2)进行了表征.实验表明:氨水的加入顺序对Ag@SiO2核壳结构具有一定的影响;随着SiO2壳层的不断加厚,纳米银的特征吸收峰红移,吸收强度降低,在本实验中当厚度大于50nm时,特征吸收峰发生蓝移,吸收强度增大.纳米银的发射光谱表明SiO2壳层的包覆使纳米银的发射强度降低.另外,采用光谱法考察了Ag@SiO2纳米粒子与鲱鱼精DNA的相互作用,结果表明:鲱鱼精DNA的吸收光谱及Ag@SiO2的发射光谱无明显变化,初步证明Ag@SiO2纳米粒子具有较好的生物兼容性,这为Ag@SiO2纳米粒子的毒理及其在生物医学上应用提供了重要依据.