催化酯化合成己二酸二甲酯

将工业上常用的几种强酸性阳离子树脂在己二酸二甲酯合成反应中的催化活性和稳定性进行综合比较,筛选出了适合己二酸二甲酯制备用催化剂。研究了以D001型催化剂合成己二酸二甲酯的工艺。其较优工艺条件为:醇酸物质的量比5:1,催化剂用量8%,反应温度85~90℃,反应时间3.5h,反应酯化率可达到92%。     

己二酸二甲酯合成动力学研究

以杂多酸为催化剂合成己二酸二甲酯,研究了其反应机理,建立了分水条件下酯化合成反应的反应动力学模型,并根据实验数据,确定了模型中的有关参数。结果表明此条件下己二酸二甲酯的合成表现为三级不可逆反应。在本实验反应体系下,测出了反应的表观活化能为Ea=103.86 kJ/mol,反应速率常数为:k=8.146×1011e-10386/RT(L2.min-1.mol-2)。     

己二酸二甲酯反应-吸附耦合技术的动力学研究

对己二酸、甲醇在732强酸性阳离子交换树脂的催化和4A分子筛吸附的共同作用下反应-吸附耦合法制备己二酸二甲酯的表观动力学进行了全面的探讨.根据反应的有关理论,建立了其表观动力学方程为:r＝-dcA-dt＝21.0866e-24494-RTCAC2B生成了己二酸二甲酯的表观活化能24.494kJ/mol.     

丁二酸二异丙酯的合成及其动力学研究

采用3A分子筛吸附脱水技术,以阳离子交换树脂NKC-9为催化剂、丁二酸和异丙醇为原料合成丁二酸二异丙酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量和反应时间等因素对反应转化率的影响,并测定了动力学数据。结果表明较佳酯化反应工艺条件为:n(异丙醇)∶n(丁二酸)=3.5∶1,阳离子交换树脂NKC-9的用量为异丙醇和丁二酸总质量的9%,在温度不高于100℃条件下反应2 h。较佳反应条件下丁二酸的转化率为99.16%。反应总级数为二级,表观活化能为73.4 kJ·mol-1,指前因子为1.62×107L·mol-1·min-1。     

己二酸二乙酯合成新工艺的研究

本文以离子交换树脂作为液固相酯化反应的催化剂 ,甲苯作为带水剂 ,合成己二酸二乙酯。应用本法 ,酯化反应产率高达 78%。同时对影响产率的诸因素进行了考察 ,其最佳反应条件为 :酸醇摩尔比 1∶4 ,催化剂用量为酸质量的 2 5 % ,反应时间为 10小时 ,反应温度 86～ 87℃ ,催化剂重复使用 4次 ,未出现活性明显下降 ,此工艺操作简单 ,反应条件温和 ,产率高 ,具有显著的工业应用价值。     

改性固体强酸树脂催化合成己二酸二甲酯的研究

以ZnCl₂改性的固体强酸树脂为催化剂,精己二酸和无水甲醇为原料,采用反应釜式半连续酯化工艺合成己二酸二甲酯。考察了反应时间、催化剂用量、原料醇酸摩尔比、甲醇消耗量等因素对己二酸转化率的影响,最佳反应条件为:反应温度90℃、反应时间8h、催化剂用量为己二酸投料量的8%、醇酸摩尔比为2.5:1、己二酸酯化率大于99%。     

催化酯化-吸附脱水合成丁二酸二乙酯

以阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,丁二酸和乙醇为原料,采用3A分子筛吸附脱水技术合成丁二酸二乙酯。考察了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响。得到了较佳酯化反应工艺条件:n(乙醇)∶n(丁二酸)=2.5∶1,NKC-9的用量为反应物总质量的6.0%,反应温度≤120℃,反应3.0 h,在该条件下丁二酸的转化率达到98.8%。催化剂重复使用6次后,丁二酸的转化率仍可达到98.5%。     

阳离子交换树脂催化合成富马酸二丁酯

以阳离子交换树脂（NKC-9）为催化剂、富马酸单甲酯和正丁醇为原料合成富马酸二丁酯,考察了原料配比、催化剂用量、反应时间和甲苯用量等因素对反应的影响以及催化剂的重复使用性能。最佳反应工艺条件为：n（正丁醇）∶n（富马酸单甲酯）=3.0∶1、w（NKC-9）=6.0%、反应温度不高于120℃、w（甲苯）=49.5%、反应时间2.5 h。结果表明,在该条件下富马酸单甲酯的转化率为98.1%;催化剂经重复使用6次后,富马酸单甲酯的转化率为96.9%。阳离子交换树脂（NKC-9）具有催化活性高、稳定性好、无环境污染等优点。     

阳离子树脂催化合成醋酸坏己酯的研究

以醋酸酐和环怀醇为原料，以苯乙大孔径强酸性阳离子交换树脂为催化剂，合成醋酸环己酯。对催化剂用量、反应物物质的量比、反应时间及温度等影响反应因素进行讨论，并摸索出一套最佳反庆条件，产率可达９４．６％。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成己二酸二丁酯

在强酸性阳离子交换树脂存在下,由己二酯和正丁醇制备了己二酯二丁酯,当己二酸和正丁醇的摩尔比为0.05:0.20,强酸性阳离子交换树脂用量2.5g,回流分水100min,酯收率达96.9%。     

己二酸二甲酯合成条件的优化

探讨了以硫酸氢钠作催化剂合成己二酸二甲酯的最佳工艺条件：醇酸摩尔比为5,催化剂用量为4.0 g,反应时间为60 min,带水剂环己烷最佳用量为15 mL。     

己二酸二异丙酯的合成工艺研究

以对甲苯磺酸为催化剂、环己烷为带水剂,用己二酸与异丙醇直接酯化合成己二酸二异丙酯。通过正交实验研究了影响己二酸二异丙酯产率的主要因素,得到了最佳实验条件：醇酸物质的量的比为8∶1,催化剂、带水剂用量为每0.1mol己二酸需3g对甲苯磺酸、20mL环己烷,反应时间180min。此条件下合成的己二酸二异丙酯的收率达到90.4%。     

732阳离子交换树脂催化合成己二酸二乙酯

应用732阳离子交换树脂作为催化剂合成己二酸二乙酯,探讨了不同因素对于己二酸二乙酯产率的影响。通过正交试验优化了反应条件。试验结果表明：酸醇摩尔比为1∶6,催化剂用量为酸质量分数的35%,反应时间为12 h,带水剂甲苯用量为25 mL,己二酸二乙酯产率为81.13%。     

连续酯化制备1，6-己二酸二甲酯

以DNW-I型强酸型阳离子交换树脂（DNW-I型催化剂）为催化剂,己二酸和甲醇为原料,经间歇酯化和连续酯化反应后通过精馏可制备选择性为100％的1,6-己二酸二甲酯。结果表明,当DNW-I型催化剂用量为5％（以己二酸计,m／m,下同）时,己二酸间歇及连续酯化后转化率分别大于68％和98％。优化实验条件为：间歇酯化：催化剂用量5％,凡（甲醇）：n（己二酸）=2．5：1．0,反应温度80-85℃,反应时间4h：连续酯化：间歇酯化产物进料为30～70mL／h,甲醇进料为95-210mL／h,醇酸摩尔比〉60。     

丁二酸催化酯化-吸附脱水联合工艺

以阳离子交换树脂NKC-9固体酸为催化剂、丁二酸和甲醇为原料,采用分子筛吸附脱水技术合成丁二酸二甲酯. 考察了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,通过实验得到了最佳酯化反应工艺条件：n甲醇/n丁二酸=3.0:1, NKC-9为3.5%(w)、反应温度≤120℃、反应时间4 h,在该条件下丁二酸的转化率达到98.86%. 催化剂重复使用6次后,丁二酸的转化率仍可达到98.09%. 利用红外光谱、色谱-质谱对产品进行分析,结果显示,产物中没有副产物,反应选择性很高.     

采用新型催化剂制备1,6-己二酸二甲酯

采用新型催化剂DNW型强酸型阳离子交换树脂催化剂进行酯化制备1,6-己二酸二甲酯,通过实验考察了催化剂的加入量、原料配比、反应时间、反应温度等实验参数,获得了酯化反应1,6-己二酸转化率等实验数据.     

阳离子交换树脂催化合成富马酸二甲酯

采用国产强酸性阳离子交换树酯 S- 54作催化剂 ,对以富马酸与甲醇为原料的酯化合成富马酸二甲酯的反应过程进行了研究。考察了原料配比、催化剂用量、酯化时间、反应温度等操作条件对富马酸二甲酯收率的影响 ,并运用正交实验法确定了反应的最佳工艺条件为 :醇酸摩尔比为 8∶1 ,;催化剂相对于富马酸的用量为 40 % ;酯化时间为 8h;反应在沸腾状态下进行 ,催化剂以颗粒状加入并辅以不断的搅拌 ,可加速反应的进行。     

磷钨杂多酸催化合成戊二酸二甲酯宏观动力学研究

以戊二酸和甲醇为原料,磷钨杂多酸为催化剂,甲苯为带水剂合成戊二酸二甲酯,研究其反应机理,建立了分水条件下酯化合成反应的反应动力学模型,对实验数据回归处理,确定了模型中的有关参数。结果表明,此条件下戊二酸二甲酯的合成表现为三级不可逆反应。在本实验反应体系下,得到了反应的表观活化能为Ea=93.133 kJ/mol,反应速率常数为:k0=2.006×1010e-93133/RT(L/mol)2/min。     

富马酸二甲酯的合成研究

讨论了富马酸二甲酯合成的最佳反应条件,确定为：富马酸∶甲醇＝１∶６（摩尔比）,催化剂浓硫酸用量为富马酸的１０％,溶剂水的用量为甲醇的９％（体积比）,富马酸二甲酯的产率达９２．４％,并用红外光谱和ＨＰＬＣ对产品进行了分析。