苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的环氧化

以甲酸和过氧化氢反应生成的过氧甲酸为氧化剂、聚乙二醇(PEG-400)为相转移催化剂,对苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SIS)进行了环氧化,考察了SIS的环氧化反应影响因素,并探讨了环氧化反应机理。结果表明,在C=C/甲酸/过氧化氢(摩尔比)为1/2/6、反应时间为2 h、反应温度为50℃、SIS质量分数为20%时,SIS的环氧化效果最好,环氧度可达到39. 2%;加入相转移催化剂PEG-400可以大幅度提高环氧度,当PEG-400/SIS(质量比)为1. 0时,环氧度可达到59. 5%; SIS的环氧化反应主要发生在聚异戊二烯链节中1,4-结构的双键上,且反应活性由强到弱依次为顺式-1,4-结构、反式-1,4-结构、3,4-结构。     

相转移催化剂对苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物环氧化反应的影响(英文)

研究了三辛基甲基氯化铵(MTAC)、三十二烷基三甲基氯化铵(TMAC)、十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)、十八烷基三甲基溴化铵(OTAB)以及聚乙二醇(PEG-400)等5种相转移催化剂对苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物环氧化反应的影响.结果表明,MTAC的环氧化效果最好,当其质量分数为1.0%时,可使环氧化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(ESBS)的环氧基质量分数从18.1%提高到20.1%;HTAB和PEG-400有利于ESBS的环氧基质量分数的提高;而OTAB和TMAC由于自身较大的分子体积反而使ESBS的环氧基质量分数下降.傅里叶变换红外光谱分析表明,MTAC可以有效抑制环氧基开环副反应的发生.     

苯乙烯—异戊二烯—苯乙烯热塑性嵌段共聚物

简介近年来国外SIS生产状况、生产工艺技术经济评估、SIS的基本性能和应用以及国外技术发展趋势,井对国内SIS产品开发作出预估。     

对称型双端过渡态异戊二烯/苯乙烯嵌段共聚物的相转变行为

以双卤代烷烃取代型双锂齐聚物为引发剂、环已烷为溶剂,异戊二烯（Ｉ）、苯乙烯（Ｓ）单体采用１次加入的方法,合成了对称型双端过渡态异戊二烯／苯乙烯嵌段共聚物Ｓ－（Ｓ／Ｉ）－Ｉ－（Ｉ／Ｓ）－Ｓ,并对新型嵌段共聚物的相转变行为进行了研究,在国内外首次检测到苒段共聚物的玻璃化转变温度（Ｔｇ）,证明过渡态异戊二烯、苯乙烯共聚物苒段的Ｔｇ的存在。     

用环氧化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物制备季铵盐离聚体

用环氧化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的环氧基与叔胺盐酸盐在相转移催化剂存在下,通过开环反应制得了季铵盐离聚体,用过氯酸滴定法及核磁共振仪进行了表征。研究表明,该反应中环氧基的转化率可达到100％;反应产物为季铵盐离聚体,其在48h时的吸水率达到了115％。     

用反应挤出法合成苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物

以同向紧密啮合双螺杆挤出机为反应器,有机锂为引发剂,采用混合单体加料方式,本体法一步合成了苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物。核磁共振谱图和透射电子显微照片均表明该共聚物具有纳米级多嵌段结构,其物理机械性能受异戊二烯质量分数的影响。     

苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物的加氢反应及产品性能

采用镍系催化剂催化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SIS）加氢,对催化反应的机理及催化剂制备进行了研究,确定了催化剂制备及SIS加氢工艺条件,并对产品的结构及性能进行了考察。结果表明,采用异辛酸镍及三异丁基铝作SIS加氢催化剂,当催化剂陈化温度为50~70 ℃、陈化时间大于30 min、镍剂及铝剂质量浓度均为25~40 g/L、铝与镍的摩尔比为3.0~4.0时,催化剂活性较高。当催化剂用量为3×10-4~7×10-4 g/g时,反应1~2 h的SIS中聚异戊二烯段加氢度大于98%,苯环加氢度小于5%。SIS加氢后,力学性能及耐老化性能得到明显改善。     

用环氧化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物开环反应制备新型磷酸盐离聚体及其性能

研究了用环氧化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(ESBS)在相转移催化剂、开环催化剂存在下与Na2HPO4的水溶液发生开环反应,制得了磷酸盐离聚体。结果表明,在ESBS的浓度为0.14g/mL、Na2HPO4/环氧基(摩尔比)为1.8、Na3PO4/Na2HPO4(质量比)为0.6、溴化四乙基铵/ESBS(质量比)为0.05、N,N-二甲基苯胺/ESBS(质量比)为0.05以及聚合温度为75℃、反应时间为8h的条件下,反应转化率达32%。该离聚体具有很好的乳化性、一定的吸水性和耐油性,这些性质均与离子含量及离子电位有关。     

两亲性聚氧乙烯接枝(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯)三嵌段共聚物

通过环氧化(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯)三嵌段共聚物(SBS)与端羧基甲氧基聚乙二醇的开环反应,合成了带聚氧乙烯支链的两亲性SBS接枝物,通过红外光谱及核磁共振氢谱进行了表征,并确定了该两亲性聚合物具有良好的乳化性质及相转移催化性质.     

氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物研究进展

概述了氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)国内外生产状况,介绍了SEBS生产工艺技术及其加氢催化剂的开发进展,提出应加强SEBS的改性及应用技术开发,在国内尽快实现SEBS的规模化工业生产。     

N-丁基-3-甲酰胺基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的HPLC测定

研究了用高效液相色谱测定N－丁基－3－甲酰胺基－4－甲基－6－羟基－2－吡啶酮含量的方法，样品在ODS柱上分离，流动相为含0．2％四丁基氯化铵的甲醇－水体系，流速为1．0mL/min，紫外254nm检测，方法简便，快速，测定的变异系数为0．5％－0．9％。     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟的合成研究

以环柠檬醛为原料,经过亚硝化、缩合两步反应得到2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟,收率达65.1%。并分析了该反应中亚硝化的反应机理。     

4-甲基-2-己基-1,3-二噁戊烷的合成

在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛（Ａ）和１．２-丙二醇（Ｂ）为原料经脱水缩合合成了新型香料４－甲基－２－己基－１,３－二噁戊烷。优化试验结果表明：在ｎ（Ａ）： ｎ（Ｂ）＝１：１．１、催化剂用量为主原料总质量的０．３５％、反应时间为６ｈ、反应温度为９０～９８℃,产物收率达９４．２％。产物经理化检测和红外光谱确证。     

1-氨基-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以1-氨基-2-溴-4-羟基-蒽醌和乙二醇为原料,在碱作用下脱溴得到1-氨基-4-羟基-蒽醌,收率92．O％。     

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯的合成

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯是重要的药物中间体。以3-甲基-4-丁酰氨基苯甲酸甲酯为原料，经硝硫混酸硝化、铁粉还原得到目标化合物3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯，总收率72％。研究了硝硫混酸配比、硝化反应时间、还原反应温度、还原反应时间等因素对产物收率的影响，该工艺具有生产成本低，产品质量稳定，收率高的优点。     

2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇的合成

以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%     

2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯的研究

异戊烯是抽余碳五的一种馏分，主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成，其中，2—甲基—2—丁烯含量越高，应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法，即在催化剂作用下，在一定的温度、压力和空速下，以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为：反应温度25—55℃，反应空速5—20hr^-1，反应压力0．6—0．9MPa。在此条件下，异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4：1提高到10—13：1。     

对氯-γ-溴丙苯的合成

提出了对氯－r-溴丙苯的合成方法,以对氯氯为原料制取对氯苄基氯化镁,通过镁过量解决了在四氢呋喃中的偶联问题,提高了格氏试验剂的收率,此格氏试剂与环氧乙烷反应得到氯－r-苯丙醇,然后在三氯甲烷助溶剂作用下,与过量的氢溴酸反应得到对氯－r－溴丙苯,文中优化得出了最佳合成条件,为工业化生产提供了理论依据。     

2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成研究

报道了2－二乙氨基－6－甲基－4－羟基嘧啶的合成方法,探讨了各种因素对反应收率的影响,产物总收率和纯度分别大于85．0％和97％。