Ce掺杂0.9Bi4Ti3O12 - 0.1K0.5Na0.5NbO3铋层状陶瓷结构与性能研究

采用传统固相法制备了CeO2掺杂0.9Bi4Ti3O12–0.1K0.5Na0.5NbO3(BTO-KNN) 铋层状陶瓷材料。系统研究了CeO2掺杂对BTO-KNN基陶瓷物相结构、微观结构以及电性能的影响. 结果表明：所有陶瓷样品均为单一的铋层状结构;BTO-KNN基陶瓷的压电性能随着CeO2的掺杂而显著提高,损耗明显降低。当CeO2掺量为0.75 wt% 时,样品具有最佳的电性能: d33=28 pC/N,介电损耗tan δ=0.29%,机械品质因数Qm = 2897,剩余极化强度Pr = 11.83 μC/cm2,且居里温度 Tc 高达615 ℃;研究结果表明CeO2掺杂0.9Bi4Ti3O12–0.1K0.5Na0.5NbO3铋层状陶瓷是种潜在的高温陶瓷材料。     

Bi含量对SrBi4Ti4O15铁电陶瓷烧结特性的影响

利用固相烧结工艺制备了SrBi4Ti4O15(SBTi)铁电陶瓷,研究了过量Bi2O3对SBTi陶瓷烧结特性的影响,结果表明在1150℃以下烧结的Bi不过量的样品完全由SBTi相组成,当烧结温度提高到1175℃时,样品中出现了微量焦绿石结构(Sr,Bi)2Ti2O7相,当烧结温度提高到1200℃,样品中出现了(Sr,Bi)2Ti2O7和Sr2Bi4TisO18相.随着烧结温度的提高,SBTi陶瓷材料的晶粒逐渐长大,但晶粒沿a(6)-轴方向生长迅速,而沿c-轴方向晶粒的生长十分缓慢,导致材料c-轴取向度明显增强.过量Bi2O3的加入可在降低烧结温度的同时提高材料的密度,可补偿高温烧结过程中Bi的挥发,抑制焦绿石相(sr,Bi)2Ti2O7的生成及插入型层错的产生.在相同的烧结温度下,随着过量的Bi2O3量的增加,材料的c-轴取向度逐渐增大.     

烧结温度对CaCu3Ti4O12陶瓷C波段介电性能的影响

采用固相反应法制备了CaCu3Ti4O12(CCTO)陶瓷,研究了烧结温度对CCTO晶相、微观形貌、致密度以及在C波段(3.95～5.85 GHz)的介电性能的影响。结果表明,在1040℃烧结的试样除了含有CCTO,还存在部分没有反应的TiO2。随着烧结温度的升高,TiO2逐渐消失。与1040℃和1060℃烧结的试样相比,在1080℃烧结的试样晶粒尺寸较大且粒径较均匀,而在1100℃烧结的试样有明显的熔化现象。试样的密度随烧结温度的升高而增加,在1080℃时达到最大值。在1040～1080℃烧结的试样,其介电常数随着烧结温度的升高而增加,而在1100℃烧结的试样的介电常数反而有所降低。不同烧结温度下的CCTO陶瓷的介电常数和介电损耗随频率的增大变化不大。在所得的试样中,在1080℃烧结的CCTO陶瓷介电常数最高,介电损耗最低。     

合成工艺对CaCu3Ti4O12陶瓷介电性能的影响（英文）

利用溶胶凝胶工艺制备CaCu3Ti4O12粉体,经相同压力和时间冷压后,于1000℃下进行烧结,制备CaCu3Ti4O12陶瓷。微观组织观察表明,烧结时间对复合陶瓷的晶粒尺寸有显著的影响;烧结不同时间的复合陶瓷的介电常数和介电损耗在50Hz到100kHz的范围内表现出弱的频率相关性。随着频率的增加,复合材料的介电损耗降低,而介电常数保持在一个较高值。最佳的烧结时间为6h。     

Ca0.075Sr0.925Bi4Ti4O15铁电陶瓷的性能

用溶胶凝胶法制备了Ca0.075Sr0.925Bi4Ti4O15(简称CSBTi)铁电陶瓷样品,研究了烧结温度对CSBTi铁电陶瓷性能的影响。结果表明:1180℃温度下烧结的CSBTi铁电陶瓷样品的铁电性能得到明显改善,剩余极化强度2Pr为19.4μC/cm2,矫顽场强度Ec为72.5kV/cm;压电常数为d33=9.8pC/N;居里温度TC=543℃,随着测试频率的增加,室温下相对介电常数εr的峰值逐渐下降,而对应的居里温度TC则随之上升,表现出弛豫铁电体的特征。     

Fe3+掺杂Li4Ti5O12的结构及电化学性能

采用高温固相法合成Li4FexTi5-xO12(x=0.025,0.1,0.2)负极材料。通过X射线衍射、扫描电镜、充放电性能测试等对掺杂Fe3+的Li4Ti5O12材料的组成、结构、形貌进行表征,并对其电化学性能进行研究。结果表明,所合成的材料具有良好的尖晶石结构,无杂相。适当Fe3+掺杂能细化材料,提高材料的电子导电性,使材料的循环性能得到改善。Li4Fe0.025Ti4.975O12的充电容量最佳,0.1C倍率下首次充电比容量达到162.5 mA.h/g,循环性能较好。     

Bi3.25La0.75Ti3O12籽晶层对Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15铁电薄膜的影响

用溶胶-凝胶法在Si(100)基片上沉积Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15/Bi3.25La0.75Ti3O12双层膜,薄膜置于空气气氛在退火炉中700℃退火处理。用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分别对薄膜的相结构、取向度和微观形貌进行表征,并测试了样品的电滞回线。结果表明:与纯的Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15铁电薄膜相比,双层膜具有更高的a轴取向度,表面均匀致密无孔隙,多为球形晶粒,且晶粒尺寸约为80nm,并且具有较高的剩余极化强度Pr=13.34μC/cm2,对应的矫顽场强为68.32kV/cm;Bi3.25La0.75Ti3O12的引入对Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15铁电薄膜的形核生长和晶体学取向具有一定的促进作用,有利于样品的铁电性能。     

镶嵌结构Na0.5Bi0.5TiO3-CoFe2O4复相多铁性陶瓷的制备与界面阻抗特性

使用溶胶-凝胶法原位制备了具有镶嵌结构的0-3型Na_0.5Bi_0.5TiO₃-CoFe₂O₄(NBT-CFO)复相多铁性陶瓷,并研究了其电、磁性能。通过TG-DTA、XRD等表征手段研究了干凝胶的结晶过程,利用CFO与NBT的差异化结晶温度设计了分步煅烧结晶工艺并得到粒径45 nm的NBT-CFO纳米粉体,并烧结得到具有镶嵌结构0.9NBT-0.1CFO复相陶瓷,陶瓷中CFO晶粒均匀分布在NBT晶粒内部。与使用机械混合法制备的复相陶瓷相比,具有镶嵌结构的0.9NBT-0.1CFO复相陶瓷在250-1M Hz频率范围内的室温介电损耗均更低,250 Hz时其损耗只有前者的30%。介电温谱、阻抗谱与模谱分析表明具有镶嵌结构的复相陶瓷在350-650 ^_oC温区内表现出由铁电-铁磁相界面极化造成的介电弛豫行为,其激活能为0.77 eV。镶嵌结构使复相陶瓷在室温下具有更大的剩余极化和更高的抗击穿场强,提高了其铁电性能。     

B2O3含量对SiO2–B2O3–Al2O3–Na2O系陶瓷结合剂结构与性能的影响

制备不同B₂O₃含量的SiO₂–B₂O₃–Al₂O₃–Na₂O系玻璃试样和陶瓷结合剂试样,利用电子多功能实验机、扫描电镜、显微硬度仪、平面流淌法、热膨胀系数测试仪等分别测试不同玻璃试样的密度和显微硬度,陶瓷结合剂试样的抗折强度、微观形貌和热膨胀系数等,并用X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪对陶瓷结合剂的结构和成分变化进行分析。结果表明:将B₂O₃引入陶瓷结合剂中可有效降低其烧结温度,提高其热稳定性并调节其热膨胀系数等。在陶瓷结合剂中加入摩尔分数为15%的B₂O₃时,其样条抗折强度最高为78.11 MPa,密度和硬度最高分别为2.45 g/cm3和856 MPa,且该陶瓷结合剂的热膨胀系数与金刚石最匹配。X射线衍射分析结果表明陶瓷结合剂是典型的玻璃相结构,且对磨料有良好的包覆效果。      

SiO2对Al2O3/40%ZrO2（4Y）凝固陶瓷结构转化的影响

基于超重力下燃烧合成Al2O3/40%Zr O2(4Y),通过调整Si O2引入量,研究Si O2对材料显微结构与形态演化的影响。XRD、EDS、SEM结果表明:添加Si O2不改变复合陶瓷相组成,陶瓷基体主要由t-Zr O2、α-Al2O3以及少量m-Zr O2等组成,而Si O2则以玻璃相形式存在。当Si O2添加量小于6%时,Al2O3/Zr O2以共生共晶方式生长,形成胞状共晶团组织;当Si O2添加量为12%,Al2O3与Zr O2均独立析出,发育成尺寸粗大的Zr O2粒晶与花瓣晶;当Si O2添加量达18%时,该陶瓷发育为结构不完整的共晶枝晶组织。     

Li^＋ extraction/insertion reaction with Mg2Mn0.5Ti0.5O4 inverse spinel in the aqueous phase

An inverse spinel-type metal oxide, magnesium-manganese-titanium oxide (Mg2Mn0.5Ti0.5O4), were prepared using the coprecipitation/thermal crystallization method. The extraction/insertion reaction with this material was investigated by X-ray, saturation capacity of exchange, pH titration, and distribution coefficient (Kd) measurement The acid treatments of Mg2Mn0.5Ti0.5O4 caused Mg2 extractions of more than 81%, whereas the dissolutions of Mn4 and Ti4 were less than 10%. The experimental results proved that the acid-treated sample has a capacity of exchange 56 mg·g-1 for Li in the solution. The chemical analysis showed that the Li extraction/insertion progressed mainly by ion-exchange mechanism and surface adsorption.     

SrxBa1-xBi4Ti4O15陶瓷及SrBi4Ti4O15／BaBi4Ti4O15复合材料的性能研究

采用固相烧结工艺制备了SrxBa1-xBi4Ti4O15铁电陶瓷和SrBi4Ti4O15／BaBi4Ti4O15铁电复合材料。在固相反应过程中，680℃时SrBi4Ti4O15或BaBi4Ti4O15开始生成：800℃时材料主晶相基本形成，但是还有微量焦绿石相存在；850℃时SrBi4Ti4O15或BaBi4Ti4O15的主要衍射峰全部出现。随着Ba含量的增加，SrxBa1-xBi4Ti4O15陶瓷的居里温度逐渐降低。Sr0.5Ba0.5Bi4Ti4O15，陶瓷的介电常数峰在高频时较宽，在100Hz时，介电常数峰被随温度升高而逐渐增大的介电常数所“屏蔽”，材料介电损耗随温度升高而增大，但在低频下增加得更快，这是高温下由氧空位引起的电子松弛极化造成的。将预烧后的SrBi4Ti4O15和BaBi4Ti4O15粉体分别造粒后冉均匀混合，压片成型，经烧结制得的SrBi4Ti4O15／BaBi4Ti4O15复合陶瓷其相变弥散特性明显优于SrxBa1-xBi4Ti4O15的相变弥散特性。     

二步煅烧法制备高振实密度钛酸锂负极材料

以Li2CO3和纳米TiO2为原料,通过二步煅烧固相反应法制备Li4Ti5O12负极材料。研究前驱体球磨以及球磨时间对合成Li4Ti5O12样品振实密度和电化学性能的影响。借助XRD、SEM、振实密度仪和充放电测试仪、电化学综合测试仪表征Li4Ti5O12材料的物理性能和电化学性能。结果表明:球磨工艺能够提高Li4Ti5O12的纯度,并有效提高其振实密度和电化学性能;球磨时间为2 h时,所得材料的振实密度达1.70 g/cm3,0.1C首次放电比容量为174 mA.h/g,5C放电比容量达124.2 mA.h/g。     

Zn_2SnO_4和Zn_2Sn_(0.8)Ti_(0.2)O_4/C的制备和电化学性能(英文)

以SnCl4.5H2O、TiCl4、ZnCl2和N2H4.H2O为原料,采用水热法制备Zn2Sn0.8Ti0.2O4纳米粉体。在此基础上,以葡萄糖和水热合成的Zn2Sn0.8Ti0.2O4为原料,以碳热还原法制备Zn2Sn0.8Ti0.2O4/C复合材料。利用XRD、XPS、TEM、恒电流充放电等方法分别研究Zn2SnO4和Zn2Sn0.8Ti0.2O4/C复合材料的结构、形貌和电化学性能。同时用非原位XRD、XPS和SEM分析Zn2Sn0.8Ti0.2O4/C复合材料电极在充放电过程中的结构和形貌变化。合成的纯Zn2SnO4的首次放电容量为1670.8mA.h/g,循环40次后放电容量迅速衰减为342.7mA.h/g。而Zn2Sn0.8Ti0.2O4/C复合材料的首次放电容量为1530.0mA.h/g,循环100次后容量还保持为479.1mA.h/g,与纯Zn2SnO4、Zn2Sn0.8Ti0.2O4和Zn2SnO4/C相比,电化学性能有较大的提高。     

烧结温度对Ca0.15Sr1.85Bi3.95Nd0.05Ti5O18陶瓷性能影响

用固相合成的方法制备了Ca0.15Sr1.85Bi3.95Nd0.05Ti5O18(CSBNTi-0.05)铁电陶瓷,研究了烧结温度对CSBNTi-0.05铁电陶瓷样品的相结构、显微结构、铁电性能和介电性能的影响,分析了相关机理。研究发现1180℃温度下烧结样品的电滞回线矩形度最高(80%),其剩余极化强度2Pr最大,为18.64μC/cm2,对应的矫顽场强度Ec为83.2kV/cm,居里温度TC=310℃,测试频率在60Hz~100kHz之间时,相对介电常数的大小约为164,损耗约为0.0083,样品具有稳定的介电常数和较小的介电损耗,显示了很好的频率稳定性。     

氧化钠对CaO-Al2O3-SiO2三元系铝酸钙形成规律的影响（英文）

利用XRD、SEMEDS和DSCTG技术研究了添加Na2O的CaO-Al2O3-SiO2体系中铝酸钙的形成规律。结果表明,当Al2O3与SiO2的质量比为3.0、CaO与Al2O3的摩尔比为1.0时,在1350°C烧结后的熟料主要由12CaO·7Al2O3、2CaO·Al2O3·SiO2和2CaO·SiO2组成。熟料中12CaO·7Al2O3的含量随着Na2O的增加而增加,2CaO·Al2O3·SiO2的含量随着Na2O的增加而降低。Na2O在12CaO·7Al2O3中形成固溶体,增加了其单位晶胞体积。DSC分析表明,Na2O不仅促进了12CaO·7Al2O3的形成,而且使C12A7的形成温度降低了30°C。烧结熟料中的氧化铝溶出性能随着Na2O的增加而大幅度提高。     

电解二氧化锰预处理对制备锰酸锂性能的影响(英文)

分别采用酸洗、预烧、浸渍掺铬的方式对电解二氧化锰(EMD)进行预处理,研究EMD预处理对制备锰酸锂性能的影响。采用XRD、ICP等手段对预处理的EMD及制备的锰酸锂进行表征,并通过Li/LiMn2O4电池的充放电测试对其电化学性能进行评估。结果表明,酸洗后EMD中的钠、硫等无机杂质含量显著降低;预烧能够有效去除EMD吸附的水分和有机杂质,扩大孔径,增多反应活性位点;对EMD进行浸渍掺铬的预处理,能够得到更加均质的掺铬锰酸锂材料LiCr0.05Mn1.95O4,并表现出较好的结构稳定性及容量保持率。