发光多孔硅的制备及其电化学成膜机制研究

研究了阳极氧化法制备多孔硅的工艺，表面形貌及电化学成膜机制。     

多孔硅发光

根据最近几年大量的文献报道,综述了关于多孔硅制备、发光等方面的研究结果,并简要介绍了国内一些单位的工作。     

用氧化多孔硅作牺牲层制备悬空微结构

提出一种新的牺牲层工艺。先将阳极氧化生成的多孔硅在300℃的氮气氛下进行退火以稳定其多孔结构，然后将其在700℃下氧化成为具有多孔结构的二氧化硅。用氧化的多孔硅材料作为牺牲层材料，既可以保留多孔硅牺牲层材料释放迅速的优点，又克服了多孔硅在释放时的局限性。实验运用氧化的多孔硅材料作牺牲层成功制备了悬空振膜和悬臂梁结构。     

电化学阳极氧化条件对阵列多孔硅的影响

采用电化学阳极氧化法,将预光刻图案的p型硅片制备成阵列多孔硅.讨论电化学阳极氧化条件对阵列多孔硅形貌的影响.结果表明:随着HF浓度、电流密度、阳极氧化时间的增大,阵列多孔硅的孔深逐渐加大;当HF:C2H5OH:H2O(体积比)为1:1:1～1:2:5,电流密度为1.56mA/cm2,阳极氧化时间为3h时,制备出的阵列多孔硅具有比较规整的阵列孔,并且孔深能够达到50pm;表面活性剂对阵列孔的形成有很大影响,加入表面活性剂后形成的孔才具有一定的规整性以及深宽比.     

多孔硅的制备方法和成核机制

目前多孔硅研究已经成为众多研究者关注的热点之一，它在微电子机械、激光器、探测器、传感器、燃料电池，太阳能电池等许多领域具有巨大的应用替力。首先陈述了常见的多孔硅制备方法，其中超声声空化物理化学综合法将光致发光峰半峰宽压缩至3．8mm的报告振奋人心。随后引出比较流行的3种多孔硅成核机制模型，量子限制模型得到大多数的认可。最后，分析了最近国内外多孔硅的研究和应用情况，并指出尺寸厚度精确可控、机械硬度高、孔隙分布均匀、发光稳定性高的多孔硅依然是制备工艺追求的目标。     

两步阳极氧化法制备多孔阳极氧化铝膜

直流恒压下,在酸性溶液中对铝实施两步阳极氧化制备了多孔氧化铝膜。采用扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)对制备的多孔氧化铝膜进行形貌分析,孔径在纳米级且孔分布具有高度均匀性。采用SEM对试样进行观察,分析了工艺对多孔氧化铝膜形貌的影响。利用阳极氧化初期电流密度的变化并结合阳极氧化过程中的试样的SEM照片,分析了多孔氧化铝膜的形成机理。     

多孔硅基体系发光特性研究进展

综述了多孔硅基复合体系发光特性的研究进展，阐述了多孔硅基体系及其发光特性，详细介绍了影响多孔硅基体系发光特性的因素和制备多孔硅基体系的方法，并讨论了多孔硅基体系的发光机理。最后综述了目前有待于进一步深入研究的问题及发展趋势。     

近规整多孔硅电化学制备与表征

电化学阳极氧化条件对多孔硅孔排列的规整度有着显著的影响.提出了一种不需阳极氧化铝模板或预图案化而直接制备近规整多孔硅的电化学方法,分析了氧化时间、电解液组成、HF浓度对多孔硅形态的影响.结果表明,随着阳极氧化时间的增加,多孔硅孔的深度逐渐加大,孔径则呈先增大后稳定的趋势.当氢氟酸(40%)与N-N-二甲基甲酰胺(DMF...     

阳极氧化法制备纳米级多孔氧化铝膜的研究

比较了电化学抛光前后铝片表面的微观结构,用阳极氧化法制备了纳米级多孔氧化铝膜,用扫描电镜研究分析了氧化铝膜孔的排列规律.结果表明其排列高度有序,呈理想的六方柱形结构.     

多孔硅基发光材料的研究进展

介绍了多孔硅经表面钝化后,其发光强度和谱线峰位的稳定性,以及多孔硅激光染料镶嵌膜的荧光光谱等方面的最新成果。     

阳极氧化法制备有序纳米多孔氧化铝膜的研究

利用电化学阳极氧化的方法,在草酸溶液中,精确控制反应条件,在高纯铝片表面有序生长了纳米多孔氧化铝膜。试验中,分别采用一次阳极氧化和二次阳极氧化方法制备氧化铝膜。利用H3PO4溶液浸泡法对氧化铝膜进行扩孔处理。通过扫描电子显微镜对样品进行表征分析。结果发现,二次阳极氧化制备的氧化铝膜的孔洞分布较一次氧化的更为规则有序,并且孔径大小均匀一致。扫描电镜观察显示,氧化铝膜的扩孔过程可以去掉阻碍层,并调节孔径大小,溶去二次氧化后黏附在氧化层表面的一些杂质,从而使氧化铝模板更为规则有序,孔径均一。这种经过二次阳极氧化和扩孔处理得到多孔阳极氧化铝模板的方法简单,成本较低,可以为后续的纳米材料合成提供高质量的合成模板。     

阳极氧化电流密度和时间对多孔硅形貌和电子发射特性的影响

为了应用于场发射显示器,采用电化学阳极氧化,快速热氧化和磁控溅射等方法制备出了金属/多孔硅/硅基底/金属结构的多孔硅电子发射体,并运用扫描电子显微镜观察了多孔硅的微观形貌,结果发现多孔硅的孔径随着电化学阳极氧化电流密度的增加而增加,多孔硅层的厚度随着阳极氧化电流密度和时间乘积的增加而增加。在真空系统中测量了多孔硅的电子发射特性,电子发射的阈值电压Vth随着多孔硅层厚度的增加而增加;最大的发射效率η为7.5‰,此效率出现在孔径6~16 nm,多孔硅层厚度为11.06μm的样品中,对应的器件电压Vps为30V。     

纳米多孔铝阳极氧化膜的形成机理研究

为探讨多孔铝阳极氧化膜的形成机理,研究了不同气压条件下铝在磷酸溶液中的阳极氧化过程,发现在真空下进行阳极氧化,氧气析出非常明显。通过测定不同气压下的阳极氧化曲线,分析了致密膜向多孔氧化铝膜的转化和生长过程,结果显示氧气析出是导致氧化膜从致密膜向多孔膜转变的主要原因。提出了在氧化膜/电解液界面上氧气分子的聚集是造成表面条纹的新观点。通过氧化膜断面的SEM形貌表征,首次发现多孔膜的主孔道中存在分孔道。分孔道的产生说明析氧反应不但在致密膜/电解液界面发生,而且在多孔膜孔壁/电解液界面也同时发生。     

用脉冲电化学法在低HF浓度下制备多孔硅的研究

用脉冲电化学阳极氧化的方法在5％的低HF浓度下获得多孔硅。多孔硅的形成和脉冲电场的施加、去除过程中与电解液－硅半导体体系中物理化学过程的变化有关。在施加电场的间隙，由于Si／电解液界面处HF的补充，SiO2的溶解增强，使得在低HF浓度下Si的溶解速率比其氧化速率高，从而导致多孔硅的形成。同时，在高电场作用下，由于产生了高浓度的空穴，使得氧化层变厚，导致在低HF浓度或大电流密度下多孔硅的平均孔径增大。     

剧烈-温和阳极氧化结合法快速制备有序阳极氧化铝膜的研究

本研究采用剧烈-温和阳极氧化(hard anodization-mild anodization, HA-MA)结合快速制备高度有序多孔阳极氧化铝(porous anodic alumina, PAA)膜的方法, 即先利用HA在铝表面快速形成有序凹坑阵列, 然后再对表面留有有序凹坑的铝基进行温和阳极氧化, 制备出有序PAA膜。研究了剧烈阳极氧化时氧化电压、氧化时间对所制备PAA膜有序度的影响。研究结果表明, HA-MA结合法制备PAA膜的优化HA参数为: 0.3 mol/L硫酸、80 V、10 min。HA-MA结合法所制备PAA膜的有序性和机械稳定性与二步温和阳极氧化法的相近, 但形成有序PAA膜所需的时间为4.5 h, 约为温和阳极氧化法的1/4, 极大地提高了高度有序PAA膜的制备效率。     

高硅铝合金活塞顶部硬质阳极氧化

结合硬质阳极氧化的工艺特点，对高硅铝合金活塞顶部硬质阳极氧化的工艺、绝缘保护设施、操作等进行工艺试验，并对各种因素对氧化膜质量的影响作了一定的探讨。     

阳极氧化工艺制备氧化铝模板

多孔氧化铝模板是一种用于制作纳米结构材料的模板.为了制作出理想的模板,采用不同的阳极氧化工艺制备多孔氧化铝模板,通过改变工艺参数研究了模板孔径的变化规律,结果表明,在适宜条件下,纳米级氧化铝模板具有六方紧密堆积柱状结构,在每个六棱柱的中心有一个与膜表面垂直的圆柱孔.在一定范围内,随着氧化电压、电流密度、反应温度、铝片纯度的增加氧化铝模板的孔径也随之增加.     

多孔硅甲苯悬浮体系电泳沉积的研究

用电阻率为 80～ 10 0Ω· cm的 n型硅基底制备了多孔硅 (PS) ,将其用超声波振荡的方法分散到甲苯中制成稳定的悬浮体系。发现该体系中的多孔硅微粒可以在电场下作定向的电泳迁移 ,在正极上形成良好的沉积层。实验发现甲苯悬浮体系的荧光强度与浓度成良好的线性的关系 ,并测定了电泳沉积过程中甲苯分散体系的荧光强度与电泳沉积时间和外加电场强度的关系。用扫描电镜 (SEM)对不同条件下得到的多孔硅沉积层及原生多孔硅作了形貌观察比较。用 X光电子能谱 (XPS)和红外透射光谱对原生多孔硅和多孔硅沉积层进行了成分分析。研究表明 ,多孔硅的电泳沉积可以用于微粒的可控组装方法。