水热合成三维花状薄水铝石微观结构

在水溶液体系中,利用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为模板剂,水热合成了由纳米薄片自组装成的三维花状薄水铝石微观结构,采用XRD、SEM和TEM对其物相结构和形貌进行了分析,研究表明,该花状微观结构是由厚度50mm左右的纳米薄片自组装而成,形貌规则统一,分散均匀,平均直径为1．5μm,在其形成过程中,模板剂CTAB起到关键性的作用,并推断了纳米薄片自组装花状微观结构的形成机理。经过500℃焙烧得到的γ-Al2O3保持了该花状微观结构。     

多相氢氧化铝向薄水铝石相转变过程的微观结构研究

以铝直接水解法所得氢氧化铝粉为原料,经水热处理获得了纯相的薄水铝石粉体。研究了水热反应温度对产物γ-AlOOH晶体结构及微观形貌的影响,并利用XRD、SEM、TEM、HRTEM、粒度分布和TG-DSC对样品的物相、微观形貌及晶相转变过程进行分析表征。结果表明,水热温度对于制备纯相薄水铝石发挥重要作用,且有利于优化合成条件。随着水热温度的升高,物质结构转变动力也随之增强,可实现由多相氢氧化铝向纯薄水铝石相转变。利用CASTEP软件分别对薄水铝石、拜耳石及诺耳石体系进行几何优化,计算各体系的总能量。证实在同一计算精度下,薄水铝石的总能量最低,说明该体系最稳定。     

水热种分法制备低密度薄水铝石及其表征

以硫酸铝和尿素水热沉淀合成的低密度薄水铝石为晶种,采用水热种分过饱和铝酸钠溶液的方法成功地制备了低密度薄水铝石,结合ICP-AES、XRD和SEM等分析和表征手段,着重考察了单相、低密度薄水铝石的析出条件及其对产物晶体结构和形貌的影响.研究表明,100℃下种分48h或187℃下种分3h都可以得到单相、低密度薄水铝石,但种分条件对产物的形貌影响不大.上述低密度薄水铝石的水热种分法合成不仅丰富了传统三水铝石种分过饱和铝酸钠溶液过程的研究,也提供了一种低密度薄水铝石的制备方法.     

Al3+浓度对水热法合成低密度薄水铝石性质的影响

采用水热均匀沉淀法。以硫酸铝和过量的尿素直接合成了低密度薄水铝石．结合ICP-AES、XRD、FT-IR、SEM和BET等分析和表征手段,着重考察了[Al^3 ]对反应过程和产物性质的影响。140℃时氧化铝水合物沉淀的析出已基本完成．进一步升温导致多孔、类球形针状团簇体粉体的形成,[Al^3 ]从0．05mol／L升高到0．40mol／L时。产物的结晶度变好,但这种结构随之逐渐受到破坏,比表面从104．3m^2／g迅速下降为59．1m^2／g,堆密度却从127．1kg／m^3增加到234．6kg／m^3。将其分别在725℃下焙烧2．0h,灼烧失重率从18．4％下降到15．4％,接近薄水铝石晶体的理论含水量15．0％,产物γ-Al2O3同样表现为前驱体形貌,比表面虽然从159．3m^2／g下降为115．5m^2／g,但均大幅度高于前驱体的比表面。研究表明,低[Al^3 ]有助于合成堆密度极低和比表面较高并呈空心、类球形针状团簇体状的薄水铝石晶体。     

拟薄水铝石工业洗涤研究

拟薄水铝石有广泛的用途，由于生产过程中洗涤困难，洗涤次数较多，耗水量大，产品中Na2O含量仍经常超过0．3％（质量分数）的要求。产品质量的不稳定和成本偏高也影响了其应用范围的扩大和产量规模的提高。根据拟薄水铝石在碱性水溶液中的分散特性，采用压滤性能好的分离设备以及采用多次反向洗涤使Na2O脱附。在用水量减少的条件下，使Na2O含量稳定在0．3％以下。通过工业规模试验验证了本方法的正确性，对方法原理作了必要的解释和理论探讨，本方法对细分散物料洗涤有一定的参考意义。     

表面活性剂对水热合成Bi2Te3纳米结构形貌的影响

以Bi(NO3)3·5H2O和TeO2为原料,KBH4为还原剂并外加适量表面活性剂,在180℃保温48h水热合成出Bi2Te3纳米粉末.采用X射线衍射分析了产物的相结构和成分.采用透射电镜观察了产物的形貌,结合产物的形貌与表面活性剂的特性讨论了不同表面活性剂对水热合成Bi2Te3形貌的影响,分析了不同纳米结构的形成机制.     

超重力碳分反应法合成纳米拟薄水铝石

采用超重力反应器,利用碳分反应制备了平均直径1－5nm,长100－300nm的纤维状纳米拟薄水铝石,利用TEM考察了气液化,超重力水平,铝酸钠浓度对产物形态和粒度的影响,结合沉淀和传质理论对结果进行了分析,结果表明,采用超重力碳分反应可制备出高度纳米化,粒度均匀的拟薄水铝石,该方法是一种很有应用价值的纳米材料制备方法。     

表面活性剂对羟基磷灰石纤维形貌的影响

以Ca(NO₃)₂·4H₂O和(NH₄)₂HPO₄水溶液为前驱体, 采用水热均相沉淀法制备了结晶度较高的羟基磷灰石纤维, 研究了表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)和聚乙二醇(PEG)及其含量对产物形貌和相组成的影响。结果表明, 采用这三种表面活性剂制备的产物都是羟基磷灰石, 部分样品含有少量碳酸钙杂质。加入CTAB和SDS均会对纤维的生长起到抑制作用, 得到纤维与球形团聚体并存的产物, 而PEG的加入在一定程度上促进了纤维的生长。     

旋转闪蒸干燥器在拟薄水铝石生产中的应用

本文介绍了旋转闪蒸干燥器的基本结构、工作原理、特点及在拟薄水铝石烘干中的应用情况。     

X射线衍射法测定拟薄水铝石的结晶度

在选定的工作条件下,对拟薄水铝石进行X射线衍射分析,通过扣除背景、一次平滑处理后,结晶度与峰面积或峰高成线性关系,结晶度与峰高的线性回归方程为Xc=0.379 1Ic+6.487 5,相关系数0.999 2。采用标准曲线法对未知样进行测定的方法简单、快速,准确度和精密度较高。     

水热法制备不同形貌的氧化锌纳米结构

采用水热法,用甲酰胺水溶液和锌片建立反应体系,在不同种晶层上制备出不同形貌的ZnO纳米结构,所用基底有Si片、镀有ZnO薄膜的Si片、镀有ITO薄膜的Si片、涂有ZnO粉末的Si片等,研究了不同的种晶层对ZnO纳米结构的形貌的影响。在不同温度下,分别在镀有ZnO薄膜和ITO薄膜的医用载玻片衬底上生长ZnO纳米结构,研究了温度在水热法中的作用及种晶层对纳米杆长度的影响。实验中用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）对纳米聚集体进行了表征。SEM表征结果表明不同种晶层上获得的ZnO纳米结构形貌差异很大;反应时间、甲酰胺水溶液浓度以及反应温度对ZnO纳米阵列形貌都有着一定的影响;在ZnO薄膜上生长的纳米杆较在ITO薄膜上生长的纳米杆长。SEM图像同时表明氧化锌纳米杆随着温度的增大,纳米杆的长度和杆径增大。X射线衍射峰在34.6℃有很强的（002）纤锌矿衍射峰,该峰表明衬底上有高度c轴取向的大面积纳米杆阵列和较好的结晶质量。     

独特形貌碳酸钙的微波水热合成与表征

以醋酸钙和尿素为原料,在无添加剂的条件下采用微波水热法合成技术,直接制得了高度对称的双头矛状、双头扁平铲形、拉长六边形、拉长四边形、侧表面为六边形的多面体和六瓣花状等奇异形貌的碳酸钙晶体,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)等对样品进行了表征,并对碳酸钙晶体的形成过程进行了分析。结果表明醋酸钙用量、尿素用量和微波辐照能量对碳酸钙晶体的结构与形貌具有重要调控作用。     

Low-temperature synthesis of copper sulfide nano-crystals of novel morphologies by hydrothermal process

Different morphological images of copper sulfide nano-crystals, e.g., butterfly-like, twin-hexagonal star-like, triangle polyhedral-like and nut-like, have been successfully synthesized by different hydrothermal processes without surfactant assistance. The reactions were carried through Cu(ac)₂ complexed by citric acid with thiourea for 24 h at an appropriate temperature. The experimental results revealed that temperature, molar ratio, concentration of the precursor and solvent had effects on the morphology and composition of copper sulfide nano-crystals.     

低温水热法制备氧化镁纳米晶

以MgCl2·6H2O和Na2C2O4为反应物在表面活性剂存在的条件下低温水热反应制得纳米级前驱体MgC2O4· 2H2O,经过热处理可制得MgO纳米晶.通过XRD研究了水热条件(时间、浓度等)以及灼烧条件(温度、时间)对产物的影响;通过TG-DTA、FTIR、TEM、SAEM和XRD表征,结果表明产物为粒径分布均匀、结晶良好、晶粒尺寸仅5nm左右的立方型 MgO纳米晶.     

多种形貌勃姆石纳米材料制备的研究进展

不同形貌的勃姆石纳米材料广泛应用于各个领域,也是制备Al2O3的重要前驱体。具有特殊形貌的氧化铝因独特的孔道结构和表面性质,显示出比传统的氧化铝更加优越的吸附和催化性能,被广泛用作特种陶瓷、催化剂载体、催化剂和吸附材料等。因勃姆石在煅烧过程中原有的微观形貌保持不变,可通过煅烧不同形貌的勃姆石得到特定形貌的氧化铝纳米微晶。因此,制备不同形貌的勃姆石纳米材料是一个非常有价值的课题。对近年来国内外运用不同方法制备多种形貌勃姆石的研究结果做了综合评述和展望。     

超声波-水热法合成Bi2Te3纳米管

以水为反应介质，NaBH4为还原剂，合成了BizTe3纳米管及纳米微粒。溶液首先在超声波发生器中预处理1h，然后置于150℃，水热反应釜中继续反应48h。XRD分析表明：合成产物主要物相为Bi2Te3；SEM观察可见产物中有纳米管生成，纳米管直径约为50-100nm，管壁厚约8-10nm，长度在500nm以上。EDS分析表明：纳米管成份为Bi2Te3。Bi2Te3纳米管可能的生长机制为纳米薄片-卷曲-闭合-纳米管。     

不同形貌纳米ZnO的合成及其光催化性能研究

以Zn(NO3)2·6H2O和NH4HCO3为原料,采用直接沉淀法制备了不同形貌和微观结构的纳米氧化锌。详细研究了反应终点pH值及沉淀前驱物的后处理方式等对粉体的晶体结构、形貌、粒径分布和团聚状况的影响。通过调节反应条件可分别获得网络状或颗粒状纳米氧化锌;光催化降解实验结果表明,网络状纳米氧化锌的光催化性能优于纳米颗粒状产物,而且该网络状和颗粒状纳米氧化锌的光催化活性均明显优于商品光催化剂P25。     

Mechanochemically assisted hydrothermal synthesis of Sn-substituted MFI-type silicates

Substitution of Al atoms in a zeolite framework by catalytic metal atoms has attracted considerable attention because the catalytic behavior can be tuned by the substituted atoms. In the present study, Sn-substituted MFI-type silicates were synthesized using a hydrothermal reaction of an amorphous Si-O-Sn precursor prepared by mechanochemical grinding of SiO₂ and Sn(OH)₄. The mechanochemical treatment was found to be a key technique for obtaining the amorphous Si-O-Sn precursor, where tetrahedral Sn⁴⁺ species were incorporated into the amorphous matrix. The Sn content in the framework of the MFI-type silicates was successfully controlled by the initial HCl/Si molar ratio of the hydrothermal procedures. Optical reflectance measurements revealed that the Sn⁴⁺ ions were dispersedly incorporated into the silicate framework while preserving the initial tetrahedrally coordinated species. Infrared results imply that the resulting Sn-substituted MFI-type silicate has Brønsted acid character. Precise control of the Brønsted and Lewis acid properties by Sn doping is a promising approach to the development of novel types of zeolite-based catalytic materials.     

水热碳化法制备碳微球

以糖类为原料,采用水热法制备碳微球,研究不同反应物以及反应条件对水热碳的影响。利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物碳微球的结构和形貌进行表征,并借助傅立叶红外(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)探讨了糖类水热碳化的反应机理。