水热法生长ZnO:Ga晶体过程及性能研究

采用水热法于36#水热反应釜中在四种条件下制备了ZnO:Ga晶体,对比了四种参数条件下晶体的生长速度及生长质量,深入分析了过快生长速度工艺下晶体产生微孔的原因。在D工艺条件下(4MKOH+0.25M LiOH+1.25mlH_2O_2,360-340℃)获得了生长速度适宜、高质量的ZnO:Ga单晶,晶体最大尺寸达到32.36mm×27.46mm×5.52mm。Ga:ZnO晶体的生长习性为形成一个单锥六棱具有显露p锥面即(101-1)和负极面(0001-)的柱体,而柱显露m面(101-0)发生退化。测试ZnO:Ga晶体的双晶摇摆曲线显示晶体具有优良的结晶质量,其中+c[002]晶面的FWHM为11arc sec,而-c晶面的结晶质量略低于+c方向,FWHM为17arc sec。较之纯ZnO晶体,Ga:ZnO晶体在750nm处透过率曲线开始下降,其在大于750nm波长的可见及红外光区的特异吸收性能将具有广泛的应用前景。     

RbBe_2BO_3F_2单晶的水热法生长晶体形态和表面微形貌的研究

报道了水热法生长RbBe_2BO_3F_2(RBBF)晶体的结果。在实验中以熔盐法RBBF碎晶料为培养料,分别以Rb_2CO_3和RbF为矿化剂溶液,在生长温度T=400℃~500℃,温差△T=10℃~30℃的条件下,生长出了c轴厚度超过5mm的大尺寸的RBBF单晶。结合水热法生长工艺,描述了水热法RBBF晶体的形态,分析了水热法生长RBBF单晶的条件,研究了(0001)面的生长阶梯和凹坑等表面微形貌的形成机理。     

氧化锌晶体的水热法生长及其性能研究

报道了采用水热法生长大尺寸氧化锌单晶体的研究结果.以块状氧化锌陶瓷为培养料,以KOH、LiOH和H2O2的混合水溶液为矿化剂,在温度为350℃～400℃、压力为120MPa的条件下,生长出了尺寸为31.5mm×23.5mm×6.5mm的ZnO晶体.测量了晶体的杂质含量、光吸收率和双晶摇摆曲线.     

KTiOAsO_4晶体的水热法生长

文章报道了水热法生长KTiOAsO4晶体的结果,结果表明,以KH2AsO4和TiO2为培养原料,2mol/L KF为矿化剂,生长出了尺寸可达19×20×12mm3（a×b×c）的KTA晶体,晶体沿（011）方向的生长速度为0.10mm/d,晶体的透过率测试结果表明：晶体在450nm~2500nm波段内透过率60%以上。     

ZnO纳米片生长过程的研究

本文研究了以碱式硫酸锌为前驱体,三聚磷酸钠为表面改性介质,水热法获得ZnO片状结构的形成机理以及工艺参数对ZnO晶体形貌的影响,运用场发射扫描电镜、透射电镜等手段对所得ZnO粉末进行表征,结果表明:磷酸根可以修饰ZnO晶体的生长形貌,限制沿c轴方向的快速生长,而向二维空间发展形成片状结构.改变三聚磷酸钠的浓度和水热溶液pH值,所得ZnO晶体的形貌发生变化,当三聚磷酸钠的浓度为0.1 mol/L,pH值为9～10时,180℃水热28 h可获得厚度小于50nm0的六角形片状ZnO晶体.     

不同矿化剂浓度合成Zn1-xCoxO粉体研究

本实验采用水热法,以ZnSO_47H_2O为和Co(NO_3)_26H_2O为原料,以NaOH作为矿化剂(浓度为2 mol/L、3 mol/L、4 mol/L),在180℃保温24 h条件下,合成Zn_(1-x)Co_xO(x=0、0.05、0.1、0.15)稀磁半导体。通过XRD测试发现,矿化剂浓度对Co掺杂ZnO影响随着Co含量越高,峰值越低。扫描电镜显示:ZnO晶体呈针状,掺杂Co2+后,在长度方向上发生改变,当x=0.05时呈长方形块状,x=0.1时掺杂后的晶体呈块状,x=0.15时晶体以颗粒状的形貌出现,说明Co的掺杂在一定程度上影响了ZnO纳米晶体的生长。     

掺钕钨酸钆钠晶体生长、结构及光谱特性

采用提拉法生长了尺寸为φ(30～35)mm×80mm的掺钕钨酸钆钠[Nd:NaGd(WO4)2,Nd:NGW]晶体。生长Nd:NGW晶体的最佳工艺参数为:晶体的提拉速率为1～2mm/h,晶体转速为15～18r/min,冷却速率为10℃/h,液面上轴向温度梯度为0.7～1℃/mm。通过热重-差热分析(thermogravimetry-differential thermal analysis,TG-DTA),X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)对晶体进行表征。测试了晶体的红外及Raman光谱,分析了晶体的振动模式,并将晶体振动光谱进行归属。由TG-DTA曲线得到晶体熔点为1251.7℃。XRD分析表明:晶体属于四方晶系、白钨矿结构、I41/a空间群,晶胞参数a=0.53213nm,c=1.13070nm。吸收光谱表明:Nd:NGW晶体在805nm附近有较强、较宽的吸收峰,吸收截面积为3.581×10-20cm2,适合于激光二极管泵浦。     

染色掺杂KDP晶体致色机理研究

利用水溶法生长了二甲基橙染色KDP单晶体,通过调整pH值在4.1,晶体Z轴垂直于底板,高温生长区与低温生长区所需降温速率分别为0.1℃/30 min和0.1℃/20min,能够生长透明度较好、尺寸为130 mm×25 mm×18mm 的粉红色KDP单晶体.实验结果表明:pH指明显影响晶体的外观质量,红外光谱分析表明引起晶体呈色与二甲酚橙中的CH3和CH2有关,退火处理的激发和发射光谱表明,100℃退火处理有助于晶体的颜色均一性.     

K4体系KTP晶体的制备及其性能研究

本文选用K4P2O7助溶剂体系生长KTP晶体,所生长的晶体具有低吸收率和蓝、绿光波段抗灰迹性能,确定其最佳生长配比为KTP/K4 =0.8 mol/mol,测定其饱和点为850℃左右,从饱和点缓慢降温到820℃所生长晶体质量最佳,并对其进行了PCI抗灰迹吸收测试、倍频效率测试、电导率测试.结果表明:在同样原料纯度的情况下,吸收系数只有普通K6体系KTP晶体的十几分之一;1064 nm调Q到绿光的转化效率为61.8％(普通KTP转化效率为50％);在1 kV直流长时间加压条件下,Z向电导率达到10-10S/cm量级,较普通K6体系生长的KTP晶体低2～3个数量级.     

Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体的水热合成与表征

以分析纯的Bi(NO_3)_3·5H_2O,ZnO和Nb_2O_5为初始原料,KOH为矿化剂,采用水热法合成立方焦绿石结构的Bi_(1.5)ZnNb_(1.5)O_7纳米粉体。通过XRD分析其物相组成,TEM分析其形貌和尺寸,Scherrer公式计算其晶粒的大小。结果表明,在KOH浓度为1.8mol/L,温度为180～220℃反应6～48h,可以合成立方焦绿石结构的Bi_(1.5)ZnNb_(1.5)O_7纳米粉体,粉体颗粒尺寸约30～50nm,形貌呈较为规则的颗粒状。合成温度和反应时间对合成粉体的物相和粒径都有一定的影响,并讨论了水热法合成Bi_(1.5)ZnNb_(1.5)O_7纳米粉体的机理。     

Al-Sn共掺杂浓度对ZnO薄膜的结构和光电性能的影响

在石英玻璃衬底上,通过溶胶-凝胶旋涂法制备Al-Sn共掺ZnO薄膜(ASZO)。研究表明,所有ASZO薄膜样品都沿c轴择优取向生长;适当的Al-Sn共掺浓度,可以促进ZnO薄膜结晶,提升薄膜的载流子迁移率,同时还可以观察到ASZO薄膜表面生长出六角柱状结构晶粒。随着Al-Sn元素掺杂浓度的改变,所获薄膜的最高平均光学透过率达到95%以上。由于Al-Sn元素间固溶比不同,适当的掺杂浓度可以提升Al-Sn元素的掺杂效率,提升薄膜内部的载流子浓度,降低薄膜电阻率,得到ASZO薄膜最低电阻率5.7×10~(-2)Ω·cm。     

核壳结构NiFe_2O_4/ZnO磁性纳米微球的制备及可见光催化性能研究

通过水热法制备铁氧体NiFe_2O_4磁性纳米微球,并以此为核包覆ZnO,成功制备了核壳结构NiFe_2O_4/ZnO磁性纳米微球,利用震动样品磁强计(VSM)、X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)分别表征其磁性、晶体形态、形貌特点。结果表明,ZnO均匀地包覆在NiFe_2O_4表面,磁性纳米微球粒径在300~400nm之间,比饱和磁化强度达55.0emu·g~(-1)。光催化模拟废液脱色实验表明,光照射120min后脱色率高达90%,磁性纳米微球重复利用6次后,脱色率依然保持在77%。核壳结构NiFe_2O_4/ZnO磁性纳米微球具有较好的可见光催化性能,并可以重复利用。     

掺杂立方AgBr乳剂介电频谱的研究——Ⅲ.硫的影响

本文研究了用1×10~(-5)mol～1×10~(-2)mol Na_2S_2O_3/mol AgBr和1×10~(-4)mol～1×10~(-2)mol Na_2S/mol AgBr掺杂的立方AgBr乳剂的介电吸收频谱。发现在我们的实验条件下,当Na_2S_2O_3的加入量小于1×10~(-4)mol/mol AgBr时,Na_2S_2O_3,在AgBr微晶上吸附的影响占主要,样品介电吸收峰的f_(max)稍向低频方向位移,f_(max)位移量(△log f_(max))的大小与AgBr微晶的表面状况有关。当Na_2S_2O_3的加入量大于1×10~(-4)mol/mol AgBr时,Na_2S_2O_3对AgBr微晶表面的溶蚀的影响逐渐占优势,使AgBr微晶表面的结构不均匀性增加,同时乳剂的pAg上升,结果样品的f_(max)逐渐向高频方向移动,介电吸收峰亦相应展宽。Na_2S的加入量小于1×10~(-3)mol/mol AgBr时,样品的f_(max)有稍向低频位移的趋势。当将掺Na_2S的样品干燥后在75℃和110℃下放置6小时后,f_(max)明显向高频方向移动。     

ZnO超微粉的溶胶-凝胶法制备及晶体生长特征

利用溶胶－凝胶法以醋酸锌及硝酸铋和醋酸锰制备了纯ZnO以及Bi2O3,MnO掺杂的ZnO超微粉体,通过X射线衍射分析和透射电镜分析,研究了不同温度和不同掺杂条件下ZnO粉体的生长特征,结果表明,ZnO晶体的生长掺杂元素和制备温度的显著影响,未掺杂的纯ZnO晶体生长具有各向同性特征,晶体呈各边近相等的六边形,Bi2O3,MnO掺杂后,ZnO晶体表现出显著的定向生长特征,晶体呈板状、棒状等形态,掺杂量为0．5％－1．0％摩尔分数时,晶体定向生长最为显著,700℃下制备的BiO3,MnO掺杂的ZnO晶体短轴一般为40－180nm,长轴200－600nm,极少数晶体长达2μm以上,而进一步提高杂量时,晶体定向生长则逐渐减弱,700℃下制备的掺杂量为2．0％摩尔分数的ZnO晶体基本上无定向性,表明ZnO晶体的生长受次晶相的显著影响。     

Nb:KTP晶体的水热法生长研究

文章研究了水热法Nb:KTP晶体的生长习性以及矿化剂体系、籽晶片的取向、矿化剂溶液的填充度对水热法生长Nb:KTP晶体的影响。在上述研究的基础上,采用水热法生长出了尺寸达28.2×24.2×9.8mm3无色透明的Nb:KTP晶体。     

Nd∶NaBi(WO_4)_2晶体生长

采用Czochralski法生长出尺寸为 8mm× 2 0mm的掺钕的钨酸铋钠 [分子式 :Nd∶NaBi(WO4) 2 ,简称 :Nd∶NBW ]激光晶体 ,研究了生长工艺参数对Nd∶NBW晶体结构完整性的影响 ,确定了最佳的生长工艺参数 :轴向温度梯度为 0 .7～ 1℃ /mm ,生长速率 0 .2～ 0 .5mm/h ,晶体转速 1～ 4r/min。并利用了X射线衍射确定了Nd∶NBW晶体属于四方晶系 ,I41 /a空间群 ,其晶格常数为a =0 .5 2 75nm ,c=1.14 93nm。通过TG -DTA分析了Nd∶NBW晶体的相关物理、化学性质 ,确定了其熔点为 936.2℃ ,并与纯的钨酸铋钠晶体 (分子式 :NaBi(WO4) 2 ,简称 :NBW)进行了对比性研究     

水热合成六方柱状氧化锌及其光催化性能研究

以二水醋酸锌和六次甲基四胺为原料,采用温和水热法制备了六方柱状ZnO。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和紫外可见光谱对其物相、形貌和光催化性能进行了分析,着重研究了不同的反应条件对ZnO形貌的影响,探讨了六方柱状ZnO的形成机理。结果表明:溶液浓度、pH值、反应温度和反应时间对生成晶体的形貌和晶体质量都会产生影响。制备结晶良好的ZnO的最佳反应条件为:反应液浓度为0.57mol/L,pH值为6.0,反应温度为97℃,反应时间为16h。六方柱状ZnO晶体的形成机理是在一定的水热条件下,醋酸锌与六次甲基四胺水解后形成晶核,由于(0001)晶面的生长速率大于其它晶面,以及(0001)晶面易俘获原子,使得成核后的ZnO沿(0001)面定向生长,最终形成六方柱状结构。     

Bi_（12）SiO_（20）：Cr晶体中Cr离子的氧化态及占位研究

采用温差水热法,以NaOH溶液为矿化剂,以Cr2O3为掺杂剂进行了BSO：Cr晶体的生长。与纯BSO晶体相比,掺Cr明显降低了BSO晶体的透过率且紫外截止波长发生了红移,研究还发现水热法生长的BSO：Cr晶体存在三个氧化态：Cr4＋,Cr3＋和Cr2＋,根据配位数与多面体之间的理论关系认为Cr4＋取代Si位,Cr3＋和Cr2＋取代Bi位。     

厚度对掺铝氧化锌透明导电薄膜性质的影响

采用紫外光助溶胶一凝胶法在玻璃基底上制备了掺铝氧化锌薄膜。研究了厚度对薄膜性质的影响,结果表明：所有薄膜均由具有c轴优先生长取向的六角纤锌矿结构的ZnO晶体构成,晶体的粒径随厚度的增加而先增大,达到最大值后,不再随厚度的增加而改变;薄膜的方阻随厚度的增加先减小,在达刮最小值2．1×10^2Ω／口后,随厚度的增加又略有增大;而所有薄膜均是透明的,在可见光区的透光率〉80％。     

LaBr3∶Ce晶体生长及物理特性的研究

利用垂直Bridgman法生长了尺寸为φ25 mm×80 mm的LaBr3∶3％Ce晶体,晶体的熔点为786℃,XRD表明晶体存在(100)解理面,晶体的择优生长方向为[001].热膨胀测试表明晶体[100]方向热膨胀系数比较大,在室温至600℃范围内平均热膨胀系数达22.9×10-6/K.晶体经加工后,透过率可达到65％.室温下晶体的光致发光呈双发射峰,分别位于358 nm和380 nm.晶体呈单指数衰减,衰减极快,衰减时间拟合为18.3 ns.