玻璃原料中二氧化硅的测定

<正> 目前,玻璃原料中二氧化硅的测定,通常用氢氧化钾熔融法分解试样,酸化后加氟化钾,生成的氟硅酸钾沉淀,经分离后用沸水水解滴定。该方法操作要求极严,稍有疏忽就会造成损失;试样在熔融时,往往发生“跳溅”和“爬壁”现象;氟硅酸钾沉淀溶解度大,回收率低,洗涤时既担心氟硅酸钾沉淀溶解,又唯恐氟铝酸钾、氟钛酸钾、氟化铁残留在滤纸上,干扰氟硅酸钾的水解滴定,两者无法兼顾,分析结果的精密度、准确度都不理想,分析时间也较长。     

氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的操作要点

1 测定原理。水泥生产中．物料中二氧化硅质量分数的分析测量质量．直接影响到水泥生料和熟料饱和比的确定。我公司对物料中SiO2的分析测定采用氟硅酸钾容量法。其测定原理是：在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，硅酸能与氟离子作用能生成氟硅酸离子，并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀。该沉淀在热水中水解并生成相应质量的氢氟酸．最后用NaOH溶液进行滴定，就可以求得样品中SiO2的质量分数。其反应式如下。     

酸—碱滴定法间接测定粉煤灰中SiO2

酸－碱滴定法间接测定粉煤灰中ＳｉＯ_２我国常用的粉煤灰及粉煤灰水泥中ＳｉＯ２测定方法为氟硅酸钾容量法［１～２］，该法沉淀、中和等条件要求严格，一般不易掌握。作者研究用氟化钠与硅酸反应生成沉淀，定量产生氢氧化钠，用标准盐酸滴定生成的碱间接地测定出ＳｉＯ?..     

氟硅酸溶液中氟硅酸及氢氟酸含量的测定

基于生成氟硅酸钾沉淀和该沉淀水解均析出不同量酸，用碱滴定完成氟硅酸及氢氟酸的连续测定。该方法用于生产实践，结果令人满意。     

称量法测定硫铝酸盐水泥二氧化硅的研究

目前硫铝酸盐水泥中二氧化硅测定采用分光光度法和氟硅酸钾容量法，本文对称量法测定做了相应研究，采用硼砂-碳酸钾混合熔剂熔融，盐酸溶解，于沸水浴上加热蒸发使硅酸凝聚，最后由氢氟酸处理沉淀。     

氟硅酸溶液中氟硅酸及氢氟酸含量的测定

基于性成氟硅酸钾沉淀和该沉淀水解均板出不同量酸，用碱滴定完成氟硅酸及氢氟酸的连续测定。该方法用于生产实践，结果令人满意。     

粉煤灰中活性SiO2的快速测定

粉煤灰的活性与其化学组成、细度和晶体结构有关,其中最重要的是活性SiO2含量。用于生产粉煤灰水泥的粉煤灰的活性SiO2至少要20％以上。活性SiO2主要是玻璃体,传统的测定方法是重量法：由总的SiO2减去盐酸和氢氧化钾处理后不溶物中的SiO2。此方法要花4d的时间。印度水泥和建筑材料协会提出一种只需4h的快速测定粉煤灰中活性SiO2的直接容量方法,其原理是：先将粉煤灰试样用盐酸处理,然后在有压力的溶解器中用碱溶解。这样获得的SiO2是以氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀形式出现。将沉淀过滤,用KCl饱和的乙醇洗涤。氟硅酸钾用热水水解：K2SiF6＋3H2O=2KF＋H2Si03＋4HF。用NaOH滴定所得的氢氟酸,就可计算出活性SiO2含量。     

陶瓷材料中硅含量的测定——氟硅酸钾直接滴定法

一、方法提要试样经氢氧化钾熔融分解,硅的化合物转化为可溶于酸的硅酸钾、偏铝酸钾。熔盐用稀硝酸液浸取,加热煮沸,制得澄清透明溶液。参照氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的原理基础,即在酸性试液中加入草酸钾溶液使铁、铝、钛等干扰元素形成草酸铁[Fe(C_2O_4)_3]~(3-)、草酸铝[Al(C_2O_4)_3]~(3-)等络合物而得到掩蔽。从而简化了分离、过滤洗涤手续。然后用氢氧化钾溶液中和试液中的游离酸,加入一定量的盐酸,氯化钾、氟化钾、乙醇。可溶性硅酸在酸性试液中与氟离子、钾离子作用定量生成氟硅酸钾沉淀,同时消耗定量的酸,剩余酸用标准氢氧化钠溶液回滴,即得出盐酸的实际消耗量。根据盐酸     

硅肥中有效硅含量的测定方法研究

采用氟硅酸钾容量法对硅肥中测定有效硅含量的实验条件进行了研究。氟硅酸钾容量法能够准确、快速、简便测定硅肥中有效硅含量。推荐沉淀冷却时间应控制在30min以上;沉淀的洗涤温度应控制在15℃以下;滴定指示剂可选用酚酞;通过对氟硅酸钾分析纯的水解,验证此方法水解完全。     

影响氟硅酸钾法测定二氧化硅结果的因素

二氧化硅是陶瓷原料及成品分析中的重要测定项目。用氟硅酸钾容量法测定二氧化硅虽然具有比重量法操作简便、快速的特点,但该方法的测定条件要求比较高,影响因素也很多。笔者在前人经验的基础上,根据十几年的教学实践,特对影响该方法测定结果的主要因素做如下探讨,仅供陶瓷分析工作者参考。1试样的分解在陶瓷分析中,氟硅酸钾法常作为硅的单项测定的方法。分解试样时以氢氧化钾为熔剂并在银或镍坩锅中熔融。熔剂用量、熔融温度、时间等都会影响试样的分解,从而影响分析结果。实践证明,对于一般二氧化硅含量的陶瓷试样,熔剂用量为试…     

碱熔-氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中硅含量

对氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中硅的条件进行研究,建立一种测定硅锰合金中硅含量的简单方法。通过氢氧化钾熔融分解,在硝酸介质中,沉淀硅酸根离子,经过过滤,洗涤,中和残余酸,水解,用氢氧化钠标准溶液滴定生成的氢氟酸,计算出硅的含量。方法应用于硅锰合金标准物质中硅的测定,测定值与标准值一致。对样品进行精密度试验,三种硅锰合金标准物质中硅含量测定结果的标准偏差(RSD)均不大于0. 6%(n=8)。     

原位晶化合成分子筛中高岭土的活性硅含量分析

氟硅酸钾容量法是标准的硅含量分析方法。本文详细讨论了氟硅酸钾的沉淀、分离、水解、滴定等诸影响因素，通过实验找到了准确的分析方法。其中，滴定终点温度对分析结果影响最大，滴定终止温度应高于65℃。并提出用高岭土中的活性硅含量作为原位晶化合成分子筛配比的通用基准。通过此方法，区别高岭土中载体硅和用于合成的活性硅。成功地用不同产地的高岭土，合成出结晶度较高的ZSM-5型分子筛。     

浅析氟硅酸钾法测定石英砂中二氧化硅含量的影响因素

氟硅酸钾法是测定石英砂中高含量二氧化硅的一种分析方法。分别从样品熔融、浸取、过滤、滴定几个方面分析影响测定二氧化硅含量的因素,并提出注意事项和改进方法以提高测定结果的准确度与精密度。     

矿石中微量锡的测定

本法可以准确地测定在任何组成的矿石中的锡至0.005—0.10%。本法主要是由蒸馏四溴化锡,使其他元素与锡分离,再用极谱法测定锡。根据С.Ю.法因别尔格说,当溶液中没有大量硅酸存在时,蒸出溴化锡能得到稳定的结果。由于不可以有大量的硅酸存在,当试样与过氧化钠熔融并用水浸取熔融物后,就可设法使大部份硅酸分离。在温度200—220℃     

硅石、萤石中二氧化硅的测定

一、前言“氢氟酸——氟硅酸钾直接滴定法测定玻璃中的二氧化硅”,首次用氢氟酸在常温常压下快速、完全地分解了钠钙硅铝硼玻璃试样并成功地在共存元素不分离的情况下直接水解滴定氟硅酸钾,准、快、省、简地测定了中碱、无碱、平板等玻璃中的二氧化硅。目前尚未见有类似的方法报导,为硅酸盐中高含量二氧化硅的测定开辟了新的途径。文献证明:CaF_2、MgF_2、BF~-_4、NaF、KF等氟化物非常稳定,并不干扰氟硅酸钾的水解滴定;氟铝酸钾的水解是微弱     

硅石中二氧化硅的快速测定——钼硅酸喹啉重量法

前言常量二氧化硅测定较快的方法、通常将试样碱熔的硅酸盐溶液酸化、蒸发使硅酸脱水,然后以酸不溶物的重量法作为 SiO_2%。但操作时间过长,常不为厂矿所采用。若采用碱熔——氟硅酸钾容量法,由于沉淀溶解度较大,又会消耗较多的试剂。目前,人们更喜用氢氟酸失重的快速法,但又需昂贵的白金坩埚,也难于为我省一般厂矿所采用。现在很多厂矿仍延用酸溶——酸不溶物重量法作为原料硅石中二氧化硅的快速测定。这对于高含量的硅石尚可采用,但对于较低含量     

比色法测水玻璃中的二氧化硅

水玻斑中二氧化硅含量的测定,过去通常是采用重量法及氟硅酸钾容量法,也有用钠、硅酸碱连续滴定快速容量法。前两种方法操作烦赘,费时。快速法滴定终点不易掌握,准确度较差。现我们试用硅钼黄比色法测定水玻璃中硅含量,操作简便,快速。经和重量法对照,测定结果绝对误差在±0.4％以下。     

巯基乙酸的示波滴定

报道了巯基化合物的示波滴定方法，利用该化合物与硝酸银定量生成沉淀的反应原理，加入过量的四苯硼钠沉淀银离子，以氯化四乙基铵返滴定，方法简便，快速，终点直观，不受溶液的颜色及沉淀存在的影响，方法标准加入回收率在99．0％－100．5％，相对标准偏差＜0．5％。     

玻璃中SiO2含量的快速分析方法（简称C×2分析方法）

目前,对玻璃中的二氧化硅成份分析,主要采用的是氟硅酸钾容量法。在使二氧化硅转变成可溶性硅的过程中,采用氢氧化钾进行碱熔融,然后再加入浓硝酸,得到可溶性的硅酸。用这种方法操作,从称样开始,到做出结果,大约需要一个多小时。     

用氟硅酸钾容量法测定水垢中二氧化硅含量

用氢氧化钠、过氧化钠和硼酸混合熔剂，在聚四氟乙烯坩埚中熔融垢样，用稀酸浸出熔融物，然后用氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量。当二氧化硅含量在１％以上时，用本法测得的结果与重量法很接近，且完成一次测定只需１～２ｈ。该法不仅适用于各种类型水垢中二氧化硅的测定，也适用于硅砂中二氧化硅的测定。