广金钱草中槲皮素的定性分析及其与β-乳球蛋白相互作用的电喷雾质谱研究

采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)定性分析了广金钱草中的黄酮类物质,研究了β-乳球蛋白与广金钱草中槲皮素的相互作用,通过直接计算法得到了不同浓度比的β-乳球蛋白与槲皮素的结合数目和结合常数。结果表明,槲皮素能与β-乳球蛋白形成稳定的复合物;单个β-乳球蛋白结合槲皮素的数目随着浓度比的增大而增加,最多为6个,结合常数数量级为104;在高浓度比时,槲皮素与β-乳球蛋白的结合能力比乳糖强,抑制了β-乳球蛋白与乳糖的美拉德反应,有利于提高蛋白质的活性。     

沙棘叶黄酮糖苷生物转化黄酮苷元研究

沙棘叶中的黄酮类化合物主要以糖苷形式存在,现采用酶法水解糖苷中的糖基使其变成苷元,提高抗氧化活性.沙棘黄酮糖苷经过α-鼠李糖苷酶(1 IU)、β-葡萄糖苷酶(2 IU)、木聚糖酶(1.5 IU)、纤维素酶(15 IU)、果胶酶(0.5 IU)、α-淀粉酶(2 IU)组成的复合酶预处理后,黄酮糖苷转化率仅为0.23%,再用柚苷酶水解可获得高含量的黄酮苷元,转化率达85%以上,其中槲皮素占总黄酮苷元的23.31%,异鼠李素占35.11%,山奈酚占9.95%.沙棘黄酮苷元不易溶于水而溶于乙醇.     

马尾松针叶酚类化合物研究

本文报道了马尾松(Pinus massoniana Lamb.)针叶的黄酮类,木脂素类和黄烷-3-醇类化合物组成。从针叶中共分离了三十一种多酚化合物,其中十种为作者芦次发现的新天然化合物。研究表明,马尾松针叶和其它松针叶类似,主要亲水性多酚化合物为黄酮和木脂素的苷类化合物,并有C-甲基黄酮醇和酰化黄酮苷类化合物。本研究中分离鉴定的双氢槲皮素3′-0-β-D-(6″0-苯乙酰基)-葡萄糖苷是自然界中首次发现的由苯乙酸酰化的黄酮苷。据我们所知在其它苷类化合物中也未发现过类似酰化糖苷。     

白背三七中黄酮类药物对牛血清白蛋白结构影响的研究

目的:本文研究了白背三七中多种具有降血糖作用的黄酮类药物对牛血清白蛋白(BSA)结构的影响,分析了其作用位点、结合常数等。方法:利用紫外光谱法、荧光光谱法等,在生理条件pH=7.4的条件下,研究了白背三七中木犀草素、槲皮素、山奈酚在常温(298K)下分别与牛血清白蛋白的相互作用。结果:木犀草素、槲皮素、山奈酚与牛血清白蛋白结合作用较强,在常温(298K)时,结合常数KA分别为1.16×10~6、7.64×10~5、1.32×10~6L/mol;它们都使BSA的构象发生了变化。结论求出了三种黄酮成分与BSA的结合常数及作用位点,证明黄酮与BSA的作用使BSA的构象发生变化。     

杨梅色素苷的提取及抗氧化性研究

比较了浸提法、热煮法、粉碎法等3种方法提取杨梅色素苷的提取量,并对其抗氧化性能进行了研究。结果表明:浸提法提取效果最好,在510nm处的吸光度为0.198,而粉碎法为0.054;杨梅色素苷浓度与其抗氧化能力、超氧阴离子自由基及羟基自由基的清除能力之间存在明显正相关,当杨梅色素苷浓度为34mg·mL-1时,其对超氧阴离子自由基的清除率达到80%;相同浓度下杨梅色素苷的还原力高于抗坏血酸。     

葫芦茶乙酸乙酯部位化学成分研究

研究葫芦茶(Tadehagi Triquetrum)的化学成分。通过各种柱色谱方法分离纯化,利用波谱技术分析确定化合物的结构。从葫芦茶乙醇提取物的乙酸乙酯部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为:山奈酚(1),槲皮素(2),香草酸(3),葫芦茶苷(4),顺式葫芦茶苷(5),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),山奈酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(7),山奈酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(8),山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9),原儿茶酸(10)。化合物9和10为首次从该植物分离得到。     

β-乳球蛋白结构稳定性的光谱研究

在p H=7的缓冲溶液及室温条件下,通过盐酸胍、尿素对β-乳球蛋白的结构稳定性进行了研究。β-乳球蛋白在盐酸胍溶液中的Cm为2.3 mol·L~(-1)、结构稳定化能为14.051 k J/(mol·L~(-1))。β-乳球蛋白可以结合与结合N-苯基-1-萘胺,结合该配体使蛋白在盐酸胍中的结构稳定化能提高到17.443 k J/(mol·L~(-1))。在尿素溶液中结合N-苯基-1-萘胺后的β-乳球蛋白,其稳定化能也从14.250 k J/(mol·L~(-1))提高到17.736 k J/(mol·L~(-1)),与蛋白在盐酸胍溶液中的变化趋于一致。     

HPLC-QAMS法同时测定何首乌防脱育发精华液中9种成分含量

建立高效液相色谱一测多评法（HPLC-QAMS法）同时检测何首乌防脱育发精华液中9种成分的含量，并验证所建立方法的可行性和准确性。以槲皮苷为含量参照物，甲醇-0.1%磷酸为流动相，分别采用外标法和HPLC-QAMS法同时测定12批何首乌防脱育发精华液中大黄素、大黄素甲醚、杨梅苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮的含量，对比两种方法的结果差异，验证HPLC-QAMS法的适用性。结果显示，9种成分各线性范围良好，相关系数均大于0.999，检出限为0.027～0.151μg/mL，定量限为0.076～0.449μg/mL。以槲皮苷为内参比物质，大黄素、大黄素甲醚、杨梅苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮的相对校正因子分别为0.753 7,0.836 9,1.019 2,2.991 3,1.687 5,2.236 9,1.096 3和1.249 3。两种方法测得的何首乌防脱育发精华液中9种成分的含量差异均无统计学意义（P>0.05）。以槲皮苷为含量参照物建立的相对校正因子重现性好，HPLC-QAMS法可用于何首乌防脱育发精华液中9种成分的质量评价。     

新疆白麻药用成分的提取与表征

以新疆白麻Poacynum pictum(Schrenk)Baill叶为原料,采用溶剂萃取及色谱技术从新疆白麻叶中共分离并鉴定了11个化合物的结构,并通过理化常数、MS、1H NMR和13C NMR等现代波谱技术鉴定其化学结构,分别为羽扇醇棕榈酸酯(1)、异莨菪亭(2)、正十六烷酸(3)、正二十六烷酸(4)、β-谷甾醇(5)、槲皮素(6)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、金丝桃苷(8)、Δ′-异戊烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、丁香树脂醇-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)和蔗糖(11)。其中化合物2为首次从属中分离得到。     

中药翻白草黄酮类化学成分及其降糖活性研究

以翻白草为材料,探究黄酮类化学成分及其降糖活性降糖活性。采用系统溶剂法、柱色谱分离法对翻白草的化学成分进行分离,并鉴定化合物结构。基于HepG2细胞,筛选出具有降糖活性的化合物;采用胰岛素抵抗模型,筛选具有改善胰岛素抵抗的化合物。从翻白草乙醇提取物中分离得到13个化合物,分别鉴定为芹菜素(1)、木犀草素(2)、山柰酚(3)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(5)、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷(6)、山柰酚-3-O-ɑ-L-阿拉伯糖苷(7)、槲皮苷(8)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(11)、异鼠李素(12)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(13)。正常HepG2细胞实验中,化合物3、4、11、12、13组葡萄糖含量显著下降(P0.05);胰岛素耐受细胞实验中,化合物3、9、11、13组葡萄糖含量显著下降(P0.05),化合物3、13组的PPARγ蛋白表达显著上升(P0.05)。化合物3、4、11、12、13能够促进正常的HepG2细胞葡萄糖消耗,化合物3、9、11、13能够改善胰岛素抵抗的HepG2细胞葡萄糖消耗。     

槲皮素和不同功能单体的分子印迹识别性能研究

以槲皮素为模板分子,采用紫外光谱法分析模板分子和甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺和4-乙烯基吡啶等4种不同功能单体分别在二甲基亚砜和乙酸乙酯中的相互作用。结果表明,槲皮素和4-乙烯基吡啶在DMSO中有较强的相互作用,配位比1∶3,结合常数9.14×10~5。采用微波辐射加热悬浮聚合法,以4-乙烯基吡啶为功能单体,制备了槲皮素分子印迹微球,粒径约为50~90μm,具有能够吸附目标物的疏松多孔结构。     

都匀楼梯草正丁醇和石油醚部位化学成分的研究

采用柱色谱分离技术,在都匀楼梯草(Elatostema duyunens)正丁醇和石油醚部位中分离得到18个化合物,通过MS和NMR数据分析,鉴定出10个化合物,分别为:槲皮素(1)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(2)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、山奈酚(4)、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(5)、齐墩果酸(6)、β-谷甾醇(7)、熊果酸(8)、豆甾醇(9)和正二十五烷(10)。     

铜离子(Ⅱ)对槲皮素与牛血清白蛋白结合作用的影响

为了考察Cu~(2+)的存在能否影响槲皮素对牛血清白蛋白(BSA)的荧光猝灭机理、槲皮素与BSA的结合常数及槲皮素与BSA之间的作用力类型,运用荧光光谱法测试了Cu~(2+)与BSA作用、槲皮素与BSA的相互作用及Cu~(2+)存在时槲皮素与BSA的相互作用过程中BSA的荧光发射光谱,以Stern-Volmer方程分析BSA的荧光猝灭机理,以双对数方程lg[(F0-F)/F]=lg Ka+nlg[Q]计算结合常数KA,以Ross理论确定作用力类型。结果表明尽管Cu~(2+)与BSA之间有一定的相互作用,但Cu~(2+)与槲皮素及BSA共存时,Cu~(2+)不改变槲皮素对BSA的荧光猝机理、不改变槲皮素与BSA结合作用的作用力类型。但Cu~(2+)的加入,使槲皮素与BSA之间的结合常数KA减小。当Cu~(2+)存在时,消弱了槲皮素和BSA的结合程度。     

水蓼化学成分的研究

目的:研究水蓼的化学成分。方法:应用硅胶、MCI、Sephadex LH-20、RP-18柱色谱进行分离、纯化,根据理化常数和光谱分析鉴定结构。结果:从水蓼提取物中分离鉴定了9个单体化合物:β-谷甾醇(1),熊果酸(2),槲皮素(3),槲皮苷(4),芦丁(5),山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(6),绿原酸(7),咖啡酸(8),金丝桃苷(9)。结论:化合物6、7、8为首次从水蓼中分离鉴定。     

HPLC法同时测定水解前后杜仲叶黄酮苷元的含量

建立快速检测杜仲中两种黄酮苷元槲皮素与山奈酚的高效液相色谱方法,并测定水解前后杜仲叶与杜仲素黄酮苷元的含量。采用HPLC法同时测定黄酮苷元,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸(63∶37)为流动相,检测波长为370 nm,流速1.0 mL/min,柱温为30℃。槲皮素和山奈酚分别在0.5~80μg/mL和0.5~18μg/mL内线性关系良好,该检测方法能迅速、准确检测水解前后杜仲叶和杜仲素中槲皮素和山奈酚的含量;水解工艺可明显提高杜仲黄酮苷元含量。     

锌离子和钙离子对槲皮素与牛血清白蛋白结合作用的影响

运用荧光光谱法,分别考察了Zn~(2+)、Ca2~(2+)对槲皮素与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的影响,两种金属离子是否影响槲皮素对BSA的荧光猝灭作用机理、槲皮素与BSA结合作用常数、结合位点数、作用力类型等。结果表明,Zn~(2+)和Ca~(2+)存在时,不改变槲皮素对BSA的荧光猝灭机理、不改变槲皮素与BSA结合作用的作用力类型、结合位点数基本不变。但Zn~(2+)存在时,会导致槲皮素对BSA的结合常数减小;Ca~(2+)存在时,会导致槲皮素与BSA的结合常数增大。说明两种离子会影响槲皮素的蛋白质结合浓度。     

虎耳草乙酸乙酯部位的化学成分研究

对苗药虎耳草的化学成分进行研究。采用硅胶柱色谱及制备液相等方法对虎耳草乙酸乙酯部位进行分离纯化,通过波谱技术鉴定化合物结构。从虎耳草乙酸乙酯部位中共分离得到5个化合物,分别鉴定为槲皮素-3-O-鼠李糖苷(1),槲皮素-5-O-β-D-葡萄糖苷(2),槲皮素3-O-β-木糖-(1→2)-β-半乳糖苷(3),山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(4),槲皮素(5)。为该药材合理开发利用提供科学依据。     

模拟生物膜上识别桑色素药物效能的机理研究

以玻碳电极支撑的磷脂双层膜(s-BLM)作为生物膜的模型,Fe(CN)63-/4-为探针分子,利用循环伏安(CV)、交流阻抗法(EIS)和扫描电化学显微镜(SECM)技术研究了桑色素与s-BLM的相互作用,结果表明桑色素与s-BLM之间可以发生强烈的相互作用,引起s-BLM表面分子的排列变化,进而在膜的表面形成不可逆的微孔,而探针分子Fe(CN)63-/4-可以通过微孔接近电极,产生氧化还原响应。     

槲皮素和不同功能单体的分子印迹识别性能研究

以槲皮素为模板分子,采用紫外光谱法分析模板分子和甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺和4-乙烯基吡啶等4种不同功能单体分别在二甲基亚砜和乙酸乙酯中的相互作用。结果表明,槲皮素和4-乙烯基吡啶在DMSO中有较强的相互作用,配位比1∶3,结合常数9.14×10⁵。采用微波辐射加热悬浮聚合法,以4-乙烯基吡啶为功能单体,制备了槲皮素分子印迹微球,粒径约为505。采用微波辐射加热悬浮聚合法,以4-乙烯基吡啶为功能单体,制备了槲皮素分子印迹微球,粒径约为50⁹0μm,具有能够吸附目标物的疏松多孔结构。     

弯萼金丝桃总黄酮提取及抗氧化、降糖活性

摘要：为获得弯萼金丝桃总黄酮（TF）最佳提取工艺及抗氧化活性、降糖活性,探究5种提取工艺(超声辅助提取、酸解提取、酶解提取、热水提取、热醇提取) 对TF提取量的影响,通过单因素和响应面实验优化提取工艺。采用高效液相色谱(HPLC)测定并分析7种主要黄酮苷元的分布及含量,并进一步研究TF与体外抗氧化活性（DPPH?清除能力、ABTS自由基清除能力、羟基自由基清除能力、还原能力）的相关性及对α-葡萄糖苷酶的体外降糖能力。结果表明,超声辅助提取TF提取量最高。响应面优化最佳提取工艺为：温度68 ℃,时间23 min、乙醇体积分数24 %、液料比63:1 mL/g,在该条件下,TF提取量为34.85 mg RT/g（以每克弯萼金丝桃中黄酮类化合物相当于芦丁RT质量表示）;高效液相色谱法分别鉴定出TF中7种主要黄酮类化合物,其中TF中含量最高的黄酮化合物为槲皮素-3-O-洋槐糖-7-0-鼠李糖苷、槲皮素,分别为3.897 mg/g、2.874 mg/g;TF质量浓度与DPPH?清除能力、ABTS自由基清除能力、羟基自由基清除能力、还原能力呈显著正相关,对α-葡萄糖苷酶的降糖能力可达到92.6 %。