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以2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯钕盐(简称Nd)/氢化二异丁基铝(简称Al)/一氯二乙基铝(简称Cl)为催化剂进行丁二烯(Bd)和异戊二烯(Ip)共聚合,考察了反应条件对聚合反应的影响,并对产物结构进行了表征。结果表明,Nd/Al/Cl催化体系具有单一活性中心,所合成的Bd-Ip共聚物为无规共聚物。催化剂制备时Ip用量越大,聚合活性越大,共聚物的分子量分布越窄。在c(Ip)/c(Nd)为50、c(Al)/c(Nd)为10、c(Cl)/c(Nd)为1.0,于60℃陈化2 h制备催化剂,然后以己烷作溶剂,在c(Nd)/c(Bd)为6.8×10-4、Bd/Ip(摩尔比)为1/1的条件下,于50℃聚合8 h,所得Bd-Ip共聚物具有高顺式结构,聚丁二烯链段的顺式-1,4-结构摩尔分数为95.2%,聚异戊二烯链段的顺式-1,4-结构摩尔分数为97.4%,且分子量分布较窄,为2.45。 相似文献
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以2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯钕盐(简称Nd)/氢化二异丁基铝(简称Al)/一氯二乙基铝(简称Cl)为催化剂,对异戊二烯(Ip)进行聚合,考察了催化剂配制条件和聚合温度对聚合的影响,并通过傅里叶变换红外光谱和核磁共振表征了聚合物的微观结构。结果表明,催化剂配制过程中,c(Ip)/c(Nd)越大,陈化温度越高,聚合物的分子量分布越窄;陈化温度越高,陈化时间越长,聚合物的数均分子量(M珚n)越大;c(Al)/c(Nd)越大,聚合物的M珚n越小,分子量分布越宽;聚合温度越高,聚合物的M珚n也越小,但分子量分布基本不变,其值为2.0~2.2;聚合物的顺式-1,4-结构摩尔分数基本不受反应条件的影响,为95.5%~97.1%。 相似文献
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首先以Nd(P_(204))_3/Al(i-Bu)_2H/Al_2Et_3Cl_3体系合成了分子量分布较窄的聚丁二烯,利用该体系的活性聚合特征,在聚合体系中加入月桂烯单体,制备了丁二烯与月桂烯的嵌段共聚物。结果表明,该催化体系在50℃下具有较高的催化活性。当共聚单体丁二烯与月桂烯的摩尔比(n_(Bd)/n_(MY))从3/1下降至1/2时,共聚物分子量从3700g/mol增加到7800g/mol,而凝胶渗透色谱(GPC)曲线仍然呈现单峰窄分布,说明形成了月桂烯与丁二烯共聚物;当nBd/nMY为1/3时,部分月桂烯发生了均聚,GPC曲线变成双峰,分子量分布变宽。 相似文献
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以异辛酸铁(简称Fe)/三异丁基铝(简称Al)/亚磷酸二乙酯(DEP)为催化剂催化丁二烯(Bd)与异戊二烯(Ip)共聚,考察了Al用量、DEP用量及单体配比对Bd-Ip共聚合的影响。结果表明,由Fe/Al/DEP组成的催化剂可在己烷中于50℃下催化Bd与Ip共聚,共聚物收率随Al和DEP用量的增加后下降。当Al/Fe(摩尔比)为10、DEP/Fe(摩尔比)为2时,共聚物收率最高为82.9%。当Al/Fe较低时,共聚物仅有1个玻璃化转变温度,为无规共聚物。 相似文献
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新癸酸钕/烷基铝/二异丁基氯化铝催化丁二烯/异戊二烯共聚合 总被引:1,自引:0,他引:1
采用新癸酸钕(简称Nd)/烷基铝[Al(i-Bu)2H或Al(i-Bu)3(简称Al)]/二异丁基氯化铝(简称Cl)催化剂对丁二烯(Bd)/异戊二烯(Ip)进行共聚合,考察了Al种类及单体配比对Bd/Ip共聚合的影响,通过凝胶渗透色谱(GPC)、傅里叶变换红外光谱和核磁共振氢谱表征了共聚物,研究了2种催化剂体系聚合过程中单体的竞聚率及所得共聚物的序列分布。结果表明,2种催化剂体系所得共聚物中聚丁二烯(PB)和聚异戊二烯(PI)链节的顺式-1,4-结构摩尔分数均超过97%,且Al(i-Bu)2H催化体系的活性明显高于Al(i-Bu)3催化体系,但前者所得共聚物的数均分子量相对较低,分子量分布较宽,GPC曲线呈双峰,而后者所得共聚物的GPC曲线呈单峰;随着单体Bd用量的增加,2种催化剂体系所得共聚物中PB链节的顺式-1,4-结构摩尔分数均超过99%,而PI链节的顺式-1,4-结构摩尔分数则随着单体Ip用量的增加而略有降低,且Al(i-Bu)3催化体系所得共聚物中2种链节的摩尔分数与单体用量基本一致,而Al(i-Bu)2H催化体系所得共聚物中PB链节含量略高于单体Bd用量;在2种催化体系中,Bd易于自身均聚,Ip更容易与Bd共聚合,以Al(i-Bu)3为助催化剂时,所得产物为无规共聚物;随着单体中Bd加入比例的增加,PB链节数均序列长度增加;随着Ip加入比例的增加,PI链节数均序列长度增加。 相似文献
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对比了4种Ni,Co化合物分别与倍半乙基铝所组成的体系对丁二烯-苯乙烯共聚的催化活性;详细研究了Co-Al催化体系的制备条件和工艺参数对共聚物的[η],微观结构和结合St含量的影响,合成出顺式-1,4含量>95%(mol)、结合St含量为5%—10%(mol),[η]=2—2.7dL/g的丁苯共聚物,从而开发出一种新型丁苯共聚催化剂。 相似文献
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以混合配体磷酸酯钕(简称Nd)/氢化二异丁基铝(简称Al)/二甲基二氯硅烷(简称Cl)催化体系催化丁二烯聚合,该催化剂在n(Al)/n(Nd)为10时即有高活性,所得聚合物具有窄分子量分布(分子量分布指数小于2.0)和高顺式-1,4-结构立构规整性(摩尔分数99%左右)。考察了n(Al)/n(Nd)、n(Cl)/n(Nd)、Cl种类、陈化时间及聚合温度和时间等对聚合的影响,结果表明,催化活性随着n(Al)/n(Nd)和n(Cl)/n(Nd)的增大以及陈化时间的延长而提高,同时聚合物的数均分子量普遍下降,分子量分布变宽;聚合物的顺式-1,4-结构含量基本不受反应条件的影响,均为摩尔分数99%左右,表明所形成的活性中心具有较高的稳定性。 相似文献
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在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛(A)和1.2-丙二醇(B)为原料经脱水缩合合成了新型香料4-甲基-2-己基-1,3-二噁戊烷。优化试验结果表明:在n(A): n(B)=1:1.1、催化剂用量为主原料总质量的0.35%、反应时间为6h、反应温度为90~98℃,产物收率达94.2%。产物经理化检测和红外光谱确证。 相似文献
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以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6% 相似文献
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异戊烯是抽余碳五的一种馏分,主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成,其中,2—甲基—2—丁烯含量越高,应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法,即在催化剂作用下,在一定的温度、压力和空速下,以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为:反应温度25—55℃,反应空速5—20hr^-1,反应压力0.6—0.9MPa。在此条件下,异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4:1提高到10—13:1。 相似文献
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提出了对氯-r-溴丙苯的合成方法,以对氯氯为原料制取对氯苄基氯化镁,通过镁过量解决了在四氢呋喃中的偶联问题,提高了格氏试验剂的收率,此格氏试剂与环氧乙烷反应得到氯-r-苯丙醇,然后在三氯甲烷助溶剂作用下,与过量的氢溴酸反应得到对氯-r-溴丙苯,文中优化得出了最佳合成条件,为工业化生产提供了理论依据。 相似文献
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报道了2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成方法,探讨了各种因素对反应收率的影响,产物总收率和纯度分别大于85.0%和97%。 相似文献