纳米晶PLT薄膜的合成与表征

纳木材料的制备技术结合Ｓｏｌ－Ｇｅｌ工艺在（１００）单晶硅上制备了粒径在２０～８０ｎｍ的多晶ＰＬＴ（Ｐｂ＿（１－ｘ）Ｌａ＿ｘＴｉＯ＿３）纳采晶膜，并用ＩＲ、ＴＧＡ、ＸＲＤ、ＳＥＭ等对膜的制备过程及结果进行了研究。结果表明，所制各的ＰＬＴ纳米晶膜属多晶钙钦矿结构，薄膜表面平整致密，厚度均匀，约为１μ，颗粒为球形或椭球形，粒度呈对称分布。     

溶胶－凝胶工艺参数对（Pb，La）TiO_3薄膜结构的影响

系统地研究了溶胶－凝胶（Ｓｏｌ－Ｇｅｌ）方法制备（Ｐｂ_（１－Ｘ）Ｌａ_ｘ）Ｔｉ_（１－ｘ／４）Ｏ_３（简称ＰＬＴ）薄膜时催化剂（或ｐＨ值）、溶液浓度在室温下对形成溶胶和凝胶的影响规律，用Ｘ射线结构分析和ＳＥＭ研究了热处理工艺对薄膜结构及晶粒尺寸的影响。实验表明，浓度、醋酸含量都存在一个最佳的范围，且随铜（Ｌａ）含量的增加，该范围减小；实验还发现，随着Ｌａ含量的增加，薄膜的晶化温度降低。在单晶（１００）Ｓｉ衬底上成功地制备出了具有钙钛矿型结构、厚度约为２００ｎｍ、均匀、致密、无裂纹的ＰＬＴ晶态薄膜。     

溶胶—凝胶工艺参数对（Pb,La）TiO3薄膜结构的影响

系统地研究了溶胶－凝胶（Ｓｏｌ－Ｇｅｌ）方法制备（Ｐｂ１－ｘＬａｘ）Ｔｉ（１－ｘ／４）Ｏ３（简称ＰＬＴ）薄膜时催化剂（或ｐＨ值）、溶液浓度在室温下对形成溶胶和凝胶的影响规律，用Ｘ射线结构分析和ＳＥＭ研究了热处理工艺对薄膜结构及晶粒尺寸的影响。实验表明，浓度、醋酸含量都存在一个最佳的范围，且随镧（Ｌａ）含量的增加，该范围减小；实验还发现，随着Ｌａ含量的增加，薄膜的晶化温度降低。在单晶（１００）Ｓｉ衬     

纳米晶Ba1—xPbxTiO3的合成与表征

以醋酸铅，硬脂酸钡和钛酸丁酯为原料，用硬脂酸凝胶法（ＳＡＧ）合成了粒度均匀，粒径１０－２０ｎｍ的Ｂａ１－ｘＰｂｘＴｉＯ３纳米晶粉末，利用红外光谱（ＩＲ），热重（ＴＧ）和差热分析（ＤＴＡ）研究了纳米晶粉末的合成过程。用ＴＥＭ，ＸＲＤ观察和研究纳米晶的形貌及晶体结构，并用发射光谱测定样品的纯度。     

纳米晶Ba_（1－x）Pb_xTiO_3的合成与表征

以醋酸铅、硬脂酸钡和钛酸丁酯为原料，用硬脂酸凝胶法（ＳＡＧ）合成了粒度均匀、粒径１０－２０ｎｍ的Ｂａ（１－ｘ）ＰｂｘＴｉＯ３纳米晶粉末．利用红外光谱（ＩＲ）、热重（ＴＧ）和差热分析（ＤＴＡ）研究了纳米晶粉末的合成过程．用ＴＥＭ、ＸＲＤ观察和研究纳米晶的形貌及晶体结构，并用发射光谱测定样品的纯度．     

Fe—Cu包埋团簇的制备及其微观结构的研究

基于溅射－气体－聚集（ＳＧＡ）形成团簇的原理，提出了蒸发－气体－聚集（ＥＧＡ）共沉积方法，并在方华膜载网上成功地制备了Ｆｅ－Ｃｕ纳米磁性包埋团簇样品。ＴＥＭ／ＥＤ分析表明，样品中Ｆｅ团簇被Ｃｕ原子所包裹，形成了以Ｆｅ团簇为芯，Ｃｕ膜为壳的良好的芯－壳式包埋结构。当衬底温度由２５℃变化到２００℃时，样品形貌由弥散状过渡到集团状，直至形成大的块状；其结构也相应的由Ｆｅ－Ｃｕ多晶共存变化为一种不规则的单     

Fe－Cu包埋团簇的制备及其微观结构的研究

基于溅射－气体－聚集（ＳＧＡ）形成团簇的原理，提出了蒸发－气体－聚集（ＥＧＡ）共沉积方法，并在方华膜载网上成功地制备了Ｆｅ－Ｃｕ纳米磁性包理团簇样品。ＴＥＭ／ＥＤ分析表明，样品中Ｆｅ团簇被Ｃｕ原子所包裹，形成了以Ｆｅ团簇为芯，Ｃｕ膜为壳的良好的芯－壳式包埋结构。当衬底温度由２５℃变化到２００℃时，样品形貌由弥散状过渡到集团状，直至形成大的块状；其结构也相应的由Ｆｅ－Ｃｕ多晶共存变化为一种不规则的单晶形态。     

机械球磨法制备纳米晶Fe_（73．5）Cu_1Nb_3Si_（13．5）B_9的

对Ｆｅ_（７３．５）Ｃｕ_１Ｎｂ_３Ｓｉ_（１３．５）Ｂ_９成分的母合金进行了机械球磨，并对不同时间的球磨样品进行了Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）和Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱（ＭＳ）的测量，结果表明样品难以完全非晶化，形成了无序的αＦｅ－Ｓｉ固溶体纳米晶，晶粒尺寸在５ｎｍ左右，同时共有一部分富集Ｎｂ，Ｂ元素的界面非晶相。在各种球磨条件下对αＦｅ－Ｓｉ固溶体中的Ｓｉ含量进行了计算。纳米晶Ｆｅ_（７３．５）Ｃｕ_１Ｎｂ_３Ｓｉ_（１３．５）Ｂ_９软磁合金近年来受到了广泛的重视~［１］。这种材料通常是由熔融金属急冷制成非晶薄带，然后在晶化温度以上退火制成，晶化以后在非晶基体上均匀析出１０－２０ｎｍ尺寸的αＦｅ－Ｓｉ固溶体。机械球磨或机械合金化是近些年来发展起来的一种制备亚稳态材料如非晶，纳米晶，准晶等的有效手段，有一定优越性。本文利用机械球磨探讨一种制备纳米晶Ｆｅ_（７３．５）Ｃｕ_１Ｎｂ_３Ｓｉ_（１３．５）Ｂ_９合金粉末的新途径。     

Pb1—xLaxTiO3薄膜的制备及介电特性研究

用溶胶－凝胶法在Ｐｔ／Ｔｉ／ＳｉＯ２／Ｓｉ（１００）基底上制备Ｐｂ１－ｘＬａｘＴｉＯ３（ＰＬＴ,ｘ〈０．２）薄膜,研究薄膜的结构及其介电、铁电性能。在６００℃下退火１小时的ＰＬＴ薄膜表现出单一的钙钛矿结构,（１００）择优取向明显,在室温下ＰＬＴ薄膜有典型的电滞回线。在ｘ〈０．２（摩尔比）的范围内,ＰＬＴ薄膜相对介电常数则随着Ｌａ的增加而增加。     

镍钼修饰的p型硅电极材料的制备和性能

在半导体ｐ型Ｓｉ上恒电流沉积纳米晶和非晶Ｎｉ－Ｍｏ合金薄膜，制备出Ｎｉ－Ｍｏ合金修饰的半导体ｐ型Ｓｉ电极镀层．用ＳＥＭ对膜层进行了表征，测量了两种电极镀层的阴极催化析氢曲线，纳米晶Ｎｉ－Ｍｏ／ｐ－Ｓｉ镀层的催比析氢性能较好，测量了光照下纳米晶Ｎｉ－Ｍｏ／ｐ－Ｓｉ电极的催比析氢曲线．结果表明， Ｎｉ－Ｍｏ颗粒尺寸在４０～１００ｎｍ时，光照下电极的析氢过电位比无光照减小了约１６０ｍＶ（电流密度为８ ｍＡ·ｃｍ－２），催比析氢活性显著提高．     

纳米二氧化钛粉体晶相控制实验研究

在水解－沉淀法制备纳米TiO2粉体的过程中，使用不同的沉淀剂获得了晶相不同的纳米TiO2粉体，使用混合沉淀剂，通过控制沉淀剂的比例，制备了晶相组成（金红石与锐钛矿比例）不同的纳米TiO2多晶粉体，采用相同的粉体制备工艺，不同的后续处理工艺，探讨了锐钛矿向金红石转变的相变温度，经分析研究后认为，水解－沉淀法制备的纳米粉体中的锐钛矿向金红石红转变的温度为500－800℃，完全转变的温度在800℃以上；纳米TiO2多晶粉体的晶相组成不仅与沉淀剂的种类，混合沉淀剂中沉淀剂的比例和粉体的煅烧温度有关，而且与粉体的后续处理工艺和粉体表面界面相的稳定性有关。     

GdSe涂层(CdSe/Ni)的烧结工艺对半导体隔膜电极(SnO_2·P/CdSe/Ni)性能的影响

通过Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、扫描电子显微镜（ＳＥＭ）、透射电子显微镜（ＴＥＭ）和高能电子衍射（ＲＨＥＥＤ）等技术，研究了由蒸发冷凝法制备的ｎ型半导体材料ＧｄＳｅ超细微粒涂层（ＣｄＳｅ／Ｎｉ）的烧结工艺。实验指出，烧结后的ＧｄＳｅ粉体涂层的结晶形态、膜层的致密均匀性以及结晶粒度的尺寸等均与烧结的工艺条件密切相关。将涂在Ｎｉ箔上的ＧｄＳｅ粉体膜层置于氩气氛中，在缓慢升降温的条件下，于４５０～５００℃温度下恒温２ｈ的多次重复烧结，可以获得表面平整致密、在衬底Ｎｉ箔上附着力强的ＧｄＳｅ多晶膜层，以下称ＣｄＳｅ／Ｎｉ为烧结体。将烧结体应用于半导体隔膜电极（（ＳｎＯ２·Ｐ／ＣｄＳｅ／Ｎｉ）中，可有效地改善半导体隔膜电化学伏打电池（ＳＣ－ＳＥＰ电池）的光电化学特性。     

纳米晶La1—xSrxFeO3薄膜的制备及表征

采用Ｓｏｌ－ｇｅｌ工艺在石英玻璃和硅衬底上成功地制备了纳米晶Ｌａ１－ｘＳｒｘＦｅＯ３（ｘ＝０￣０．４）系列薄膜，薄灰钙矿结构，平均粒度在３０ｎｍ左右。ＸＰＳ结果表明，随着Ｓｒ含量的增大薄膜表面吸附氧含量增大。     

ZrO2—Y2O3纳米晶的制备及其湿敏性能

以化学共沉淀法为基础，配合高速剪切均质并添加表面活性剂制备了粒径为２０￣４０ｎｍ的ＺｒＯ２－Ｙ２Ｏ３纳米晶，经ＸＲＤ分析为稳定立方相结构。用ＺｒＯ２－Ｙ２Ｏ３纳米晶为感湿材料制作了厚膜型湿敏元件，测试结果表明：（１）元件电阻随相对温度上升而下降。（２）在总电导中，离子电导占主要成分。（３）元件有较快的感湿响应速度。     

一种制备镶嵌荷电膜的新材料MsISIMs五嵌段共聚物的合成与表征

从分子设计出发，合成了一种用于制备镶嵌荷电膜的新材料：聚（４－甲基苯乙烯－异戊二烯－苯乙烯－异戊二烯－４－甲基苯乙烯）三元五嵌段共聚物，并用ＦＴＩＲ，＾１Ｈ－ＮＭＲ，ＧＰＣ，ＤＳＣ，ＴＥＭ等对共聚产物进行了表征，证实了ＭｓＩＳＩＭｓ是制备镶嵌荷电膜的理想膜材料。     

CuO—SnO2纳米晶粉料的Sol—Gel制备及表征

不用金属醇盐而以无起始物质，采用Ｓｏｌ－Ｇｅｋ法得到了平均晶粒尺寸为２１－２２ｎｍＣｕＯ掺杂的ＳｎＯ２粉料；运用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ），差热－失重分析（ＤＴＡ－ＴＧ），透射电镜（ＴＥＭ）及ＢＥＴ比表面（ＳＡ）测定等分析手段对粉料进行了表征，实验表明，ＣｕＯ的掺杂抑制了ＳｎＯ２晶粒的生长，以无机盐为原料，采用Ｓｏｌ－Ｇｅｌ法制取ＳｎＯ２（ＣｕＯ）纳米级晶料是切实可行的，将有利于产业化。     

CSF－1R部分基因在大肠杆菌中表达、抗融合蛋白血清制备及丝氨酸／苏氨酸磷酸化的初步研究

鼠巨噬细胞集落刺激因子－１受体（ｍＣＳＦ－１Ｒ）部分序列与质粒ｐＧＥＸ－２Ｔ谷胱苷肽转移酶（ＧＳＴ）融合，融合蛋白ＧＳＴ－ＣＤ－Ｐｓｔ（胞浆区），ＧＳＴ－ＣＴｅｒｍ（Ｃ－末端）和ＧＳＴ－ＫＩ（激酶插入区）成功地在大肠杆菌ＪＭ１０９株表达。初步结果指出：（１）ＧＳＴ－融合蛋白在体外激酶分析中可以作为底物；（２）由ＰＫＡ导致的磷酸化可能具有生理学意义；（３）ｍＣＳＦ－１Ｒ被ＣＫＩＩ磷酸化。３２Ｐ标记ＧＳＴ－ＣＤ－Ｐｓｔ的磷酸氨基酸分析证实，ｍＣＳＦ－１Ｒ的胞浆区丝氨酸上被磷酸化，已制备抗ＧＳＴ－ＣＴｅｒｍ，ＧＳＴ－ＫＩ和ＧＳＴ－ＣＤ－Ｐｓｔ兔抗体。抗血清的筛选通过野生型３２Ｄ－ＣＳＦ－１Ｒ转染子免疫沉淀进行。     

CuO－SnO_2纳米晶粉料的Sol－Gel制备及表征

不用金属醇盐而以无机盐为起始物质，采用Ｓｏｌ－Ｇｅｋ法得到了平均晶粒尺寸为２１～２２ｎｍ，ＣｕＯ掺杂的ＳｎＯ_２粉料；运用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、差热—失重分析（ＤＴＡ－ＴＧ）、透射电镜（ＴＥＭ）及ＢＥＴ比表面（ＳＡ）测定等分析手段对粉料进行了表征．实验表明，ＣｕＯ的掺杂抑制了ＳｎＯ_２晶粒的生长；以无机盐为原料，采用Ｓｏｌ－Ｇｅｌ法制取ＳｎＯ_２（ＣｕＯ）纳米级晶料是切实可行的，将有利于产业化．     

ZrO_2－Y_2O_3纳米晶的制备及其湿敏性能

以化学共沉淀法为基础，配合高速剪切均质并添加表面活性剂制备了粒径为２０～４０ｎｍ的ＺｒＯ＿２－Ｙ＿２Ｏ＿３纳米晶，经ＸＲＤ分析为稳定立方相结构。用ＺｒＯ＿２－Ｙ＿２Ｏ＿３纳米晶为感湿材料制作了厚膜型湿敏元件，测试结果表明：（１）元件电阻随相对湿度上升而下降。（２）在总电导中．离子电导占主要成分。（３）元件有较快的感湿响应速度。     

团簇大小对Fe－Ag和Co－Ag包埋团簇形貌及结构的影响

利用蒸发－气体－聚集（ＥＧＡ）共沉积方法，在有方华膜的电镜载网上制备了Ｆｅ－Ａｇ及Ｃｏ－Ａｇ系列纳米磁性包埋团簇，通过控制蒸发电流等沉积条件，获得了不同团簇大小的样品。ＴＥＭ／ＥＤ分析表明，当样品中Ｆｅ（Ｃｏ）团簇尺寸较小时（分别为１０ｎｍ和２０ｎｍ），样品形貌表现为Ｆｅ（Ｃｏ）团簇弥散地分布在Ａｇ膜基质中，形成了Ａｇ膜对Ｆｅ（Ｃｏ）团簇的分隔与包埋；其结构分别为Ｆｅ、Ａｇ多晶和Ｃｏ、Ａｇ多晶共存的形态。而当Ｆｅ（Ｃｏ）团簇尺寸较大时（分别为９０ｎｍ和５０ｎｍ），样品中Ａｇ原子也相对聚集，Ａｇ膜没有形成对Ｆｅ（Ｃｏ）团簇的完全包裹，在形貌上Ｆｅ－Ａｇ样品呈现为“串状”，Ｃｏ－Ａｇ样品呈现为“花瓣状”；而在结构上则都表现为非晶形态