顶空固相微萃取-气质分析草果果实香气成分研究

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱分析粉碎草果果实的香气成分。萃取柱为DVB/CAR/PDMS时共检测出30种挥发性成分,解析出占总挥发性成分99.241%的29种物质,主要成分是1,8-桉树脑(38.596%),α-水芹烯(15.831%)、α-蒎烯(11.156%)、β-蒎烯(8.058%)和2-异丙基苯甲醛(3.526%)。萃取柱为CAR/PDMS时共检测出30个成分,解析出占总挥发性成分97.635%的27种物质,主要成分是1,8-桉树脑(49.890%)、α-水芹烯(13.589%)、α-蒎烯(9.105%)、β-蒎烯(3.933%)和2-异丙基苯甲醛(3.372%)。萃取柱为CW/DVB时共检测出29个成分,解析出占总挥发性成分99.754%的28种物质,主要成分是1,8-桉树脑(48.941%)、α-水芹烯(14.63%)、α-蒎烯(9.844%)、β-蒎烯(4.314%)和2-异丙基苯甲醛(2.787%)。     

顶空固相微萃取-气质联用分析黄果茄果实的挥发性成分

为探究黄果茄果实中挥发性物质的具体成分及相对含量,了解其成分的功效及用途,实现黄果茄果实的开发利用。对黄果茄果实中的未知挥发性物质,采用顶空固相微萃取技术与气相色谱-质谱检测结合的方法进行检测分析。黄果茄果实中共鉴定出22种挥发性物质,醇类化合物有2种、醛类化合物2种、酮类化合物3种、酯类化合物10种、4种烷烃类和其他化合物。从相对含量方面上看,醛类和脂类化合物是黄果茄果实中主要的挥发性物质组成,是黄果茄果实提取物中主要的呈味物质。黄果茄挥发性物质中成分的大部分主要作为香料使用,应用于食品、日化、医药,少部分还可用作杀虫剂灭菌剂,以及化工溶剂、润滑剂等。     

顶空-固相微萃取-气质联用法测定地表水中的四氯苯

建立了地表水中四氯苯的测定方法-顶空-固相微萃取-气质联用法（HS-SPME-GC/MS）。在水浴（萃取温度为23.0～24.5℃）条件下,结合内标定量方法,使1,2,3,5-、1,2,4,5-、1,2,3,4-四氯苯的标准曲线获得了良好的线性关系（r：0.9988～0.9998）,检出限（3.143SD）介于0.030～0.031μg.L-1,地表水实际样品的加标回收率介于83.0%～117%,检出限测定结果的RSD（n=7）和加标平行的相对偏差分别介于10%～12%和0.5%～10%。此方法用于地表水中四氯苯的监测具有简单和环保的优势。     

顶空固相微萃取-气质联用测定刺柏成分

为分析刺柏的挥发性成分,采用顶空固相微萃取技术捕集香气成分,气相色谱-质谱联用法进行定性分析,并通过面积归一化法确定各成分的相对质量分数。刺柏样品共鉴定出31种挥发性成分,具有复杂丰富的化学成分。分析结果表明,该方法能较好地分析刺柏挥发性物质的组成,为分析刺柏挥发性成分提供了新方法,对刺柏的研究及进一步开发有推动作用。     

顶空固相微萃取气质联用法分析水中两种内分泌干扰物

建立了一种采用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取头,顶空固相微萃取与气相色谱质谱联用快速分析水中对特辛基苯酚和4-正壬基酚两种内分泌干扰物的方法。采用PDMS/DVB(65μm)纤维头,于80℃下萃取30 min,萃取过程中以250 r/min的速度进行搅拌,萃取结束后,270℃下解吸6 min,对萃取纤维、萃取温度、萃取时间和解析时间等参数进行了优化。结果表明：在该优化参数下对特辛基苯酚和4-正壬基酚均在0.05～1.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数R²均大于0.995,对特辛基苯酚和4-正壬基酚方法检出限分别为0.03和0.01μg/L,并分别进行了低、中、高三种水平浓度的6次平行加标回收率测试,加标回收率为85.4%～103.1%,相对标准偏差为3.2%～5.4%。该方法中内分泌干扰物无需衍生,简便快速,检出限低,重现性好,可用于水质中这两种内分泌干扰物的快速检测分析。     

顶空固相微萃取气质联用分析瘤果黑种草子挥发性成分

采用顶空固相微萃取气质联用技术分析测定了瘤果黑种草子中的挥发性成分,结果共分离得到15种成分,鉴定并确认了其中的12种成分,占成分总量的94.8%,其挥发性成分主要为百里醌(47.62%)、百里香烯(23.93%)、α-侧柏烯(11.21%)、长叶烯(2.90%)。为更深入开发利用此新疆特色资源提供了科学依据。     

固相微萃取-气质联用分析锦橙果皮香气成分

为促进锦橙果皮在精细化工和食品加工中的应用,用固相微萃取-气质联用技术对锦橙果皮的香气成分进行了分析研究,通过谱库检索结合气相色谱保留指数定性方法,分离并鉴定出72个组分,已鉴定化合物占总离子流出峰面积的95.84%,主要香气成分的相对质量分数是:D-柠檬烯(68.7%)、β-月桂烯(9.92%)、芳樟醇(2.91%)、桧烯(2.15%)、香叶醛(2.14%)、橙花醛(1.46%)、α-蒎烯(1.27%)、癸醛(1.26%)。主要的香气成分是萜烯类化合物。     

固相微萃取-气-质联仪测定酱油挥发性香气成分

采用固相微萃取法萃取酱油中的各种挥发性香气成分,利用气相色谱—质谱联用仪分离鉴定酱油的挥发性香气成分。实验中采用100μm二乙烯苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(DVB/Carboxen/PDMS)纤维萃取头,于60℃下对酱油样品顶空吸附30min,于250℃下解析10min,利用GC-MS对解析物进行分离鉴定。从中分离鉴定到了22种香气成分,其挥发性成分主要是醛、酮、醇、酸和杂环类化合物。     

顶空固相微萃取与气质联用分析光皮木瓜果实中的挥发性成分

光皮木瓜果实香气浓郁,是很好的香精制作原料。为探明其香气组成,实验以成熟光皮木瓜为试材,采用顶空固相微萃取与气质联用方法,分析检测了木瓜果实中的挥发性成分。共鉴定出45种化学成分,占总质量分数的95.58%。相对质量分数较高的依次为2-己烯醛(33.12%)、4-(2,6,6-三甲基-环己-1-烯基)-2-丁醇(19.15%)、正己醛(12.91%)、(E,E)-2,4-己二烯醛(6.15%)、4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁酮(3.28%)。实验表明,C6化合物是构成光皮木瓜果实清香味的主要成分。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析玉兰花的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对白玉兰花和黄玉兰花的挥发性成分进行分析。两种玉兰花共鉴定出91种挥发性成分,其中共有成分检出31种。白玉兰花的主要挥发性成分为2-甲基-丁酸甲酯(42.04%)、丙酸甲酯(13.89%)、苯乙醇(4.86%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(4.61%)和石竹烯(3.80%);黄玉兰花的主要挥发性成分为3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(41.34%)、安息香酸甲酯(9.68%)、4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-基)-2-丁酮(7.93%)、苯乙醛(6.70%)、(E)-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮(4.29%)、β-月桂烯(4.06%)和D-苧烯(3.55%)。对于萘(樟脑)类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为5.20%,黄玉兰花未检出;对于甲酯类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为62.10%,黄玉兰花测得的相对百分比为11.60%;对于醇类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为9.47%,黄玉兰花测得的相对百分比为42.70%;对于烯烃类(含萜烯)化合物,白玉兰花和黄玉兰花测得的相对百分比分别为17.80%和10.30%。研究结果显示,两种玉兰花的挥发性成分及其相对百分比存在很大差异。     

微波辅助顶空固相微萃取GC-MS法分析柠檬草中挥发性成分

设计制作了一种微型底聚焦微波反应装置,用于辅助顶空固相微萃取,解决了无溶剂顶空提取的问题,建立了柠檬草样品中挥发性成分的微波辅助顶空固相微萃取方法。使用GC-MS法对柠檬草叶片和根茎萃取物中挥发性成分进行分析鉴定,分别得到37和46种化合物,结合峰面积归一法确定各组分的含量,其挥发性成分别占萃取物挥发总量的89.93%和77.29%。其中叶片和根茎中含量较高的挥发性成分都是橙花醛和香叶醛,叶片中的主要挥发性成分橙花醛(29.27%)和香叶醛(22.14%)的相对含量要明显优于根茎中橙花醛(8.61%)和香叶醛(7.76%)。研究为样品特别是固体样品挥发性成分的直接快速分析提供了一种稳定高效、简单快速的新方法,具有广泛的应用前景。     

固相微萃取气质联用分析野茉莉花的香气成分

研究了贵州产野茉莉花的芳香成分,用固相微萃取技术提取野茉莉花的香气成分,用气相色谱-质谱联用技术进行了分析测定,共鉴定出37个化学成分,占挥发油色谱总峰面积的92.71%。其中含量较高的组分有:w(α-蒎烯)=24.87%、w(β-香叶烯)=12.68%、w(橙花叔醇)=12.15%、w(桂皮醛)=9.09%、w(反式-β-罗勒烯)=7.76%、w(3-苯基-丙烯醇)=5.52%、w(小蠹二烯醇)=2.74%、w(芳樟醇L)=2.53%、w(β-蒎烯)=1.80%等。     

固相微萃取气质联用法同时测定水源水中18种挥发性有机物

建立了固相微萃取气质联用技术同时检测水源水中18种有害物质的分析方法。确定了以75um CAR/PDMS的柱、萃取20 min、温度60℃、转速50 rpm为最优化固相微萃取条件。     

固相萃取-气质联用法检测饮用水源中六氯苯

六氯苯属于集中式饮用水源地特定项目之一,因此水样中六氯苯的检测分析比较重要。本文介绍固相萃取法检测三个饮用水源地中六氯苯浓度,均未检出六氯苯。并通过精密度、准确度和回收率试验,论证本实验方法监测数据的可靠性和合理性。     

采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱/嗅闻分析包装纸中挥发性异味成分

采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱/嗅闻联用技术(HS-SPME-GC-MS/O),对不同厂家的4组纸张样品的挥发性物质进行了定性、定量分析;据挥发性成分的气味特征和嗅觉阈值,准确定位了异味成分,并确定了相关化合物对纸张整体异味的贡献水平。通过主成分分析、聚类分析、热图和相关性计算等多种计量手段,对组间、组内纸张样品整体挥发性成分进行了比较与稳定性评价。研究结果可以为纸张生产及相关环节的挥发性成分管控提供反馈,同时对减少异味的产生具有一定的实际参考意义。     

顶空固相微萃取和气相色谱- 质谱联用分析流苏石斛花的香气成分

研究了流苏石斛花中的香气成分,采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取流苏石斛花的香气成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)法对其香气成分的化学组成进行分析,利用峰面积归一化法测定各组分的相对含量。实验结果表明,从流苏石斛花中检测出23种香气成分,其主成分(相对质量百分比)为α-蒎烯(45.06%)和β-蒎烯(23.22%)。     

顶空固相微萃取-气质联用法测定水中4种痕量环状缩醛类异嗅物质

文章采用顶空固相微萃取-气质联用技术,建立了水中2,2-二甲基-1,3-二氧环戊烷(22-DMD)、2-乙基-4-甲基-1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-2-甲基-1,3-二氧戊环(2E2MD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧杂环乙烷(2-EDD)4种痕量环状缩醛类异嗅物质的检测方法。方法中固相微萃取前处理过程使用85μm Carboxen/PDMS萃取纤维,萃取温度为60℃,萃取时间为25 min,盐析剂氯化钠添加的质量分数为20%,色谱分离过程使用Agilent DB-5MS气相色谱柱(60 m×0.25 mm×1.00μm),内标物使用2-异丁基-3-甲氧基吡嗪。22-DMD、顺式2-EMD、反式2-EMD、2E2MD、2-EDD的方法检出限分别为1.6、0.6、0.5、1.0、0.3 ng/L,纯水、水源水、水厂出厂水和管网水平行加标样品中4种环状缩醛类物质的相对标准偏差为1.6%～8.6%,加标回收率为94%～117%,方法特性指标均满足水中痕量环状缩醛类异嗅物质的测定需要。     

固相萃取-气质联用法测定水中半挥发性有机物的初步研究

利用C18固相小柱萃取提取水中水中半挥发性有机化合物,包括氯苯类、硝基苯类、苯酚类、酞酸酯类、苯胺等,用气相色谱质谱法进行定性定量分析。优化了甲醇用量、进样流速等固相萃取条件。实验结果表明,1L水样时方法检出限为0.004～01μg／L,回收率为35％120％。使用该方法可对水环境中痕量有机物进行快速定性及准确定量的监测。     

顶空-固相微萃取-气质联用测定终端水异味物质

采用顶空-固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC/MS)检测终端水中的8种挥发性异味物质。为使萃取效率达到最大化,对主要因素进行优化分析。在优化条件下,8种物质的线性关系良好,相关系数均达到0.99,方法检出限为0.67～5.86 ng/L,相对标准偏差为1.29%～14.96%。去除终端水中的余氯可有效提高加标回收率,实际样品的加标回收率为79.55%～131.29%。研究显示此方法实用且有效,可用于终端水样中异味物质的检测。     

顶空-气质联用法分析炭黑原料油储罐油汽成分

分析了炭黑生产企业原料油储罐上空的油汽成分以及相对含量。两个不同型号炭黑原料油放入顶空瓶后密封,温度110℃平衡30 min,挥发出的油蒸汽进入气相色谱-质谱仪进行分析检测。使用Trace Finder质谱软件结合NIST11谱库检索,确定油汽含有几十种有机化合物,如苯、联苯、萘、苊、芴、菲等轻质芳烃。同时利用峰面积归一化法计算出各组分的相对含量,结果显示:两种炭黑原料油成分含量无明显差别,主要成分均为甲苯(1#13.67%,2#9.43%)、二甲苯(1#9.11%,2#6.39%)、二氢茚(1#19.10%,2#13.62%)、萘(1#22.31%,2#32.47%)。了解储油罐油汽成分及相对百分含量,不仅能够明确其环境危害,而且可以为炭黑企业依据GB50160-2008《石油化工设计防火规范》制定自身安全操作规范提供参数。