Nachweis von Fruchtsaftmanipulationen bei Apfel- und Birnensaft

Zusammenfassung Es wird eine Methode für den Nachweis von Apfelzusatz in Birnensaft und von Birnenzusatz in Apfelsaft beschrieben. Das Flavonoid-muster wurde in Apfel- und Birnensorten und in Handelssäften qualitativ und quantitativ mit HPLC unter-sucht. Als charakteristische Apfelinhaltsstoffe eignen sich die Chalcone Phloretinglucosid und -xyloglucosid als Indikatoren eines Apfelzusatzes in Birnensaft (Nachweisgrenze 7 ng). Isorhamnetinglucosid konnte nur in Birnen, nicht aber in Äpfeln nachgewiesen werden (Nachweisgrenze 10 ng). Diese Verbindung wird deshalb als Indikator eines Birnenzusatzes zu Apfelsaft verwendet. Der Extrakt bzw. Saft wird an einer Polyamidsäule gereinigt. Im eingeengten Methanoleluat werden die Flavonoide mit der HPLC im Gradientenbetrieb (Acetonitril/1%ige Essigsäure) auf RP-18 Phase mit UV-Detection bestimmt. Zur Absicherung der Befunde wird das UV-Spektrum der Leitsubstanzen mit einem Dioden-Array-Detektor aufgenommen.

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Detection of adulteration of apple juice and pear juice

Summary A method has been developed to detect the adulteration of pear juice with apples and apple juice with pears. In different varieties of apples and pears and in several commercial juices the flavonoids were examined by HPLC with respect to their quality and quantity. The chalcones phloretin glucoside and phloretin xyloglucoside are typical compounds found in apples (detection limit 7 ng). They are suitable indicators for detecting adulteration of pear juice with apples. Isohamnetin glucoside cannot be detected in apples (detection limit 10 ng), but can be used to detect pears in apple juice. The extract or juice was purified with the aid of a polyamide column. The evaporated eluate of methanol was analysed by HPLC (gradient: acetonitrile/1% acetic acid). An RP-18 column and a UV-detector were used. Additionally, the UV spectra of the compounds indicating an adulteration were recorded by a diode array detector.

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Herrn Prof. Dr. K. Herrmann zum 70. Geburtstag gewidmet     

Einfaches und spezifisches HPLC-Verfahren zur Bestimmung von Cyclamat in fruchtsafthaltigen Getr?nken nach Derivatisierung zu N,N-Dichlorcyclohexylamin

Zusammenfassung Es wird eine HPLC-Methode zur Bestimmung von Cyclamat in fruchtsafthaltigen Getränken vorgestellt, welche auf der Umsetzung von Cyclamat zuN,N-Dichlorcyclohexylamin beruht. Die HPLC-Analyse erfolgt an einer RP 18-Trennsäule mit Hilfe der Detektion bei 314 nm. Es lassen sich Gehalte von 10 bis 800 mg/1 mit einer relativen Standardabweichung von weniger als 2% analysieren. Bei verschiedenen fruchtsafthaltigen Getränken lag die Wiederfmdungsrate für Cyclamat bei 96 bis 99%. Die Einfachheit und Schnelligkeit (Gesamtanalysenzeit ca. 30 min) lassen die Methode insbesondere für die Routineanalytik geeignet erscheinen. Daneben wird eine Methode zur Isolierung von Cyclamat mittels Festphasenextraktion an Amino-Anionenaustauscher beschrieben.

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Simple and specific HPLC procedure for determination of cyclamate in fruit juice beverages after conversion to N,N-dichlorcyclohexylamine

Summary A high pressure liquid chromatography (HPLC) procedure for the determination of cyclamate in fruit juice beverages is described, which depends on the conversion of cyclamate toN,N-dichlorcyclohexylamine. For HPLC analysis an RP 18 separation system with detection at 314 nm is used. Contents of 10 to 800 mg/L can be detected in about 30 min with a relative standard deviation of less than 2%. Recovery of cyclamate from several fruit juice beverages amounts to 96–99%. This simple and rapid method seems to be very well suited for routine analysis. A method for solid-phase extraction of cyclamate with amino-anion-exchange columns is also presented.

     

Analysis of ethyl carbamate in alcoholic beverages

Summary The paper describes a method for analysing ethyl carbamate in alcoholic beverages. A gas chromatographic/mass spectrometric (GC/MS)-system monitoring selected ions is used for quantification. Deuterated ethyl carbamate is used as the internal standard. The synthesis of this compound is also described. The results show a small deviation on repeated analysis and a recovery of nearly 100%. Several categories of alcoholic beverages were analysed. In each category some samples exceeding the Canadian limits were found. The method is based only on alcoholic beverages, but with modifications it should be applicable to any kind of food sample.

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Analyse von Ethylcarbamat in alkoholischen Getränken

Zusammenfassung Dieser Artikel beschreibt eine Methode für die Analyse von Ethylcarbamat in alkoholischen Getränken, wobei ein GC/MS-System für die Quantifizierung und Identifizierung angewendet wird, mit deuteriertem Ethylcarbamat als internen Standard. Die Synthetisierung dieser Verbindung wird beschrieben. Die Ergebnisse zeigen nur eine kleine Abweichung bei wiederholten Analysen und eine Wiederfindung von fast 100%. Verschiedene alkoholische Getränke wurden analysiert, wobei Proben die kanadischen Gesetzesgrenzen überschritten haben. Die Methode ist für alkoholische Getränke geeignet, aber nach Modifikation sollte sie ebenso für Analyse anderer Lebensmittel verwendet werden können.

     

A case of cognac adulteration

Summary Linear discriminant analysis of GLC-aromagram data is used to separate several classes of wine distillates, namely cognac, armagnac and brandy. In this paper we demonstrate how this method was used to detect adulteration. The adulteration was confirmed by the presence of ethyl heptanoate and limonene, which are well-known flavour compounds. They were analysed by means of a Purge and Trap headspace technique. Mass spectrometry was used to identify these flavours.

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Ein Beispiel für die Verfälschung von Cognac

Zusammenfassung Die Linear-Discriminanz-Analyse von GLC-Aromagramm-Daten wird zur Klassifizierung von Weindestillaten wie Cognac, Armagnac und Brandy verwendet. In dieser Arbeit werden mit dieser Methode Verfälschungen nachgewiesen, die durch die Gegenwart der Ethylester der Heptansäure und des Limonen belegt werden konnten. Diese Substanzen wurden mit der Purge- und Trap-Methode erfaßt und massenspektrometrisch identifiziert.

     

Anwendung der Festphasenextraktion zur raschen Probenvorbereitung bei der Bestimmung von Lebensmittelinhaltsstoffen I. Chinin in Getr?nken

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Chinin in Trinkbranntweinen und alkoholfreien Erfrischungsgetränken wurde eine Methode für die Routineanalytik erarbeitet. Chinin wurde dabei durch HPLC unter Verwendung der Ionenpaarchromatographie an RP 18 als stationäre Phase von interferierenden Stoffen abgetrennt und mit Hilfe von UV- bzw. Fluorescenzdetektion nachgewiesen. Eine zusätzliche Absicherung der Ergebnisse erfolgte durch Einsatz eines Photodiodenarray-Detektors. Im Gegensatz zur Analyse von alkoholfreien Erfrischungsgetränken war für Trinkbranntweine eine Probenvorbereitung nötig. Hierzu eignete sich die Festphasenextraktion an Phenylsorbens als schnelle, spezifische und einfache Methode.

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Use of solid-phase extraction for rapid sample preparation in the determination of food constituents. I. Quinine in beverages

Summary A routine method was developed for the determination of quinine in spirits and alcohol-free beverages. Using ion pair chromatography quinine was separated from interfering substances by high-performance liquid chromatography on a RP 18 phase and analysed by UV and fluorescence detection. In contrast to the analysis of alcohol-free beverages, sample preparation was necessary in the study of alcoholic beverages. Solid-phase extraction on phenyl sorbens was found to be a rapid, specific and simple technique.

     

Bestimmung von Acesulfam-K, Aspartam, Cyclamat und Saccharin in fruchtsafthaltigen Erfrischungsgetr?nken

Zusammenfassung Capillar-Isotachophorese und RP-HPLC werden bezüglich der Möglichkeit des Nachweises von Acesulfam-K sowie Aspartam, Cyclamat und Saccharin in fruchtsafthaltigen Erfrischungsgetränken (Fruchtsaftgetränke) verglichen.

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Determination of acesulfame-K, aspartame, cyclamate and saccharine in fruit juice beverages

Summary Isotachophoresis and reverse-phase-HPLC as analytical methods for the determination of acesulfame-K, aspartame, cyclamate, and saccharine in beverages are compared.

     

Volatile compounds of blackcurrant juice and wine

Volatile compounds of blackcurrant juice, concentrate and wine were analysed by applying a dynamic headspace gaschromatographic method based on selective capillary column trapping. A significant sensorial difference between the wine made from blackcurrant juice and that from concentrate was found by duo-trio assessment for aroma, while only a slight difference was observed in the volatile composition of the wines. Blackcurrant wines contained only a few terpene compounds, whereas numerous terpenes were identified from the juice. Differences between the blackcurrant juice and concentrate were found, with some terpene compounds appearing in higher amounts in the former.

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Flüchtige Verbindungen im Saft und im Wein der Schwarzen Johannisbeere

Zusammenfassung Flüchtige Verbindungen von Saft, Konzentrat und Wein der Schwarzen Johannisbeere wurden mittels der dynamischen Kopfraum-gaschromatographischen Methode untersucht, wobei die flüchtigen Substanzen selektiv mit einer Capillarsäule erfaßt wurden. Es konnten bei der Duo-trio-Bestimmung des Aromas signifikante sensorische Unterschiede zwischen dem Wein aus Saft und dem Wein aus Konzentrat festgestellt werden, während ein nur geringer Unterschied bei der Zusammensetzung der flüchtigen Verbindungen der Weine zu beobachten war. Die Weine aus der Schwarzen Johannisbeere enthalten nur wenige terpene Verbindungen, bei Saft dagegen konnte eine größere Anzahl an Terpenen nachgewiesen werden. Bei dem Vergleich von Saft und Konzentrat zeigte sich ein höherer Anteil an terpenen Verbindungen im Saft.

     

Oxygen isotope studies on some New Zealand grape juices

Summary The¹⁸O/¹⁶O ratios of the water of a number of grape juices were measured and the following observations were made: (1) The¹⁸O/¹⁶O ratio of the juice of a given grape does not change significantly during the course of 24 h. (2) Rain will only affect¹⁸O/¹⁶O ratios when the fruit is ripe. Uptake of this water in ripe grapes has a diluting effect on the¹⁸O enrichment of the juice. (3) The¹⁸O/¹⁶O ratios of several juice concentrates that had been prepared by rotary evaporation were found to be very similar to those of the control wines. (4) As harvested grapes lose water by evaporation through the skin, the juice remaining becomes more enriched in¹⁸O. (5) Fermenting grape juice into wine does not appreciably change the¹⁸O/¹⁶ ratio of the water.

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Untersuchungen von Sauerstoffisotopen in Neuseeländischen Traubensäften

Zusammenfassung Bei der Messung der Wasser-¹⁸O/¹⁶O-Verhältnisse einer Anzahl von Traubensäften wurden folgende Ergebnisse ermittelt: 1. Innerhalb von 24 Std verändert sich das¹⁸O/¹⁶O-Verhältnis im Traubensaft bei einer bestimmten Pflanze nur wenig. 2. Die Aufnahme von Regenwasser in reife Trauben bewirkt eine Verdünnung der¹⁸O-Anreicherung des Saftes. 3. Das¹⁸O/¹⁶O-Verhältnis von mehreren durch Rotationsverdampfung hergestellten Traubensaftkonzentraten wurde gemessen und die Ergebnisse waren denen von Kontrollweinen ähnlich. 4. Bei der Verdunstung von Wasser durch die Schale gelesener Trauben wird der übrige Saft mit¹⁸O angereichert. 5. Die Vergärung von Most zu Wein ändert das¹⁸O/¹⁶O-Verhältnis des Wassers nicht wesentlich.