高效液相色谱法测定大豆低聚糖中的棉籽糖和水苏糖

建立了同时测定大豆低聚糖中棉籽糖和水苏糖含量的高效液相色谱分析方法(HPLC)。采用示差折光检测器(RID),色谱柱为Agilent Zorbax carbohydrate柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(75:25,V:V),流速1.0mL/min,柱温30℃。实验结果表明:棉籽糖和水苏糖分别在1~10mg/mL、1~10mg/mL范围内线性良好,相关系数分别为0.9925、0.9971;2种糖的相对标准偏差(RSD)分别为1.57%、1.81%(n=5),平均回收率分别为95.8%、96.0%。该分析方法简便,准确、可靠,适用于大豆低聚糖中棉籽糖和水苏糖含量的检测。     

HPLC-ELSD测定草石蚕低聚糖含量的研究

建立了高效液相色谱法(HPLC-ELSD)测定草石蚕中低聚糖含量的方法。采用蒸发光检测器(ELSD),色谱柱为Waters XBridge Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),分别添加0.2%(V/V)三乙胺,梯度洗脱(A%为70%→45%→70%→70%,相应时间周期为0min→16min→16.01min→20min),流速1.0mL/min,柱温35℃。结果表明:蔗糖、棉籽糖、水苏糖在0.1~3.0g/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数不小于0.9986;相对标准偏差(RSD)为1.49%~1.67%(n=5);平均回收率分别为97.78%,97.99%,97.85%。干基草石蚕中蔗糖、棉籽糖、水苏糖含量分别为(6.38±0.10)%,(2.72±0.08)%,(43.38±0.25)%。     

高效液相色谱法测定甜菜糖蜜中的葡萄糖、蔗糖和棉籽糖

建立了同时测定甜菜糖蜜中葡萄糖、蔗糖和棉籽糖的分析方法,即样品采用C18固相小柱脱色净化,正相色谱分析测定.色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax carbohydrate柱(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(80:20,V:V),流速1mL/min,柱温35℃,RID检测.实验结果表明:葡萄糖在1～10mg/mL、蔗糖在10～100mg/mL、棉籽糖在1-5mg/mL范围内线性良好,相关系数分别为0.9999、0.9999、0.9994;3种糖的相对标准偏差(RSD)分别为5.79%、0.31%、3.31%(n=5),平均回收率分别为98.3%、97.6%、101.7%.该分析方法简便、准确、灵敏,重现性好,适用于糖蜜中糖类的检测.     

反相液相色谱法同时测定大豆制品中的功能性低聚糖--水苏糖和棉籽糖

建立了同时测定大豆制品中水苏糖和棉籽糖含量的反相液相色谱法(RP-HPLC)。采用2410示差折光检测器,色谱柱WATERS-NH2,柱温35℃,流动相乙腈∶水(68∶32),流速1·0mL/min,检测波长280nm。水苏糖和棉籽糖的线性范围分别为0~0·75g/L和0~1·0g/L;最低检测浓度分别为4·91×10~(-6)g/L和5·76×10~(-6)g/L。     

薄层色谱-苯酚硫酸法分析大豆低聚糖中棉籽糖含量

目的：采用比色法建立一种适用于大豆低聚糖中棉籽糖快速检测的方法。方法：运用薄层层析技术分离单糖与低聚糖,展开剂为V(乙腈):V(冰乙酸):V(水)=6:3:2,显色剂为苯胺- 二苯胺- 磷酸,点样量为5μL,层析显色后,苯酚- 硫酸法比色测定。结果：薄层层析可将大豆低聚糖中蔗糖、棉籽糖和水苏糖等组分分开,通过苯酚- 硫酸法分析其中的棉籽糖,线性范围为20～80mg/mL(R2=0.9932),精密度RSD 为1.56%,平均加样回收率为98.14%,RSD 为3.99%。结论：以薄层层析- 苯酚- 硫酸法检测食品或大豆低聚糖中棉籽糖含量,测定结果与HPLC 法对照,相对误差为3.22%,可用于大豆低聚糖中棉籽糖的检测。     

HPLC-ELSD测定大豆中水溶性糖含量

建立了HPLC-ELSD法同时测定大豆中果糖、葡萄糖、蔗糖、棉籽糖和水苏糖的方法。大豆粉碎后,用水超声提取,用Prevail carbohydrare为色谱柱、乙腈-水(v:v=70:30)为流动相分离,蒸发光散射检测器检测。结果表明,果糖、葡萄糖、蔗糖、棉籽糖、水苏糖的线性范围为(10~500)mg/L,平均回收率为98.16%~101.21%。该方法操作简单,稳定性和重现性好,结果准确度高,为大豆中水溶性糖含量的测定提供了一种准确、灵敏、快速的分析方法。     

HPLC-ELSD法同时测定无糖食品中糖和糖醇的含量

建立高效液相色谱法同时分离测定无糖食品中多种糖和糖醇的含量.样品提取净化后,采用高效糖分析色谱柱分离(250 mm×4.6 mm;5μm)、乙腈/水梯度洗脱,流速:1.4 mL/min;柱温:35℃;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度80℃,喷雾器温度34.8℃,进样量20μL.结果表明:木糖、木糖醇、果糖、山梨醇、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖醇、乳糖、乳糖醇进样量1 mg/mL～10 mg/mL的范围线性良好,相关系数为0.994 6～0.999 3;RSD＜2％,回收率平均在89.2％～110.9％之间.本方法该方法灵敏度高,重复性好,可同时对无糖食品中的4种糖醇和5种糖进行分离与检测.     

高效液相色谱法分析大豆和大豆低聚糖浆中糖的组成与含量

采用高效液相色谱法(HPLC)对大豆种子及市售的大豆低聚糖浆中的可溶糖进行了分析,并利用α-半乳糖苷酶酶解大豆低聚糖浆及结合HPLC分析来推测大豆低聚糖浆的糖组成。HPLC分析条件为:Sugar-D色谱柱,75%乙腈为流动相,柱温40℃,流速为1.0ml/min,示差折光检测器。Sugar-D色谱柱的分离效果好,基线稳定,相对标准偏差1.0%～2.0%,标准回收率96.7%～100.7%。分析结果表明大豆种子和市售的大豆低聚糖浆中均含有果糖、蔗糖、蜜二糖、棉子糖、水苏糖以及二种保留时间介于蔗糖与蜜二糖之间的未知成分,而大豆低聚糖浆中还含有葡萄糖(半乳糖)和甘露三糖;大豆种子中主要含有蔗糖和水苏糖,而大豆低聚糖浆中含有较多的蔗糖、果糖、水苏糖和葡萄糖(半乳糖),功能性低聚糖主要为水苏糖和甘露三糖。     

HPLC同时测定无糖食品中5种高倍甜味剂的含量

为建立高效液相色谱法同时分离测定无糖食品中多种高倍甜味剂的含量,样品提取净化后,采用WatersAtlantisT3色谱柱分离(250 mm×4.6 mm;5μm)、甲醇/水梯度洗脱,流速:1.0 mL/min;柱温:25℃;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度80℃,喷雾器温度25.2℃,气体压力0.172 MPa;进样量20μL。结果表明:安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜进样量0.5 mg/mL～10 mg/mL的范围线性良好,相关系数为0.996 0～0.999 7;RSD<4%,回收率平均在87.0%～105.0%之间。本方法可同时对食品中的5种高倍甜味剂进行分离与检测,该方法灵敏度高,重复性好,可为快速检测食品中的高倍甜味剂提供技术支持。     

离子色谱-脉冲积分安培法同时测定甘薯中10种可溶性糖组分

为建立离子色谱-脉冲积分安培法(IC-PAD)同时检测提取液中10种可溶性糖组分(葡萄糖、果糖、半乳糖、甘露糖、鼠李糖、阿拉伯糖、蔗糖、麦芽糖、棉子糖和水苏糖)的方法,通过80%乙醇水溶液低温超声振荡对甘薯粉样品进行提取,以Thermo Dionex Carbo Pac PA20(3 mm×150 mm)阴离子交换色谱柱为分析柱,以Carbo Pac PA20(3 mm×50 mm)为保护柱,以不同浓度的NaOH、CH3COONa组合淋洗液进行梯度淋洗分离,柱温30 ℃,进样体积10 μL,采用离子色谱-脉冲积分安培方法检测。结果表明:6种单糖线性范围0.02～10 mg/L,其它4种糖线性范围为0.02～20 mg/L,10种糖组分加标回收率94.5%～106.5%,相对标准偏差0.57%～1.89%。本方法线性范围广、操作简单、分析速度快、灵敏度高,重现性好,可用于对甘薯提取液中多种可溶性糖组分的同时测定。利用本方法对实际样品的测定结果表明,不同干燥方式对甘薯可溶性糖含量的影响不同,与冷冻干燥相比,热风干燥增加了甘薯样品中可溶性糖含量,还促进了其它糖分转化生成棉子糖和水苏糖两种功能性低聚糖。