介孔分子筛的合成与应用研究

介孔分子筛具有较大的孔径以及择形活性中心，具有潜在的应用优势，因而受到越来越普遍的关注。详细探讨了其合成机理，合成过程和合成方法以及化学改性方面的研究，系统介绍了介孔分子筛的发展状况以及在催化方面的应用。     

不同孔径介孔碳的合成及对药物的缓释性能研究

采用模板法合成2种孔径不同的介孔碳分子筛CMK-3和CMK-1,介孔碳分别负载难溶性药物布洛芬.对负载药物布洛芬的介孔碳分子筛利用X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附分析、扫描电镜分析(SEM)、透射电镜分析(TEM)、IR等表征手段分析,结果表明药物分子确实存在于分子筛孔道中.同时研究分子筛对布洛芬的缓释作用,比较孔道大小对药物缓释性能的影响.     

介孔分子筛的合成、表征及催化性能(Ⅰ)--介孔分子筛的合成

由于介孔材料在催化裂化、精细化工等领域具有潜在的应用价值,因此受到人们极大的关注。总结了介孔材料合成的发展过程、MCM－41分子筛的各种合成方法、各种因素对合成MCM－41分子筛的影响、各种杂原子介孔分子筛的合成及各种氧化物介孔材料的合成方法。     

纳米介孔二氧化锡的合成及其光电性质研究

采用溶胶-凝胶法制备了纳米介孔二氧化锡,并利用扫描电镜、透射电镜、X-射线衍射等分析手段对纳米介孔二氧化锡进行了表征。对氧化铟锡(ITO)/SnO_2电极进行了光电信号的检测,研究了草酸钾、三乙醇胺两种电子供体和CdS量子点对ITO/SnO_2电极的光电行为的影响。结果表明:电子给体三乙醇胺与CdS量子点对介孔SnO_2薄膜具有明显的光电增强作用。     

模板法合成介孔材料的研究进展

介孔材料因具有大的比表面积、孔分布有序且孔径均匀等结构优点,在催化、分离等领域中有潜在的应用价值,已成为一个研究热点。本文综述了用模板剂制备介孔材料的制备方法、合成机理以及有机模板剂的脱除途径等,并就其研究方向做了简要论述。     

含Ti介孔氧化铝分子筛的合成与表征

采用烷氧基金属作铝源、钛源Triton X-100作模板。于室温合成了具有MSU-2结构的含Ti介孔氧化铝分子筛，并用XRD、TEM、N2-吸附和UV-vis DRS对其结构和Ti物种的形态进行了表征．研究结果表明。Ti对氧化铝骨架有稳定作用,引入Ti后,样品的表面积和孔容增加,研究还表明,当wn／wAl≤696时，Ti以孤立的单核物种存在于氧化铝骨架,随Ti含量增加，Ti物种聚集为氧化物簇,与TiO2-Al2O3复合氧化物相比，该氧化物簇在介孔孔壁中更难长大，故当Ti含量较高时，Ti氧化物簇迁移至孔壁表面，造成孔道部分堵塞,但直至n／wAl=33％,未见明显的TiO2晶相出现,表明介孔氧化铝分子筛中Ti物种具有较高的分散度．     

以络离子为铁源合成介孔氧化铁

用阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂、[FeF6]3-为铁源、氨水为沉淀剂合成了介孔-βFeOOH(四方纤铁矿)粒子。对所合成的介孔氧化铁粒子用红外光谱(IR)、粉末X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、热重-差热分析(TG-DSC)、氮气吸附脱附(BET)等手段进行了表征。结果表明,介孔氧化铁粒子具有不规则椭球状形貌、虫孔状介孔结构,比表面积达164.4 m2/g,用乙醇萃取可以完全除去所使用的表面活性剂模板。     

介孔碳材料合成的研究进展

介孔碳是一类新型的非硅基介孔材料,孔径一般在2~50 nm,其具有较高的孔比表面积、可调的孔道结构、良好的导电和导热性能等一系列优点,因此在吸附、催化、储氢及电化学等众多领域有着广泛的应用前景。综述了目前介孔碳材料的各类合成方法,重点介绍了模板法,其中包括硬模板法和软模板法,并对模板法的进一步研究进行了展望。     

Al-MCM-41介孔材料的合成与表征

以正硅酸乙酯(TEOS)作硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作模板剂,采用水热合成法在碱性条件下制备了Al-MCM-41介孔材料。用XRD、低温N2吸附和紫外漫反射光谱表征了其结构,表明产物中Al已嵌入到介孔材料的骨架中。其中Al的配位状态由于掺杂量的不同而不同,量多时是以四配位进入MCM-41的骨架的,量少时是以六配位处于MCM-41的骨架外。     

介孔沸石制备的研究

采用模板法水热合成介孔沸石材料,通过N2吸附-脱附,扫描电子显微镜对样品进行表征。试验分别考察了模板剂种类和添加扩孔剂(TMB)等因素对介孔沸石材料制备的影响。试验结果表明:采用三嵌段共聚物(简称P123)复合啤酒酵母作为模板剂,强酸性体系下置于不锈钢反应釜内晶化,制备样品的平均孔径可达到3.38nm,并通过在模板剂溶液中添加扩孔剂,制备样品的平均孔径可达到29nm.     

具有高比表面积和微孔-介孔分子筛的合成

采用纳米组装法合成介孔分子筛材料,用XRD,BET,SEM,TEM,IR对其进行表征。XRD测试显示此种分子筛属于六方晶相,并且只存在此单一晶相;N2吸附-脱附测试显示,此种分子筛具有微孔和中孔结构,比表面积高达1135m^2／g;SEM照片显示分子筛晶体呈团聚状地生长在一起,晶界不再明显;TEM照片显示分子筛表面分布着较密集的孔道,而且孔道尺寸不均一;吡啶红外吸附光谱显示,此种分子筛与HMCM-41分子筛相比,具有更多的B酸和L酸中心。对于大分子烃1,3,5-三异丙基苯的催化裂化反应,与HMCM-41分子筛相比,此种分子筛的活性远大于HMCM-41分子筛。     

高水热稳定的介孔V-MCM-41分子筛的孔径调变

以廉价的工业级高模数比硅酸钠（Na2O·3.3SiO2）为硅源,不同类型表面活性剂为模板剂,采用水热合成法制备了掺v的介孔V-MCM-41分子筛,并对其孔径调变进行了研究。实验结果表明不同类型的模板剂合成的介孔分子筛的孔径差异显著,这归因于合成过程中的表面活性剂与硅源作用方式的不同所致。高分子量的非离子型表面活性剂（P123）用量对所合成分子筛的孔径具有较优的调变作用,可调变硅基介孔分子筛的孔径变化范围为4.21-7.47nm。对于阳离子表面活性剂来说,分子筛合成所用模板剂的碳链长度与分子筛孔径大小有近乎线性的关系。     

模板剂结构和合成温度对两步法制备介孔硅结构的影响

以F108和F127为模板剂,在不添加无机盐或辅助剂情况下,采用两步法在弱酸性体系中分别制备了具有Im3m结构的SBA．16及Fm3m结构的FDU-12硅基介孔材料．采用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）及氮气吸附-脱附对其进行了表征,结果显示：在此条件下制备的两种不同结构的立方介孔硅均为典型的小孔（3．57～4．26nm）厚壁（9．68～9．81nm）型硅基介孔材料．结合制备过程中反应物组成及合成温度对形成小孔厚壁型介孔材料的过程进行了讨论．对体系合成温度变化的研究表明：温度的微小变化对最终产物有序性有着很大的影响,而最终产物的结构则是由所用的模板剂结构决定的．     

有序介孔SiO2在低表面活性剂下的制备及表征

论述了碱性介质条件下，采用低表面活性剂浓度，在表面活性剂与硅源的魔鬼洋比仅为0.06：1的条件下，利用表面活性剂与硅源水解后形成的聚焦体互作用，在溶液中形成分子自组装体，进而形成有序介孔SiO2材料，并对其进行HRTEM分析和小角度XRD分析，以及红外可见光谱FT-IR分析，研究表明：在低表面活性剂下，经分子自组装可形成排列有序的六方结构，水势条件下使分子的作用增强，介孔骨架中硅原子的聚集度提高，实验说明铝原子的引入了取代部分硅原子导致晶格增大，并可使有序介孔结构保持完好。     

氨基功能化介孔二氧化硅的一步合成及吸附性能研究

用一步合成法合成了一种具有较大孔径的介孔二氧化硅材料;通过透射电镜对样品的结构和性能进行分析;分析比较了氨基化二氧化硅和普通二氧化硅对铜离子的吸附性能.实验结果表明:介孔二氧化硅的粒径为100 nm左右,介孔在10 nm左右,介孔排列有序且规整;介孔材料对铜离子的吸附率比普通纳米二氧化硅高出一倍多.     

用粉石英烧制多孔陶瓷的实验研究

本文探索以粉石英为原料，选择合适的助剂，烧制多孔陶瓷的工艺制度。讨论了各种助剂及烧成制度与气孔率和孔结构之间的关系。烧制出的石英质多孔阳工具有３５％～４５％的气孔率和５～３０ｍ的孔径，可用作过滤气体、液体和流态化布气材料。     

中孔分子筛MCM-41的合成

采用较短的时间、较少的模板剂和水用量合成出中孔分子筛MCM-41；系统地考察了碱、模板剂、水用量、铝原子引入量、晶化温度及时间的长短对样品合成结果的影响，确定出碱用量的最适宜值为n(Na2O)/n(SiO2)=0．18～0．24；模板剂的最佳用量为n(CTAB)/n(SiO2)=0．10～0．14；水用量的范围为n(H2O)/n(SiO2)=24～30；铝原子的引入量为n(Al2O3)／(SiO2)=0～0．033；适宜的晶化时间为12h；最佳晶化温度140℃；用XRD和SEM等手段对合成样品进行了表征．