氯丁橡胶/有机黏土纳米复合材料应变诱导结晶行为

通过熔体插层法制备氯丁橡胶/有机黏土纳米复合材料(CRCNs),利用偏光显微镜观察CRCNs在不同应变条件下微观结构的变化。主要研究有机黏土对CRCNs应变诱导结晶行为的影响,并通过XRD和SEM表征了CRCNs的微观结构。结果表明: 当有机黏土含量为5 phr时,CRCNs的综合力学性能最优。随着应变的增加,CRCNs的应力也在增加;当应变达到一定值时, CRCNs的应力迅速增加,应变诱导结晶集中产生。随着有机黏土含量的增加, CRCNs拉伸诱导结晶行为在高应变条件下产生。分析原因是氯丁橡胶基体中有机黏土与橡胶分子的插层结构逐渐减少,诱导结晶能力变弱。     

氯丁橡胶/有机粘土纳米复合材料的拉伸诱导结晶行为研究

通过熔体插层法制备氯丁橡胶(CR)/有机粘土纳米复合材料(CRCNs),研究有机粘土用量对CRCNs拉伸诱导结晶行为的影响。结果表明:随着应变增大,CRCNs的应力增大,当应变达到一定值时,应力迅速增大,诱导结晶集中产生;随着有机粘土用量增大,CRCNs发生拉伸诱导结晶行为的应变增大;当有机粘土用量为5份时,CRCNs的拉伸性能较好,CRCNs中橡胶分子链成功插层进入有机粘土片层,有效扩大了有机粘土层间距,有机粘土与橡胶基体界面作用较强,在橡胶基体中的分散较均匀。     

有机粘土/天然胶乳纳米复合材料的循环拉伸诱导结晶行为研究

采用乳液插层法制备有机粘土（OC）/天然胶乳（NRL）纳米复合材料（NRLCNs）,研究OC用量和循环拉伸对NRLCNs拉伸诱导结晶行为的影响。结果表明：NRLCNs为插层结构,随着OC用量的增大,NRLCNs的拉伸强度先增大后减小,当OC用量为4份时,NRLCNs的力学性能达到最佳,拉伸强度为15.86 MPa,较天然橡胶胶料（未加OC）的拉伸强度提高58%;OC的加入有助于NRLCNs发生拉伸诱导结晶,随着其用量的增大,NRLCNs的拉伸结晶临界诱变点的拉伸应变减小;经过循环拉伸处理的NRLCNs橡胶分子产生了一定的取向,再次拉伸时能够更快地达到拉伸结晶临界诱变点,产生拉伸诱导结晶。     

天然胶乳/有机粘土复合材料的结构和拉伸诱导结晶行为研究

采用乳液法制备天然胶乳/有机粘土纳米复合材料(NRLCNs),研究NRLCNs的结构、试样厚度和有机粘土用量对NRLCNs拉伸诱导结晶行为的影响。结果表明:NRLCNs为插层型结构,NRLCNs的物理性能明显优于NRL胶料;试样厚度相同时,有机粘土用量为3份的NRLCNs物理性能最优;有机粘土用量相同时,试样厚度较小的NRLCNs物理性能较优;随着拉伸强度的增大,NRLCNs的定伸应力逐渐增大,当达到临界应变值时,定伸应力迅速增大,产生拉伸诱导结晶行为,试样厚度较小的NRLCNs易产生拉伸诱导结晶行为。     

有机粘土/异戊橡胶纳米复合材料应变诱导结晶行为的研究

制备有机粘土(OC)/异戊橡胶(IR)纳米复合材料(IRCNs),研究OC用量对IRCNs拉伸性能和应变诱导结晶行为的影响。结果表明:IRCNs中OC的衍射峰角度较OC不同程度减小,且细致、均匀地分散于橡胶基体中,形成有序插层结构;随着OC用量增大,IRCNs的拉伸强度先增大后减小,当OC用量为5份时,IRCNs的拉伸强度最大(16. 44 MPa),较IR提高41%;IRCNs的应变诱导结晶行为随着OC用量增大向低应变转移,应力临界诱变点逐渐减小;当应变小于应力临界诱变点时,IRCNs中OC的取向度较低,当应变大于应力临界诱变点时,OC取向明显并趋于极限。     

PVC／有机黏土纳米复合材料的制备及性能研究

采用熔融插层法制备了聚氯乙烯（P、忙）／有机黏土纳米复合材料并进行了表征，研究了PVC／有机黏土纳米复合材料的力学性能及稳定性。X射线衍射分析表明PVC／有机黏土纳米复合材料为剥离型纳米复合材料。PVC基体的断裂伸长率、冲击强度和拉伸强度分别为5．4％、4．07kJ·m^-2 32．53MPa，而P、忙／有机黏土纳米复合材料的相应值分别为12．3％、5．08kJ·m^-2 34．7MPa，分别比PVC基体提高1．3倍，25％和7％。PVC/有机黏土纳米复合材料维卡软化点没有明显的提高。     

高密度聚乙烯/纳米黏土复合材料的结晶行为研究

通过熔融插层法制备高密度聚乙烯/纳米黏土复合材料,采用差示扫描量热仪测试材料在不同冷却速率下的结晶性能,并通过Avrami方法、Ozawa方法和莫志深方法等方法研究其结晶行为。研究发现,纳米黏土的加入,可提高高密度聚乙烯的结晶温度、熔融温度和结晶度。非等温结晶动力学研究得到纳米黏土复合材料的 , 和 等结晶参数值表明纳米黏土复合材料可起促进成核,加速结晶作用。通过POM观察也证实高密度聚乙烯/纳米黏土复合材料比高密度聚乙烯更好的成核和结晶,结晶形态中晶粒尺寸变小,晶粒密度增大。可认为纳米黏土与高密度聚乙烯之间形成“插层”结构,增强其相互作用,利于结晶运动中链段排列。     

三元乙丙橡胶/黏土纳米复合材料

利用熔融插层和双羟基甲基十二烷基氯化铵插层剂改性黏土的方法,制备了三元乙丙橡胶／黏土纳米复合材料。X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)的测试结果表明,形成的纳米复合材料为剥离型。探索了制作该纳米复合材料的最佳工艺方法。研究了这种材料的力学性能及老化性能,分析了该有机黏土增强橡胶的机理。结果表明,在对黏土进行有机改性时,插层剂中的双羟基与黏土中的氧原子形成了氢键,而使黏土层间的相互作用减弱,层间距增大,使三元乙丙橡胶(EPDM)分子链插入黏土层间而导致黏土剥离是该纳米材料形成的主要原因。有机黏土用量为15份时,试样的拉伸强度高迭24．9MPa,扯断伸长率为666％;前者比纯EPDM提高了3～4倍,后者上升了140％。试样的撕裂强度也有明显的改善,而邵尔A型硬度却随有机黏土用量的增加没有明显的变化。同时,试样的耐热老化性能也有了明显的改善．     

丁基橡胶/有机黏土纳米复合材料的结构和性能

采用溶液插层法制备了丁基橡胶／有机黏土纳米复合材料,并用透射电子显微镜和X射线衍射仪研究了该纳米复合材料的形态结构。结果表明,丁基橡胶／有机黏土纳米复合材料是插层型的纳米复合材料。与丁基橡胶相比,该纳米复合材料具有优异的力学性能和气体阻隔性能,并且这2种性能均随有机黏土用量的增加而增强。填料的形状会对该纳米复合材料的气体阻隔性能产生影响。     

反式聚异戊二烯/有机黏土复合材料在不同加工方式下的结晶行为

以反式聚异戊二烯(TPI)为基体,通过加入有机黏土(OC),改变加工方式研究复合材料的结晶性能。采用X射线衍射仪(XRD)与差示扫描热量仪(DSC)对复合材料的结晶情况进行表征。结果表明,在复合材料中有结晶存在,且不同加工方式下材料的结晶情况不同;通过扫描电子显微镜(SEM)对复合材料的拉伸断面进行扫描测试,发现材料断面结晶颗粒分布均匀,不同加工方式对材料断面形貌影响不大;透射电子显微镜(TEM)表明,OC可以在体系中均匀分散。     

N-丁基-3-甲酰胺基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的HPLC测定

研究了用高效液相色谱测定N－丁基－3－甲酰胺基－4－甲基－6－羟基－2－吡啶酮含量的方法,样品在ODS柱上分离,流动相为含0．2％四丁基氯化铵的甲醇－水体系,流速为1．0mL/min,紫外254nm检测,方法简便,快速,测定的变异系数为0．5％－0．9％。     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟的合成研究

以环柠檬醛为原料,经过亚硝化、缩合两步反应得到2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟,收率达65.1%。并分析了该反应中亚硝化的反应机理。     

4-甲基-2-己基-1,3-二噁戊烷的合成

在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛（Ａ）和１．２-丙二醇（Ｂ）为原料经脱水缩合合成了新型香料４－甲基－２－己基－１,３－二噁戊烷。优化试验结果表明：在ｎ（Ａ）： ｎ（Ｂ）＝１：１．１、催化剂用量为主原料总质量的０．３５％、反应时间为６ｈ、反应温度为９０～９８℃,产物收率达９４．２％。产物经理化检测和红外光谱确证。     

2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯的研究

异戊烯是抽余碳五的一种馏分，主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成，其中，2—甲基—2—丁烯含量越高，应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法，即在催化剂作用下，在一定的温度、压力和空速下，以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为：反应温度25—55℃，反应空速5—20hr^-1，反应压力0．6—0．9MPa。在此条件下，异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4：1提高到10—13：1。     

1-氨基-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以1-氨基-2-溴-4-羟基-蒽醌和乙二醇为原料,在碱作用下脱溴得到1-氨基-4-羟基-蒽醌,收率92．O％。     

2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇的合成

以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%     

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯的合成

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯是重要的药物中间体。以3-甲基-4-丁酰氨基苯甲酸甲酯为原料，经硝硫混酸硝化、铁粉还原得到目标化合物3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯，总收率72％。研究了硝硫混酸配比、硝化反应时间、还原反应温度、还原反应时间等因素对产物收率的影响，该工艺具有生产成本低，产品质量稳定，收率高的优点。     

对氯-γ-溴丙苯的合成

提出了对氯－r-溴丙苯的合成方法,以对氯氯为原料制取对氯苄基氯化镁,通过镁过量解决了在四氢呋喃中的偶联问题,提高了格氏试验剂的收率,此格氏试剂与环氧乙烷反应得到氯－r-苯丙醇,然后在三氯甲烷助溶剂作用下,与过量的氢溴酸反应得到对氯－r－溴丙苯,文中优化得出了最佳合成条件,为工业化生产提供了理论依据。     

2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成研究

报道了2－二乙氨基－6－甲基－4－羟基嘧啶的合成方法,探讨了各种因素对反应收率的影响,产物总收率和纯度分别大于85．0％和97％。