TRPO萃取-电沉积法同时测定食品中的~(239)pu、~(241)Am和~(237)Np

本文叙述了用 TRPO 萃取、TTHA-HLac 分别反萃,电沉积制源、低本底α计数器测定的食品中~(239)Pu、~(241)Am 和~(237)Np 的同时测定方法。18种食品的分析结果表明,该方法对~(239)Pu、~(241)Am 和~(237)Np 的全程回收率分别为:(67.2±3.9)%、(67.0±3.9)%和(71.2±2.3)%;测最时间为48h 时,8g 灰样三种核素的方法灵敏度的均值为35μBq/g(灰);具有良好的去污效果;能满足测定食品中~(239)Pu、~(241)Am 和~(237)Np 的要求。     

~(241)Am、~(239)Pu、~(237)Np对大白鼠血液白细胞和T、B细胞的影响

~(241)Am、~(239)Pu、~(237)Np 做为能源,在军事与和平利用上都有巨大的潜力,因而它们的毒性效应受到人们的重视,尤其是对~(239)Pu 的研究,国外已有大量报道。本文研究了~(241)Am、~(239)Pu、~(237)Np 对大白鼠血液白细胞和 T、B 淋巴细胞的影响。     

食品中~(241)Am的测定

~(241)Am(α辐射体)为极毒的放射性核素,它对环境引起放射性污染后可经过生物链进入人体产生危害,且长期存留,不易排出。因此,对食品中~(241)Am的测定正日益受到人们的重视。 自从1963年以来,关于尿、组织、大便和空气滤料等样品中镅的测定方法报道较多,而食品中镅的测定方法则至今未见详细报道。本文参照文献[7]中的某些实验条件,拟定了1克食品灰样中~(241)Am的测定程序。全程操作6个样品的时间为一天半(不包括放射性测量)。     

环境土壤样品中痕量237Np和241Am的分析方法研究进展

环境样品中放射性核素的分析测定是环境保护和放射性核素安全评价的关键环节,是研究放射性核素环境行为的有效途径。本文在详细总结超铀元素Np和Am化学性质的基础上,就现有分析流程中样品的预处理、目标元素化学分离纯化、样品源制备及测量等过程中所涉及的主要方法进行了综述,指出了现今分析方法的主要瓶颈,并对土壤样品中痕量²³⁷Np和²⁴¹Am的快速、准确分析进行了展望。     

基于AP1000型反应堆嬗变~(237)Np制备~(238)Pu研究

核电站卸载的乏燃料中含有大量放射性核素,这些放射性核素主要包括长寿命裂变产物和次锕系核素,为了消除这些核素的放射性,国际上认为分离-嬗变技术是最有效的方法。次锕系核素中,镎(Np)的含量最高且半衰期长,同时镎是制备238 Pu的主要原料。因此,本文以AP1000型反应堆(以下简称AP1000)作为嬗变堆,研究了堆芯中布置镎的方案,并利用MCNP程序搭建模型进行计算,设计出在首循环堆芯中添加嬗变材料的方案。然后利用燃耗软件SCALE计算了堆芯中添加NpO_2后,经过500天辐照后,堆芯中~(238)Pu生成量为3540克,约为无~(237)Np添加时生成~(238)Pu的253倍。因此,该研究一定程度上可以为我国压水堆嬗变除~(237)Np,同时生产~(238)Pu的技术发展提供研究思路。     

爱尔兰海东北部沉积物中~(239)Pu、~(240)Pu和~(241)Am的孔隙水化学

为了查定Pu和Am2个核素在沉积物沉积后的性状和评估其活化的可能性,对爱尔兰海东北部沉积物和孔隙水中的来自Sellafield的~(230)Pu、~(240)Pu和~(241)Am的分布作了研究。~(239)Pu、~(240)Pu、和~(241)Am的固相剖面中具有明显的地下峰,它与有机炭、Fe或Mn的分布无关,但可能反映Sellafield排放的历史。还原型Pu和Am的孔隙水剖面同样表明有明显的地下峰,它与有机质被氧或硝酸盐氧化的成岩作用无关,也与Fe和Mn的活化无关。孔隙水中的放射性核素剖面表明与固相中的放射性核素剖面之间在性质上有联系,这就提出一个由视Ka′s来描述的吸附/解吸作用,对还原型Pu,其范围为1.7×10~5—11.8×10~5,对还原型Am其,范围为3.5×10~5—3.9×10~5。然而对Pu(可能还有Am)来说,这种实测视K_d随深度而发生的系统变化,说明沉积物/孔隙水体系之间是不平衡的。已有的资料没有证实这种说法,即在孔隙水中,Pu的络合作用是由可溶性有机炭引起的。提出了通过近沉积物表面氧化物相的沉淀来清除Pu和Am.     

运河水系底质泥中~(226)Ra、~(232)Th、~(40)K 和~(137)Cs 含量的测定

通过对河水、底质泥、悬浮物以及生物样品中放射性核素含量的分析测量,可以了解水系放射性的主要来源以及放射性物质在环境介质中的迁移规律。1984年我们在长江水系放射性水平调查中,分别于1月份(枯水期)和7、8月份(丰水期)对运河水系8个站位的底质泥取样分析,用 Ge(Li)γ谱仪测定了底质泥中~(226)Ra (~(238)U)、~(232)Th、~(40)K 和~(137)Cs 含量,其中~(238)U 含量是按~(238)U-~(226)Ra 达放射性平衡推算的。     

DGA树脂萃取色层法分析土壤样品中的~(241)Am

为了对核设施及周边环境的放射性污染水平进行有效监测,需要对大量土壤样品中的~(241)Am进行分析。本工作首先考察了接触时间、介质酸度、温度对~(241)Am在DGA树脂柱上的吸附影响,确定了最佳吸附条件,为动态柱实验提供了输入条件;然后进行了动态柱实验的验证:以萃取色层法为分离纯化手段,采用高酸上柱,EDTA络合解吸,以低本底液闪谱仪为放射性测量手段,建立了一个快速分析土壤中~(241)Am的方法。当土壤样品量为10g,使用8mol/L HNO_3浸取灰化后的模拟污染土壤样品,该方法对~(241)Am的化学回收率约为95%,最低可探测比活度为3.1Bq/kg,全流程分析时间小于3h。对其它核素~(137)Cs、~(90)Sr-~(90)Y、~(239)Pu、~(99)Tc有很好地去污能力。因此该方法可广泛应用于环境土壤样品的~(241)Am分析。     

测量环境样品中低水平~(60)Co和~(65)Zn的电沉积制源

电沉积制源是测定环境样品中放射性核素含量时的重要制源方法之一。用这种方法制得的放射源具有镀层均匀、厚度薄、自吸收小等优点。对于测量α、β放射性核素来说,这是一种较沉淀法优越得多的制源方法。因此,在测量环境样品中低水平~(60)Co和~(65)Zn时,国内外有不少研究者都采用了电沉积制源法。     

钚中~(241)Am的测定方法

本文报道了用NaI(T1)γ谱仪和α谱仪测定钚中~(241)Am的两种方法。 (1)方法一 用~(241)Am和纯钚标准溶液标定γ谱仪60keV峰区的探测效率ε_(Am)和ε_(Pu),再用γ和α谱仪分别测量单位重量钚样品溶液的γ计数率γ(Am+Pu)和α衰变率α(Pu),则钚样品溶液中~(241)Am和钚的α放射性比为     

UTEVA萃取色层分离超铀元素的性能研究

为建立快速、可靠的环境样品中超铀元素的分析方法,对UTEVA萃取色层树脂分离超铀元素的性能进行了研究。通过改变氧化还原条件、淋洗剂种类和浓度来探索UTEVA萃取色层树脂分离Am、Pu、Np和U的实验条件及分离效果,确定了以3 mol/L HNO3、1 mol/L HNO3-0.1 mol/L抗坏血酸、2 mol/L HCl-0.1 mol/L草酸、0.01 mol/L HNO3分别作为UTEVA树脂上Am、Pu、Np和U的淋洗剂,获得Am、Pu、Np和U的回收率分别为(93±1)%(、68±2)%(、44±3)%和(70±5)%(n=6),各核素间的去污因子为1×102~5×105。结果表明,用单个UTEVA萃取色层柱能够将Am、Pu、Np和U分离,并将此方法成功用于环境样品中Am、Pu、Np和U的分离。     

多种锕系元素共存体系中微量~(235)Np的测定

本文为从复杂的多种锕系元素共存体系中准确测定超微量~(235)Np(10~(-15)-10~(-14)g/g)的含量,建立了一个特殊的中子活化分析流程。样品经阴离子交换柱浓集和PMBP萃淋树脂柱分离纯化,共存的~(237)Np作内标,高注量堆中子活化后,测定~(235)Np活化产物子体~(236)Pu而获得~(235)Np的含量。     

食品中~(237)Np 和~(239)Pu 的同时测定

本文给出了食品中~(237)Np 和~(239)pu 的同时分析方法,该方法用草酸钙浓集,用三正辛胺(TOA)从8N 盐酸体系中萃取,然后电沉积制源,在低本底α谱仪上测定。本方法对~(237)7Np 和~(239)Pu 的全程回收率分别为(80.1±9.6)%、(75.2±7.8)%;灵敏度分别为6.0×10~(-16)、6.1×10~(-16)Ci/g(灰)。本文还给出了五种食品中~(237)Np 和~(239)Pu 的分析结果。     

高钚含量样品中α能谱法分析~(237)Np的可行性研究

通过对244 Cm的α实验谱进行拟合得到单能峰的峰形参数,采用随机抽样技术表征谱计数的统计涨落,建立了一种模拟半导体α能谱的方法。利用该方法模拟238Pu和243Am的α能谱,与实验谱基本吻合,证明了方法的可靠性。在此基础上,研究了239Pu对237Np的α能峰的影响,结果表明,当239Pu与237Np的活度比A(239Pu)/A(237Np)≤10时,通过解谱得到的A(239Pu)/A(237Np)与设定值的相对偏差≤2.0%。对于A(239Pu)/A(237Np)约为3 000的样品,如果对钚的去污系数达到300以上,则可由α能谱法测量样品中的237 Np。     

~(241)Am混合α源中微量~(242)Cm测量技术研究

提出了一种~(241)Am中微量~(242)Cm的直接测量方法,确定了~(242)Cm α粒子可测量的计数率下限为1×10~(-5)/s,研究并确定~(241)Am对~(242)Cm测量的主要应影响是脉冲叠加效应的影响。采用组合测量方法,得到不同~(241)Am峰计数率条件下可测量的~(241)Am与~(242)Cm α强度比,对~(241)Am中微量~(242)Cm实验测量具有一定的指导意义,对类似混合α源实验测量有一定的参考意义。     

植物样品中~(137)Cs灰化回收率测定

粮食和蔬菜是人民的主要的主、付食。要估算由于食物对广大群众造成的剂量,需测定食物中放射性核素的含量。目前测定食物中放射性核素的方法,有物理方法和放化分析两种。由于普通植物中放射性核素的含量极少(例如~(90)Sr约为10~(-12)居里/公斤),测量方法的灵敏度又有限,因此,必须将植物样品灰化,以浓集放射性核素。放化分析约需5—10克灰(大约相当1公斤鲜样品),而γ谱仪测量需要更多。这就需灰化大量的鲜样品,故在一般生物监测中,常采用简便的温度较高的干法灰化。     

~(238)Pu低能光子源衰变γ能谱识别

利用同轴P型高纯锗探测器,对X荧光分析的~(238)Pu低能光子源进行γ能谱分析,并对~(233)Pa、~(224)Ra、~(212)Pb、~(212)Bi及~(208)Tl的特征γ射线进行分析,确定上述核素的来源。其中,~(233)Pa是生产~(238)Pu的原料237 Np的衰变产物,~(224)Ra、~(212)Pb、~(212)Bi及~(208)Tl均为生产~(238)Pu的副产物~(236)Pu的衰变子核。能量为350、440、844、1 014、1 130、1 266、1 368、1 454keV的γ射线是α粒子轰击源封装材料引起原子核库伦激发或γ射线照射周边环境引起核激发产生。进行效率刻度后,使用γ能谱法计算各放射性核素的活度,并根据放射性平衡计算各放射性核素的质量。通过对~(238)Pu源γ能谱的分析,建立计算放射性同位素活度与质量的方法。     

超铀核素~(241)Am、~(239)PU、(237)Np 对大鼠肺部的致癌效应

本实验用维斯特种大鼠分别研究~(241)Am、~(239)Pu、~(237)Np 对肺部的致癌效应。中毒途径分肺穿刺、尾静脉和皮下注射三种。每公斤体重注入核素活度为0.2、1.0、5.0、8.5μCi。肺穿刺注入的动物在中毒后诱发肺癌往往经过肺泡和细支气管上皮局灶性增生——鳞状化生或腺瘤样增生—癌;而尾静脉或皮下注射的动物无此改变。每公斤体重注入活度为0.2、1.0、5.0μCi 的肺癌诱发率对~(241)A 癌组分别为10%、4.2—6.2%、6.0%,对~(239)Pu 组则分别为14.0%、6.3%及4.0%。~(237)Np组每公斤体重注入1.0μCi 的肺癌诱发率为13.0%。     

用HPGe和Ge(Li)探测器测定~(238)Pu,~(239)Pu,~(240)Pu,~(241)Pu丰度和~(241)Am含量

本文介绍了用γ能谱法精确测定浅燃耗钚样品的同位素丰度和~(241)Am相对含量的方法和实验结果。在38—60 keV钚的低能γ射线和203—208 keV两个能区中获取数据。选择不同同位素能量相近的γ射线对计算同位素丰度比,并对这些γ射线对的小的能量差别进行了仔细的效率修正,~(238)Pu,~(239)Pu,~(240)Pu,~(241)Pu丰度和~(241)Am相对含量的精度分别为±4.1%,±0.04%,±0.37%。±0.45%和±0.40%。与质谱仪测得结果相比,在误差范围内相互符合。     

阴离子交换法从辐照过的~(237)Np中回收~(238)Pu

本文详细地介绍了阴离子交换法从辐照过的NpO_2靶中分离纯化~(238)Pu的工艺实验结果。首先用~(237)Np和~(239)Pu研究了~(237)Np-~(239)Pu在阴离子交换柱上的吸附和洗脱行为,以及影响~(237)Np/~(239)Pu分离的各种因素,拟定了四循环流程条件。最后用辐照过的NpO_2靶进行了热验证。~(237)Np和~(238)Pu交叉沾污小于1％;总回收率分别为99.6%和98.0%;第Ⅰ阴离子交换循环~(237)Np-~(238)Pu的总γ净化系数达到2.4×10~3。