一浴法制备导电聚丙烯腈纤维的工艺研究

通过一浴法制备了导电聚丙烯腈(PAN)纤维,研究了硫酸铜溶液和硫代硫酸钠溶液浓度、浸渍温度及浸渍时间对PAN纤维导电性能和增重率的影响;使用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)仪表征了导电PAN纤维的结构及形态。结果表明:一浴法制备导电PAN纤维的适宜工艺是硫酸铜质量浓度15 g/L,硫代硫酸钠质量浓度15 g/L,浸渍温度85℃,浸渍时间30 min;制得的导电PAN纤维体积电阻率达到了0.07Ω·cm;SEM和XRD测试表明,导电PAN纤维表面覆盖一层均匀的硫化铜晶体;导电PAN纤维具有长时间放置的稳定性。     

导电涤纶的试制

用碘吸附 -铜离子络合工艺制得比电阻为 8× 10 3～ 1.5× 10 4 Ω· cm的导电涤纶 POY长丝。讨论了诸多因素对纤维比电阻的影响 ,通过实验选定了最佳工艺条件。碘吸附过程的最佳工艺条件为 :I/KI质量比 1.5～ 1.8,碘浓度 2 10 g/L,温度 70～ 80℃ ,时间 80 min;铜离子络合最佳工艺为 :Cu Cl/NH4 Cl质量比 0 .6 ,Cu Cl浓度 2 0～ 4 0 g/L,温度 85～ 95℃ ,时间 4 0 min     

基于炭黑导电碳层电镀制备泡沫铜

以聚氨酯泡沫为基体,先浸渍炭黑浆料在聚氨酯泡沫表面制备导电碳层,再依次通过预镀铜和酸性镀铜得到镀铜层,最后焚烧得到泡沫铜。利用数码显微镜和扫描电子显微镜(SEM)观察聚氨酯泡沫表面导电碳层和镀铜层的形貌,研究了炭黑浸渍次数对聚氨酯泡沫导电性的影响,以及预镀铜工艺参数对电镀泡沫铜形貌的影响。结果表明:通过浸渍2次炭黑浆料制备的导电碳层可明显增加聚氨酯的导电性。预镀铜的较佳工艺条件为:CuSO_4·5H_2O 100 g/L,NaCl 0.6 g/L,浓硫酸25 mL/L,十二烷基硫酸钠0.05 g/L,PEG600 0.15 g/L,DETU 0.01 g/L,电流0.5 A,温度25°C,搅拌速率10 r/min。在最优条件下,通过15 min的预镀铜和10 min酸性镀铜后,铜层厚度为60~110μm。本工艺利用炭黑浆料浸渍法制备导电层,可简化泡沫铜的制备过程。     

导电橡胶用玻纤/银核壳结构复合粒子的制备

采用化学镀制备了玻纤/银核壳结构复合粒子,研究了玻纤粗化工艺、玻纤/AgNO3质量比、PdCl2质量浓度和NH3·H2O体积分数对复合粒子表观形貌以及导电性能的影响,并以该复合粒子为填料、硅橡胶为基体制备了导电橡胶。结果表明:粗化工艺增大了玻纤表面粗糙度,提高了玻纤表面的电负性,有利于后续化学镀银。复合粒子的体积电阻率(ρV)随着玻纤/AgNO3质量比的降低或PdCl2用量的增大而降低,随着NH3·H2O用量的增大而先降低后升高。最佳工艺参数为:玻纤/AgNO3质量比4:1,PdCl20.1g/L,NH3·H2O60mL/L。当复合粒子添加量为硅橡胶质量的3倍时,导电橡胶的ρV降至0.006Ω·cm,导电性能优异。     

非金属上硫化镍导电层的研究

采用不同方法在非金属上制备出硫化镍导电层。研究了溶液温度、硫化镍的质量浓度及循环次数对硫化镍导电层性能的影响。结果表明:直接在沉淀溶液中浸镀可以制备出性能优异的硫化镍导电层。在硫化镍的质量浓度为58 g/L、溶液温度为70℃、时间为10～15 s、反复循环4次的条件下,制得的硫化镍导电层的耐蚀性最好。硫化镍导电层为片状的晶体结构,主要成分为Ni_xS_y和S。     

复合电沉积制备镍-石墨烯电极及其电催化析氢性能研究

以紫铜为基体,电沉积制备了镍还原氧化石墨烯(Ni-RGO)复合电极,研究了石墨烯质量浓度、电流密度、pH、温度和时间对Ni RGO复合电极的电催化析氢性能。得到最佳配方和工艺条件为:Ni(NH2SO3)2·4H2O 350 g/L,NiCl2·6H2O 10 g/L,C6H8O7·H2O 5 g/L,H3BO320 g/L,十二烷基苯磺酸钠0.12 g/L,RGO 0.16 g/L,pH 3.5,温度40°C,电流密度5 A/dm^2,时间10 min。该条件下所得Ni-RGO复合电极的电催化析氢性能最佳。     

竹炭制备工艺的比较

比较研究了竹炭一步法与两步法制备工艺。考察比较了炭化温度、炭化时间对竹炭得率、碘吸附值与电阻率的影响,并用扫描电镜表征了竹炭的结构特征。结果表明,相同炭化条件下,一步法竹炭得率较两步法高,碘吸附值与电阻率较两步法低;两步法竹炭具有较高的孔隙率。一步法与两步法竹炭较佳制备工艺条件为炭化温度900℃、炭化时间4h,其得率分别为24.37%与23.80%,碘吸附值分别为265与364 mg/g,电阻率分别为4.37与5.17 Ω·cm。     

改性吸附剂的制备及汽油吸附脱硫性能评价

以微孔-介孔复合分子筛ZSM-MCM为载体,采用浸渍法制备了Fe型吸附剂Fe/ZSM-MCM。结果表明其活性组分为Fe2O3,负载型吸附剂的适宜制备条件为：浸渍液浓度0.2 mol/L,浸渍时间10 h,干燥温度100℃,550℃焙烧4 h。最佳吸附条件：常温、常压,吸附时间1 h,剂油质量比1︰60,在该条件下吸附剂的饱和吸附量为36.46 mg/g。     

硫化铜脱汞剂的制备及脱汞性能研究

以氧化铝分子球为载体、硫化铜为活性物质,采用浸渍工艺制备了硫化铜脱汞剂。利用固定床汞吸附装置研究了铜盐浓度、浸渍比、焙烧温度及烘干温度等工艺参数对硫化铜脱汞剂脱汞性能的影响,结合XPS对制备的各个步骤中前驱体有效成分进行了表征。实验结果表明,铜盐质量分数为15%、浸渍比为60 m L铜盐溶液:20 g氧化铝、焙烧温度为150℃及烘干温度为30℃时,实验制备得到的硫化铜脱汞剂脱汞性能最佳,汞容达到8. 925×10~(-4)g/g。其脱汞性能随焙烧温度、铜盐质量分数和浸渍比的增大先升后降,随烘干温度升高持续降低。     

Pd/C催化剂制备条件优化及其在4-氨基二苯胺生产中的应用

采用浸渍法制备了Pd/C催化剂,考察了催化剂制备过程中加料方式、还原方法、载体种类、钯质量分数和浸渍液质量浓度对催化剂性能的影响,得到了制备Pd/C催化剂的优化工艺条件:载体为NH-03型活性炭,浸渍液质量浓度为20 g/L,采用滴加的方式将PdCl_2溶液加至活性炭浆液中,还原剂为(w)20%的次亚磷酸钠溶液,钯质量分数为5%。优化制备条件下制得的Pd/C催化剂用于催化加氢制备4-氨基二苯胺,表现出较好的活性,其中4-硝基二苯胺和4-亚硝基二苯胺转化率均可达到100%,4-氨基二苯胺选择性大于99%,加氢反应时间小于30 min。催化剂SEM表征结果表明:自制的Pd/C催化剂表面活性炭载体凸起部分与Pd粒子粒径相当,有利于Pd粒子在活性炭表面的负载,提高Pd粒子的吸附牢固度和分散性,进而提高了Pd/C催化剂的活性。     

用于臭氧催化氧化处理抗生素废水的催化剂的制备

以氧化镍、氧化铜为活性组分,以γ-Al_2O_3为载体,采用浸渍的方法制备催化剂,考察了各因素对催化剂活性的影响。结果表明,负载氧化镍和氧化铜的催化剂活性较高,在浸渍液浓度为1 mol/L,镍铜离子浓度配比为2∶1,干燥时间为2 h,焙烧时间为3 h,焙烧温度为500℃条件下制备的催化剂用于抗生素废水的处理,在臭氧流量为2 L/min,pH=7,催化剂投加质量浓度为1 g/L,反应时间为50 min条件下,废水COD的去除率为52.10%。     

非均相CWPO催化剂的制备及其催化性能研究

以水滑石为载体,制备了负载铜离子的非均相CWPO催化剂。实验确定了催化剂的最佳制备条件是浸渍浓度0.05 mol/L,浸渍时间10 h,煅烧时间0.5 h,煅烧温度400℃。采用最佳条件制备的负载铜离子的水滑石对亚甲基蓝染料进行脱色处理,利用单因素实验考察了负载铜离子的水滑石用量、亚甲基蓝溶液初始浓度、p H值、反应时间、过氧化氢用量等条件对脱色率的影响。结果表明,负载铜离子的水滑石催化剂最佳催化条件是催化剂用量为30 g/L,过氧化氢用量为20 m L/L,亚甲基蓝初始浓度20 mg/L,催化时间1 h,p H值为6,脱色率达到97.6%,具有良好的应用前景。对照实验表明,负载金属离子可显著提高水滑石催化剂的催化效果。     

木棉纤维无钯活化化学镀镍-磷合金工艺优化

以亲水性木棉纤维为基体,采用无钯活化工艺在亲水性木棉纤维表层附着活性镍,并通过化学镀镍-磷合金制备轻质导电复合纤维。采用液体浸透法和四探针测试仪,研究了化学镀液pH值及碘酸钾(稳定剂)的质量浓度对镀镍纤维电导率和有效密度的影响,并确定了化学镀的最优工艺配方。结果表明:活性镍层成功引发化学镀,镍-磷合金均匀覆盖纤维表层。在最优条件下,复合纤维的电导率达到334.0S/cm,有效密度为3.949g/cm3,镀层为中磷非晶态镍-磷合金。     

阻燃型导电纤维的研究

以阻燃型聚丙烯腈和聚氯乙烯共聚纤维(PAN—PVC)为基材,先用硫酸铜溶液,继而再用自配的含硫复合还原剂(SCR)进行导电化改性处理,选用适宜的工艺条件:SCR浓度10g/l、反应时间2小时、反应温度75～80℃,即可制得电阻率为10~(-1)～10~(-2)Ω·cm的阻燃型导电纤维。这种导电纤维具有皮芯层结构,物性和改性前相差无几,纺织加工性能良好,可与其它合纤混纺制成各种抗静电纺织品。     

Fe_2O_3/Al_2O_3催化剂制备及催化降解酸性染料废水

以γ-Al2O3>为载体,采用浸渍-焙烧法制备了Fe2O3/Al2O3催化剂.并将其用于催化降解模拟酸性大红-3R染料废水.对于质量浓度为1 000 mg/L的高浓度酸性大红-3R染料废水,最佳的处理工艺条件为:温度60℃、pH=3.0、H2O2投加质量浓度9.4g/L、催化剂投加质量浓度1.5 g/L.在此工艺条件下酸性大红染料废水的降解率为99%,CODCr的去除率>83%.而对于质量浓度≤100 mg/L的酸性大红-3R染料废水在此条件下的降解速率接近100%.且催化剂连续使用6次后仍有较高的催化活性.     

PVC塑料表面环保镀铜的工艺优化研究

选取PVC塑料作为化学镀铜的研究基体,使用机械粗化与氢氧化铁附着的方法代替传统的化学粗化法,对基体表面进行改性。通过比较不同条件下氢氧化铁胶体的附着情况,确定最佳的浸泡条件。结果表明,PVC塑料表面化学镀铜的最佳条件为:五水硫酸铜质量浓度为12 g/L、酒石酸钾钠质量浓度为12 g/L、乙二胺四乙酸二钠质量浓度为18 g/L、α,α-联吡啶质量浓度为2 mg/L、乙醛酸质量浓度为10 mg/L、p H控制在12、温度为60℃。利用最佳镀铜条件,可得到表面呈粉色的光亮铜。     

发光化学镍复合镀层(英文)

在90℃下,采用含有25 g/L硫酸镍,20 g/L次磷酸钠、35 g/L柠檬酸钠、0～6 g/t,卤磷酸钙和15 g/t.硫酸铵的镀液(pH 5.5),制备了基于卤磷酸钙的发光化学镍复合镀层.研究了镀液pH对复合镀层的沉积速率及卤磷酸钙含量的影响.采用硬度测量、磨损测试、腐蚀试验、紫外光谱,扫描电镜和X射线衍射对复合镀层进行了表征.在最佳卤磷酸钙质量浓度(4 g/L)下所得的复合镀层含77.59%(质量分数)镍、7.58%(质量分数)磷和14.83%(质量分数)卤磷酸钙.由于卤磷酸钙是硬质粒子,随着其嵌入量的增多,复合镀层的硬度增大.在存在卤磷酸钙的条件下,化学镍复合镀层的耐磨和耐蚀性能均显著提高.     

高密度类球形碱式碳酸镍快速制备工艺研究

根据HG/T 4696—2014《工业碱式碳酸镍》的质量要求,研究开发出一条制备工艺简便且易实现产业化的高密度碱式碳酸镍生产工艺。研究了一种加压喷雾的方式进料、使得物料在反应系统内更加均匀、易形成大颗粒、从而提高碱式碳酸镍产品松装密度的制备工艺。通过探究反应温度、反应pH、硫酸镍浓度、碳酸钠浓度、反应转速对松装密度的影响,寻找出影响较大的工艺条件开展正交实验,得出最佳工艺条件：40 ℃条件下,采用镍离子质量浓度为100 g/L的硫酸镍溶液加压喷雾法进料,用106 g/L碳酸钠溶液在自动控制系统下控制反应pH为8.0左右,反应过程中反应转速控制在300 r/min,即可制备出松装密度为0.7 g/cm³以上、杂质含量低且形状为类球形的碱式碳酸镍产品。     

化学镀制备镍包覆BN陶瓷颗粒的工艺参数与优化

在以肼为还原剂的化学镀新体系制备镍包覆六方BN陶瓷颗粒的实验研究基础上,进行了小试和扩大试验,并用网络化的神经网络-遗传算法对这些包覆工艺参数进行了优化.结果表明:在固定硫酸镍和肼质量比的条件下,用肼化学镀镍制备包覆BN粉体的最佳工艺条件为:添加剂(NH4)2SO4质量浓度为5g/L,温度为345 K,每100mL溶液中加入9mL氨水,表面活性剂十二烷基磺酸钠用量为0.5ml/L.所制备的镍包覆完全的氮化硼粉体基本符合用于制备涡轮发动机部件的自磨耗封严涂层的要求.与此同时还预报了各因素对镀层的影响,实验结果与预报相比较,两者吻合很好.     

催化加氢还原法制备DSD酸

以 4 ,4’ 二硝基二苯乙烯 2 ,2’ 双磺酸钠为原料 ,在液相中兰尼镍催化加氢还原制得DSD酸。此工艺最佳操作条件是原料质量浓度为 6 0～ 75 g/L ;催化剂为原料质量的 4 %～ 7%;温度为 140～ 16 0℃ ;压力为 2 0～ 2 5MPa。在此工艺条件下还原收率达 96 1%。