枸橼果实化学成分研究

研究枸橼Citrusmedica L.果实的化学成分,采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、ODS等方法分离纯化化合物,应用波谱方法鉴定其结构。从枸橼果实中分离得到13个化合物,分别为:柠檬内酯(Ⅰ)、东莨菪亭(Ⅱ)、β-谷甾醇(Ⅲ)、奥巴叩酮(Ⅳ)、诺米林(Ⅴ)、柠檬苦素(Ⅵ)、异奥巴叩酸(Ⅶ)、橙皮素(Ⅷ)、胡萝卜苷(Ⅸ)、1-O-(β-D-葡萄糖基)-(2S,3S,4E,8E)-2-[(2′R)-2′-羟基十六酰氨基]-4(E),8(E)-十八二烯-1,3-二醇(Ⅹ)、柚皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅺ)、柚皮苷(Ⅻ)、橙皮苷(■)。     

氮苷1-(2,′3,′4,′6′-O-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-咪唑的制备

以D-葡萄糖(Ⅰ)、醋酸酐为原料,在无水吡啶中制得中间体1,2,3,4,6-O-五乙酰基-D-葡萄糖(Ⅱ),收率为87.5%。在HB r/CH3COOH条件下对Ⅱ异头碳上的乙酰基进行溴代,制得1-溴-2,3,4,6-O-四乙酰基-D-葡萄糖(Ⅲ),不经分离,在相转移催化剂TEBA催化下,Ⅲ直接与2,4-二硝基苯酚反应得到酚苷1-O-(2,′4′-二硝基苯)-2,3,4,6-O-四乙酰基-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ),最后Ⅳ与1-三甲基硅基-咪唑在无水四氯化锡的催化下,室温反应52 h制得氮苷1-(2,′3,′4,′6′-O-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-咪唑(Ⅴ),此步反应收率为90%。     

五爪金龙化学成分研究

目的为阐明五爪金龙(Ipomoea cairica(Linn.)Sweet)的化学成分。方法采用多种柱层析方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱解析进行化学结构鉴定。结果本实验从氯仿部位分离得到3个化合物,经光谱方法和物理方法鉴定分别为(S)-药喇叭脂酸-11-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→3)-O-[3-O-桂皮酸基,4-O-[(2(S)-甲基丁酸基)]-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-O-(2-O-正十一烷酸基)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-O-α-D-葡萄糖,1,3′′-内酯(1),牛蒡子苷(2),牛蒡子元(3)。结论化合物1-3为首次从该植物中分离得到。     

高效液相色谱法测定口洁含漱液中13种化学成分的含量

建立了高效液相色谱法（HPLC）测定口洁含漱液中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、芹菜素、马钱苷、当药苷、断氧化马钱子苷、（R,S）-告依春、直铁线莲宁B共13种成分的含量。以Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱，流动相：乙腈-0.3%磷酸，梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，柱温为30℃，检测波长为348,240和224 nm。结果显示，口洁含漱液中13种化学成分的线性关系良好（r≥0.999 1），平均加样回收率为96.92%～100.11%,RSD为0.53%～1.58%。所建立的高效液相波长切换法结果准确，可用于口洁含漱液的质量控制。     

雷公藤内生真菌Pestalotiopsis disseminata次级代谢产物研究

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及PHPLC等手段对雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook.f.)内生真菌广布拟盘多毛孢(Pestalotiopsis disseminata)的发酵次级代谢产物进行分离纯化,通过理化性质及波谱学数据分析对化合物结构进行鉴定。结果表明,从内生真菌Pestalotiopsis disseminata的次级代谢产物中共分离并鉴定了7个单体化合物,分别为7-羟基-5-甲氧基-4,6-二甲基苯酞(Ⅰ)、腺苷(Ⅱ)、尿苷(Ⅲ)、邻苯二甲酸二正丁酯(Ⅳ)、邻苯二甲酸二异丁酯(Ⅴ)、1,1′-二(1,1′-羧基乙基)醚(Ⅵ)、赤藓醇(Ⅶ),其中化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅵ、Ⅶ为首次从该属真菌中分离得到,化合物Ⅰ、Ⅴ为首次从该种真菌中分离得到。     

毛泡桐(原变种)内桐皮的化学成分

对玄参科(Scrophulariaceae)泡桐属(Paulownia)植物毛泡桐(原变种)(Paulownia tomentosa(Thunb.)Steud.var.tomentosa)内桐皮的化学成分进行了研究。采用Sephadex LH-20柱色谱及薄层色谱等方法进行反复纯化分离及制备,从其70%丙酮提取物乙酸乙酯萃取相中分离到5种化合物,经理化性质和波谱解析化合物分别鉴定为:对香豆酸(ρ-coumaric acid,Ⅰ)、咖啡酸(caffeic acid,Ⅱ)、毛蕊花糖苷(verbascoside,Ⅲ)、异毛蕊花糖苷(isoverbascoside,Ⅳ)和肉苁蓉甙F(cistanoside F,Ⅴ)。化合物Ⅰ和Ⅱ为酚酸类化合物,Ⅲ～Ⅴ为差向立构苯丙素苷类化合物,Ⅰ、Ⅱ和Ⅴ首次从该植物中分离得到。     

一支箭黄酮类化学成分研究

采用硅胶柱色谱、凝胶色谱及高压制备色谱等方法对一支箭(Ophioglossum vulgatum Linn.)的黄酮类成分进行分离纯化和结构表征.共分离得到黄酮类化合物5个,分别为3-O-甲基槲皮素7-O-β-D-葡萄糖基-4′-O-β-D-葡萄糖苷(1),槲皮素3-O-(6-O-咖啡酰基)-β-D-葡萄糖基-(1→2...     

辽东楤木叶中一个三萜皂苷

经过乙醇溶液提取、正丁醇萃取、硅胶柱色谱分离,从辽东楤木(Aralia elata)的叶中分离得到2个三萜皂苷化合物。利用化学显色法、HPLC谱、核磁共振谱方法鉴定,确定其中一个化合物为辽东楤木叶中首次分得的化合物,该化合物名称为3-O-β-D-葡萄吡喃糖基齐墩果酸。     

苦味西葫芦果实木脂素类成分研究

采用色谱技术对苦味西葫芦果实的抗炎活性部位的化学成分进行分离,应用1HNMR、13CNMR确定化合物的结构.从正丁醇萃取部位分离得到4个木脂素化合物:Larisiresinol 4'-O-β-D-glucopyranoside(Ⅰ)、( )-5'-Methoxyisolarisiresinol 3α-O-β-D-glucopyranoside(Ⅱ)、Lyoniside(Ⅲ)、Isolariciresinol-9-O-β-D-xylopyranoside(Ⅳ).化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ均为首次从南瓜属植物中分离得到.     

红树植物老鼠簕根化学成分的研究

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、高效液相色谱分离化合物,通过波谱技术确定所得化合物的结构。从老鼠簕根乙醇提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为:2-benzoxazolinone(1),4-hydroxy-benzoxazolinone-2(3H)-one(2),benzoxazolinone-2(3H)-one(3),4-O-β-D-glucopyranosyl-benzoxazolinone-2(3H)-one(4),benzoxazolinone-2(3H)-one(5),4-hydroxy-3,5-dimethoxybenzoic acid(6),erigeside C(7),glucosyringic acid(8),(2R)-2-O-β-D-glucopyranosyl-2H-1,4-benzoxazin-3(4H)-one(9),7-chloro-(2R)-2-O-β-D-glucopyranosyl-2H-1,4-benzoxazin-3(4H)-one(10),(2R)-2-O-β-D-glucopyranosyl-5-hydroxy-2H-1,4-benzoxazin-3(4H)-one(11)。化合物5~8为首次从该植物中分离得到。     

葫芦茶乙酸乙酯部位化学成分研究

研究葫芦茶(Tadehagi Triquetrum)的化学成分。通过各种柱色谱方法分离纯化,利用波谱技术分析确定化合物的结构。从葫芦茶乙醇提取物的乙酸乙酯部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为:山奈酚(1),槲皮素(2),香草酸(3),葫芦茶苷(4),顺式葫芦茶苷(5),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),山奈酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(7),山奈酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(8),山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9),原儿茶酸(10)。化合物9和10为首次从该植物分离得到。     

氮苷1-(2'''',3'''',4'''',6''''-O-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-咪唑的制备

以D-葡萄糖(Ⅰ)、醋酸酐为原料,在无水吡啶中制得中间体1,2,3,4,6-O-五乙酰基-D-葡萄糖(Ⅱ),收率为87.5%.在HBr/CH3COOH条件下对Ⅱ异头碳上的乙酰基进行溴代,制得1-溴-2,3,4,6-O-四乙酰基-D-葡萄糖(Ⅲ),不经分离,在相转移催化剂TEBA催化下,Ⅲ直接与2,4-二硝基苯酚反应得到酚苷1-O-(2',4'-二硝基苯)-2,3,4,6-O-四乙酰基-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ),最后Ⅳ与1-三甲基硅基-咪唑在无水四氯化锡的催化下,室温反应52 h制得氮苷1-(2',3',4',6'-O-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-咪唑(Ⅴ),此步反应收率为90%.     

三桠苦中几个黄酮苷及构象异构现象研究

目的:研究三桠苦Melicopepteleifolia的化学成分。方法:三桠苦用80%乙醇渗漉提取,提取物用色谱技术分离,采用波谱技术(ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR等)和化学方法进行结构鉴定。结果:从三桠苦乙醇提取物的醋酸乙酯部位分离出4个化合物,分别鉴定为山奈酚-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(1)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(2)、异鼠李素-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(3)和山奈酚-3-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(4)。结论:所有化合物均为首次从该属植物中分离得到。黄酮苷的构象异构引起核磁共振碳谱信号裂分。     

HPLC测定不同干燥方法亳菊中5种成分的含量

通过高效液相色谱法建立测定不同干燥方法亳菊中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、木犀草苷和金合欢素的含量的方法。采用菲罗门C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速:1.0m L·min~(-1),检测波长325 nm,柱温30℃。绿原酸41.50~0.83×103μg·m L~(-1)木犀草苷2.45~122.50μg·m L~(-1)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸15.78~1.58×103μg·m L~(-1)、木犀草素327.33~1.96×103μg·m L~(-1)、金合欢素7.62~762μg·m L~(-1)浓度范围内呈良好线性关系,回归方程分别为y=3.3257x-10.6227(r=1.0000)、y=0.9865x+0.1356(r=1.0000)、y=3.6681x-27.6275(r=0.9999)、y=1.2538x-4.3563(r=1.0000)和y=3.6216x-1.2515(r=1.0000)。加样回收率分别为97.97%、97.49%、97.79%、98.27%、98.90%,RSD均小于5%。该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定亳菊中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、木犀草苷和金合欢素的含量。     

辽宁产莱菔子化学成分研究

对辽宁产莱菔子的化学成分进行研究,并对分离得到的化合物进行结构鉴定。采用硅胶、ODS和LH-20等柱色谱以及半制备HPLC对莱菔子的正丁醇部位进行分离纯化。分离得到8个化合物,通过谱学数据鉴定为蔗糖(Ⅰ),胡萝卜苷(Ⅱ),腺苷(Ⅲ),芥子酸(Ⅳ),莱菔硫苷(Ⅴ),邻羟基苯甲酸(Ⅵ),S-6-(methysul-finyl)-3-thiazinan-2-thione (Ⅶ),β-D-(3-芥子酰基)果糖基-α-D-(6-芥子酰基)葡萄糖苷(Ⅷ)。结论:化合物Ⅲ和Ⅵ为首次从莱菔子中分离得到。     

植物小娃娃皮的化学成分

为研究川东植物小娃娃皮Daphne gracilis E.Pritz.的化学成分,运用正、反硅胶柱色谱对小娃娃皮乙醇浸膏部分进行分离纯化,通过波谱分析方法鉴定了化合物的结构。结果表明,从小娃娃皮乙醇浸膏中分离得到5个化合物,分别为:neochamaejasmin A(Ⅰ)、chamaejasmenin B(Ⅱ)、sikokianin A(Ⅲ)、sikokianin B(Ⅳ)和长春藤皂苷元(Ⅴ)。化合物Ⅰ~Ⅴ均为首次从该植物中分离得到。     

新疆白麻药用成分的提取与表征

以新疆白麻Poacynum pictum(Schrenk)Baill叶为原料,采用溶剂萃取及色谱技术从新疆白麻叶中共分离并鉴定了11个化合物的结构,并通过理化常数、MS、1H NMR和13C NMR等现代波谱技术鉴定其化学结构,分别为羽扇醇棕榈酸酯(1)、异莨菪亭(2)、正十六烷酸(3)、正二十六烷酸(4)、β-谷甾醇(5)、槲皮素(6)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、金丝桃苷(8)、Δ′-异戊烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、丁香树脂醇-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)和蔗糖(11)。其中化合物2为首次从属中分离得到。     

野菊花中活性成分的含量测定

目的:考察不同花期、炮制方法对野菊花中蒙花苷、木犀草素、绿原酸、咖啡酸、3, 5-O-二咖啡酰基奎宁酸5种活性成分的影响。方法:Agilent C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 um),柱温为30℃,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长320 nm。结论:为科学评价和有效控制江西道地药材野菊花质量提供了依据。     

石韦的化学成分研究

目的:研究石韦的化学成分。方法:应用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱技术对石韦化学成分进行分离纯化,利用NMR、MS和IR等波谱分析方法进行结构鉴定。结果:从石韦石油醚萃取部位分离得到4个化合物,鉴定为:何帕-22(29)-烯(hop-22(29)-ene)(1),β-谷甾醇(β-sitosterol)(2),胡萝卜苷(daucosterol)(3),山奈酚(kaempferol)(4)。化合物1首次从该植物中分离得到。     

刺果番荔枝根化学成分研究

目的研究刺果番荔枝(Annona muricata L.)根皮的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、高效液相色谱分离根皮乙醇提取物中的化合物,根据理化性质和波谱技术分析确定所得化合物的结构。结果从提取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为annomontine(山番荔枝辛,1)、methoxyannomontine(2)、Isohemigossylic acid lactone-2-methyl ether(3)、1-(4'-Met hoxybenzyl)-5,6,7-trimethoxyisoquinoli(4)、thalimicrinone(5)、liriodenine(鹅掌楸碱,6)。结论化合物1~6均为首次从该植物中分离得到。